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水提醇沉法设备

发布时间:2021-11-17 05:19:09

1. 水提醇沉法和醇提水沉法有什么区别

水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中
溶解度降低析出沉淀,
固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是:
将中药水提液浓缩至
1

1

1

2

ml

g

,药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏
24

48h
,滤过,滤液回
收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度,
若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损
失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达
50
%~
60
%可除去淀粉等杂质,含醇量达
75
%以上大部
分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成
分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀
采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,
某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀
,固液分离后使水提液得以精制
的方法。一般操作过程是:将中药水提液浓缩至
1

1

1

2

ml

g
),药液放
冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏
24

48h
,滤过,滤液
回收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:

药液应适当浓缩,以减少
乙醇用量。但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。

浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。

选择适宜的醇
沉浓度。一般药液中含醇量达
50
%~
60
%可除去淀粉等杂质,含醇量达
75
%以
上大部分杂质均可沉淀除去。

慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,
以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。

密闭冷藏。可防止乙醇挥
发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。

洗涤沉淀。沉淀采用乙醇(浓度
与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

醇提水沉法(醇水法)系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分,将提取液
回收乙醇后,加适量水搅匀,静置冷藏一定时间,沉淀完全后滤除的方法。药
材用乙醇为溶剂提取,可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出,加水处理
后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重,避免醇溶性
有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。

2. 连翘提取物是采用水提醇沉法制备的吗

这要看您用于做什么了?如果是含量测定,用75%甲醇或甲醇超声提取就可以了。我做过,含量很高。

3. 水提醇沉有什么要求

水提醇沉淀法(水醇法):先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。

(二) 操作

中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08-1.15,

加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。

(三) 影响因素

1.醇沉浓度的选择

一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择

根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。

3.药液浓度

药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。

4.药液温度

药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式

加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点

1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。

2 加醇方式:慢加快搅逐步提高醇浓度。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度的方法进行醇沉(有利于除杂,减少杂质对有效成分包裹)。

3 醇用量的计算

乙醇用量计算公式: C2*(V+X)=C1*X

对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀,注意回收乙醇浓度有变化,一般在80~85%,精馏达90%以上,须计算后加入或再补加浓乙醇。

4 冷藏与处理:含醇药液慢慢降至室温时,移至冷库于5~10℃静置冷藏(不能结冰,杂质易停留在晶格中不易沉淀)。滤过时,吸取上清夜滤过,下层沉淀慢慢滤过。

6.醇沉是很实用的技术,沉淀会包裹有效成分,增加洗涤可增加有效成分的转移率。

7.与之相适应的纯水法除淀粉和粘液质等,很少用,不太合理。

4. 水提醇沉的操作方法及经验。

水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。

一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:
①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

5. 请问"水提醇沉"是怎么回事

中药制备注射剂,我们采用的工艺缓慢加醇法,只需一次回收乙醇,即可达到目的。用当归、丹参、野菊花、茵陈作原料,采用本工艺做成各种注射剂作纸层、薄层、紫外及化学方法比较,发现此工艺所做成的注射剂其有效成份的含量并不比传统工艺少,而杂质含量也并不比传统工艺多。现报道如下:

1 工艺生产流程

在每次加乙醇放置后过滤,不回收乙醇,增高乙醇含量达75%,95%,仅末次沉淀后过滤回收乙醇,除尽乙醇,加注射用水至足量备用。我们用此法与传统方法分别做了下面二种注射液,进行对比。

1.1 复方茵陈注射液 茵陈100 g,黄柏50 g,栀子50 g,板兰根500 g,共制成1 000 ml,用传统方法(水煎,醇沉三次)与新工艺分别标记。

1.2 当归注射液 当归250 g,共制1 000 ml,用传统法、新法分别标记。

2 方法和结果

2.1 复方茵陈注射液传统方法相对标准曲线绘制 取注射液加水稀释成含茵陈生药50,25,5 mg·ml-1,在581-G型,光电比色计上比色(50号滤光片),测定吸收度(A),测得值经回归方程处理。绘制浓度与吸收度曲线见图1。新法按上述方法测定,其吸收度(A值)和浓度均与相对标准曲线相符。

