① 污水中如何检测铁离子
(1)溶液棕黄色
(2)加苯酚显紫红色(络合物)
Fe3+ + 6C6H5OH =[Fe(C6H5O)6]3- + 6H+.
(3)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)
Fe3+ + 3SCN- ==Fe(SCN)3(络专合反应,是可属逆的,两种离子结合的比例不唯一,是检验三价铁的特征反应,二价铁无此特性)
(4)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下):2.3.7
(5)NH4SCN试法:
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子.碱能分解络合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行.HNO3有氧化性,可使SCN-受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液.其他离子在一般含量时无严重干扰.
(6)K4Fe(CN)6试法:
Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质.其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定.Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+.
② 怎么分离检出,铁钴镍离子
试液分三份,一组内加入一滴六氰合铁(II)酸钾生成深蓝色沉淀有铁离。第二组内加回入氟化钠固体及答硫氰酸铵固体和两滴丙酮出现天蓝色有钴离。向第三组内加入氟化钠固体和一滴六摩每升氨水及一滴丁二酮肟为鲜红色有镍离。
③ 未知溶液可能含三价铬离子,三价铁离子,二价锰离子,二价镍离子怎么去鉴定溶液到底含哪些离子
三价铁离子:加入KSCN溶液,若溶液变为血红色则含有Fe3+
Fe3+
+
6SCN-
==[Fe(SCN)6]3-
二价锰离子:加入硝酸及NaBiO3,若溶液呈紫红色则含有Mn2+
2Mn2+
+
5NaBiO3
+
14H+
==2MnO4-
+
5Bi3+
+
5Na+
+
7H2O
二价镍离子:加氨水至弱碱性,滤掉Fe(OH)3沉淀,加入丁二肟。若生成鲜红色沉淀则含有Ni2+
Ni2+
+
2CH3C(NOH)C(NOH)CH3
+
2NH3
==
二丁二肟合镍(II)
+
2NH4+
三价铬离子:碱性溶液中加入过氧化氢,再加入BaCl2溶液,若产生黄色沉淀则含有Cr3+
2[Cr(OH)4]-
+
3H2O2
+
2OH-
==2CrO4(2-)
+
8H2O
CrO4(2-)
+
Ba2+
==BaCrO4
④ 如何检验铬离子
要先看有没有干扰离子,最简单的就是三价铬离子是绿色的。
或者用置换法2cr3++zn=2cr2+(蓝色)+zn2+
————再稍微好点的方法————
三价铬离子在碱性条件下能被过氧化氢氧化为铬酸根:
cr3++4oh-==[cr(oh)4]-
2[cr(oh)4]-+3h2o2+2oh-==2cro42-+8h2o
用硫酸酸化后。使ph=2~3,铬酸根变为重铬酸根:
2cro42-+h+==cr2o72-+h2o
重铬酸根和过氧化氢反应生成蓝色的过铬酸:
cr2o72-+4h2ho+2h+==2h2cro6
由于过铬酸易分解为铬酸和氧气,所以用戊醇萃取,在有机相中呈蓝紫色。
该鉴定方法不受锰离子,镍离子,亚铁离子,铁离子,铝离子等的干扰。
————定量测定————
先确定有没有干扰离子。
①用移液管取出2ml要测量的试剂放在250ml的烧杯里
②加入50ml的蒸馏水,用10%naoh溶液调节ph值为10(这时颜色会变化)。
③在上述的溶液里添加0.5~1.0ml的30%h2o2煮30~40分钟(完全去除多量30%h2o2)。
④冷却后用蒸馏水调节溶液体积为100ml后
⑤用35%的盐酸把溶液调制为酸性(这时颜色是从黄色变为橙色)
⑥在以上的溶液上加入1g的ki,用0.1n的na2s2o3•5h2o标定至溶液的颜色变为浅黄色为止
⑦添加1%淀粉溶液继续标定(最好是溶液的青色消失为止)
⑧cr(3+)vol%=v(na2s2o3•5h2o)x1.083xf(factor:1.2)
⑤ 钴离子和镍离子如何分离并鉴定
草酸,草酸钴沉
⑥ 水中镍离子含量如何检测
用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量
当取试样体积10mL,本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。适当多取样品或稀释,可测浓度范围还能扩展。
原理
在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。
试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硝酸(HNO3),密度(ρ20)为1.40g/mL。
氨水(NH3·H2O),密度(ρ20)为0.90g/mL。
高氯酸(HClO4),密度(ρ20)为1.68g/mL。
乙醇(C2H5OH),95%(V/V)。
次氯酸钠(NaoCl)溶液,活性氯含量不小于52g/L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度(ρ20)为0.81g/mL。
硝酸溶液,1+1(V/V)。
硝酸溶液,1+99(V/V)。
氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液,500g/L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液,200g/L。
碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:称取12.7g碘片(I2),加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中,用水稀释至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:称取1g丁二酮肟,溶解于100mL乙醇中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液,50g/L。
3.16 氨水溶液,1+1(V/V)。
3.17 氨水溶液,C(NH3·H2O)=0.5mol/L。
3.18 盐酸溶液,C(HCl)=0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液,pH=10±0.2;称取16.9g氯化铵(NH4Cl),加到143mL氨水中,用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。
镍标准贮备液,1000mg/L:准确称取金属镍(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中,加热蒸发至近干,冷却后加硝酸溶液溶解,转移到100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
镍标准工作溶液,20.0mg/L:取10.0mL镍标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
酚酞乙醇溶液,1g/L:称取0.1g酚酞,溶解于100mL乙醇中。
1 试料
取适量样品(含镍量不得超过100μg),置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL,用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性,加2mL柠檬酸铵溶液)。
2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验,所用试剂及其用量与在测定中所用的相同,测定步骤亦相同,但用10.0mL水代替试料。
3 干扰的消除
在测定条件下,干扰物主要是铁、钻、铜离子,加入Na2-EDTA溶液,可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度,则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。
氰化物亦干扰测定,样品经前处理即可消除。若直接制备试料,则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。
4 测定
a 前处理 .
除非证明样品的消解处理是不必要的,可直接制备试料),否则按下述步骤进行前处理:
取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中,加0.5mL硝酸),置烧杯于电热板上,在近沸状态下蒸发至近干,冷却后,再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解,蒸发至近干。冷却后,用硝酸溶液溶解,若溶液仍不清沏,则重复上述操作,直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中,用少量水冲洗烧杯,溶液体积不宜超过1.5mL,按制备试料。
b 显色
于试料中加1mL碘溶液),加水至20mL,摇匀1),加2mL丁二酮肟溶液),摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液),加水至标线,摇匀。
注:1)加入碘溶液后,必须加水至约20mL并摇匀,否则加入丁二酮肟后不能正常显色。
2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液,否则将不显色。
c 测量
用10mm比色皿,以水为参比液,在530nm波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验
所测的吸光度。
⑦ 铬离子 锰离子 铁离子 钴离子 铅离子 怎么鉴别
Cr3+在强碱性溶液中以偏亚铬酸根离子CrO2-的形式存在,此离子可被H2O2氧化为铬酸根离子,黄色的铬酸根俩子的出现可以说明Cr3+的存在。
Mn2+在强酸溶液中可被强氧化剂如NaBiO3或PbO2等氧化为MnO4-,使溶液显紫红色
Fe2+与K3Fe(CN)6试剂生成深蓝色沉淀,以前曾称此沉淀为滕氏蓝,此沉淀不溶于稀酸,但为碱所分解。因此此反应要在酸性溶液中进行
Fe3+能在酸性溶液中与K4Fe(CN)6试剂生成蓝色沉淀,以前称此沉淀为普鲁士蓝。鉴定时要在中性或微酸性溶液中进行。
Co2+在中性和酸性溶液 ,Co2+与NH4SCN生成蓝色配合物Co(SCN)42-。此配合物能溶于许多有机溶剂等。
Pb2+在试液中加3mol/l的硫酸至酸性,生成白色PbSO4沉淀。
⑧ 如何分离混合液中的铬离子,铁离子,铝离子,镍离子
参考方案:
Cr3+、Fe3+、Al3+、Ni2+
↓ 过量氨水
Cr(OH)3↓、Fe(OH)3↓、Al(OH)3↓ [Ni(NH3)4~6]2+ 过滤分离
↓ 过量NaOH
(CrO2)2-、(AlO2)- Fe(OH)3↓ 过滤分离
↓ H2O2、BaCl2
(AlO2)- BaCrO4↓ 过滤分离
⑨ 混合溶液可能有铬,锰,铁,钴,镍离子,怎么鉴别确定
用纯碱调节pH至6.8-7.7(7.7是按照镍离子浓度为0.1M计算的,如果镍离子浓度低,可以碱一些,如果高,则要酸一些),通入氯气(或其他氧化剂,如果铁是三价的,则可省去这步),煮沸(破坏胶体),过滤。(以上过程要始终注意pH)
像滤液中通入硫化氢,得硫化镍沉淀。硫化镍再经焙烧、碳热还原可得金属镍。(通入硫化氢时,要注意pH,使之不小于5)
⑩ 怎样鉴别及分离铁钴镍锰离子
根据颜色,按反应的先后顺序加溶液 二价钴离子的测定(亚硝基红盐比色法三价铁离子与二价锰离子都为红色,不能用颜色检验 二价镍离子为绿色