2.2 薄层层析 样品:传统法注射液,新法注射液;吸附剂:硅胶G;展开剂:氯仿-丙酮-乙醇(10∶3∶1),紫外灯下显色观察,见图2。

2.3 当归注射液相对标准曲线的绘制 取传统法注射液,加水稀释含当归生药250,125,62.5,31.25 mg·ml-1,在581-G型光电比色计上比色,测定吸收度,测得值经回归方程处理,绘制浓度-吸收度曲线图,见图3。新法注射液按上述方法测定,其吸收值和浓度均与标准曲线上的浓度与吸收度相符。薄层层析:吸附剂硅胶G,展开剂氯仿-甲醇-苯(2∶0.6∶2),显色剂,1%三氯化铁,1%铁氰化钾。结果见图4。

图 1 复方茵陈注射液A值相对标准曲线图

图 2 复方茵陈注射液两法层析图

A.传统方法注射液 B.新法注射液

图 3 当归注射液A值相对标准曲线图

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图 4 当归注射液两法层析图

A.传统方法注射液 B.新法注射液

3 传统工艺与新工艺澄明度比较

两种产品在0 ℃及25 ℃,放置3个月均无沉淀,4个月时有少量沉淀。其结果,两方法所制备注射液,澄明度相似。

4 讨论

从以上各种实验数据和图表来看,我们认为新方法是可取的,因为不论是老法还是新法,药物在制备中浓度体积基本相同,加醇后的总体积也应基本相同,因此,在这两种方法中,杂质含量可以控制在同一范围。中药中能被水煎出的杂质主要是淀粉、多糖类、蛋白质、粘液质、鞣质色素、无机盐等水溶性成分,在水中加入一定量的醇改变杂质的溶解度,可以将杂质全部或部分地除去。一般在50%~60%乙醇中可沉淀的蛋白质,在醇浓度高达90%时同样能够沉淀下来,并且沉淀得比较完全。而中药中的有效成分如生物碱、有机酸等在此浓度的醇溶液中,溶解度都比较大。

从以上实验结果可以看出,传统的水提醇沉法和新的工艺所做成的注射剂,通过不同温度、时间进行澄明度比较,以及薄层、紫外、比色等试验,均表现出基本相同的性质,说明这两种注射液质量基本一致。但是,老法要经过几次醇沉,几次回收,生产周期长,费时费工,浪费乙醇;而新工艺则周期短,省工省时,节约乙醇。

6. 水提醇沉法中加入的乙醇的量怎样控制 就是要加入多少乙醇才能沉淀完全有什么比例

要根据实际情况而定,一般50%~60%,当达到75%即可完全

7. 水提醇沉法的原理是什么

水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量回,某些药物成分答在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。

一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:
①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。
④慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀。沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

8. 水提醇沉的操作方法及经验有哪些

1,传统的水提来醇沉工艺的基本自原理:

是利用中药中部分有效成分既溶于水又溶于乙醇的特性,采用醇沉法除去部分不溶于乙醇的组分和多糖、蛋白质等精制成成品.

2,水提醇沉工艺步骤:

按处方量称取药材,按照所确定的提取工艺提取,水煎液浓缩至一定浓度,浓缩液相对密度1.11(50℃),加乙醇使含醇量为50%、65%、80%,静置48小时,滤取上清液,回收乙醇。

滴加乙醇的时候的时候,要慢加快摇,以防止局部浓度太高,影响沉淀效果。

3,特别注意的地方:

加乙醇使含醇量为50%、65%、80%,是说是最后的溶液中的醇含量达到

50%、65%、80%,而不是用50%、65%、80%的乙醇来沉淀,这是初学者经常犯错误的地方。

9. 中药醇提设备与水提设备区别,一台提取设备可以做水提又可以做醇提,能吗

没有不同,纯度问题

黄芪用水提取,比用乙醇提取为佳。黄芪采用版水煎煮3次,乙醇回流提取权3次,以黄芪甲苷含量为考察依据,提取率均可达到70%以上,但水提醇沉时甲苷损失小,经3次醇沉分离纯化得黄芪苷提取物(中间体)纯度高,制成的注射液非常澄明,久置不会产生沉淀,而醇提水沉时不但甲苷损失大,而且难以将脂溶性成分除尽,所得黄芪苷提取物(中间体)纯度低,制成的注射液放置后会产生沉淀;
黄芪采用水提醇沉分离纯化,不但可同时将黄芪皂苷类、黄芪黄酮类和多糖有效成分一并提出,经醇沉可将多糖与前述两类有效成分分离,

10. 中药提取中,水提醇沉法中,在中药水提取液中加入乙醇,等沉淀析出过滤后,这乙醇和水是怎么分离得到水精

可以采用减压蒸馏的方法,蒸去乙醇,保留水相部分,如果体积过大,可以先采取膜过滤浓缩的方法。

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