A. 简述工业水处理水样的测定步骤
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存是水质分析的重要环节。要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。如果这个环节没有做好,那么,即使分析化验操作严格细致、准确无误,其结果也是毫无意义的。甚至得出错误的结论,耽误了工作。
水样采集和保存的主要原则是:(1)水样必须具有足够的代表性,(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置,合理的采样时间和先进的采样技术。
一、采样布点
在采集水样之前,必须做好有关的调查和了解。例如对于水体的采样,应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况,农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。对于工业废水的采样,则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。
由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同,采样布点的要求和原则也不尽相同。
1.水体采样布点
采样布点通常应包括两个方面的含意:(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置,即采样点。布点的方法要视具体情况而定。
(1)采样断面的布设
对于一般的江河水系,至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面:
①上游断面作为对照断面(或称清洁断面),用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况;
②中游断面作为检测断面(或称污染断面),应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。将此断面的水质与清洁断面相对照,便可用以了解水质污染的情况与程度;
③下游断面作为结果断面,通常应设污染源的更下游处,用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果,也反映给下游河段造成污染的情况。有时下游断面设在河流基本达到自净的地段。这时该断面可称为自净断面,用以了解水体自净的能力,(图5-2)。
图5-2 采样断面的布设
2.工业废水和生活污水的采样布点
工业废水的采样点往往要根据分析的目的来确定,并与生产工艺有关,通常选择在工厂的总排放口,车间或工段的排放口以及有关工序或设备的排水点。
在排水管道或渠道中流动的废水,由于管壁的滞留作用,同一断面的不同部位,流速和浓度都有可能互不相同。因此可在水面以下四分之一或二分之一水深处取样,作为代表平均浓度的废水水样。
在接纳废水入口后的排水管道或渠道中,采样点应布设在离废水(或支管)入口约20~30倍管径的下游处以保证两股水流的充分混合。
为考察污水处理设备的处理效果时,应对该设备的进水、出水同时取样。如为了解处理厂总的处理效果,则应取总进水和总出水的水样。
3.给水管网的采样布点
给水管网系统中的采样点通常应设在下列位置:(1)每一个给水厂在接入管网时的结点;(2)污染物有可能进入管网的地方;(3)有选择的用户自来水龙头。在选择龙头时应考虑到:与给水厂的距离,需水的程度,管网中不同部分所用结构材料等因素。
二、采样时间和频率
由于废水的性质和排放特点各不相同,因此无论是天然水水质还是工业企业废水和城市生活污水的水质在不同时间里也往往是有变化的。为了使水样有代表性,就要根据分析目的和现场实际情况来选定采样的方法。通常,水样采集的方式有:
1.瞬时水样
有些工厂的生产工艺过程连续恒定,废水中的组分和浓度不随时间变化,这时可以用瞬时采样的方法。瞬时水样采集简单方便,因此即使对一些水质略有变化的废水或天然水,也可采取隔时的瞬时水样,特别是有自动监测仪器的情况,以积累有统计意义的分析数据,或绘制浓度一时间关系曲线,并计算其平均浓度和高峰浓度。
2.平均混水样
在一段时间内(一般为一昼夜或一个生产周期),每隔相同的时间分别采集等量的水,然后混合均匀而组成的水样叫平均混合水样。此方式多用于几个性质相同的生产设备排出的废水,或同一设备排出的流量恒定但水质有变化的废水。
3.平均比例混合水样
有些工厂由于生产的周期性,不仅影响到废水的组分和浓废,也影响废水的排放量。这时就应采集平均比例混合水样,即在一段时间内,每隔相同的时间分别采样,然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样,或在一段时间内,流量大时多取,流量小时少取,然后将所取水样混合均匀。生活污水亦常采集平均比例混合水样或平均混合水样。
4.连续比例混合水样
在有自动连续采样器的条件下,在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。
5.单独水样
有些天然水和废水中,某些组分的分布很不均匀,如油类或悬浮固体;某些组分在放置过程中很容易发生变化,如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部份水样来进行这些项目的分析,其结果往往不够准确。这时必须采集单独水样(有的还应作现场固定),分别进行分析。
采样时间和频率的选取主要也应根据分析的目的和排污的均匀程度。一般说来,采样次数越多的混合水样,结果更加准确,即真实代表性越好。多数情况下可在一个生产周期内每隔半小时或一小时采样一次,然后加以混合。如果要采集几个周期的水样,也可每隔2小时取样一次,但总采样次数不应少于8~10次。对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水,采样的时间间隔要适当短些,有时需5~l0分钟就采一次水样。城市污水厂受纳数十个甚至上千个工厂的废水以及城市的生活污水,废水在流到污水厂的,途中已有一定的混和。通常可每隔一小时采样一次,连续采集24小时或8小时,然后混合,测各组分的平均浓度。
有关天然水体调查的采样时间和频率已在上一节中介绍过,不再赘述。
三、采样设备和技术
l.采样器
采样器一般是比较简单的,只要将容器(如水桶、瓶子等)浸入要取样的水或废水中,让它灌满水,取出后将水样倒进合适的盛水器(贮样容器)里即可。有时也可直接用盛水器浸入水中采样。
如果需要从一定深度的水中采样时,就需要用专门的采样器。图5-4是最常见的一种。这种采样器是将一个容积为2~3升的细口瓶套入金属框内,框底装有重物(铅、铁或石块)以增加重量,使采样器能浸沉到深水中。瓶塞与铅一根细绳相连,绳上标有水深尺度。当采样器沉至水中预定的深度时,将细绳提起,瓶塞便打开,水即可注入瓶中。--般不宜将水注满全瓶,以防温度升高而将瓶塞挤出。如果需要测定水中的溶解氧,则应完全充满,而且另有专门的采样装置。
有时也可以用泵来抽取水样。这时应在吸水口包两层尼龙纱网以防止泥砂、碎片等杂物进入瓶中。如果要测定痕量金属,则宜用塑料泵。此外,也有用虹吸管来采样的,不过要尽量避免虹吸管道过长。图5-5是一种利用虹吸原理制成的连续采样装置。它可以用螺旋夹来调节采样速度。
图5-4 采样器 图5-5 虹吸连续采样器
总之,采样器或采样装置的种类和方式是很多的。市面上有定型的采样器供应,也有不少是自制的。其基本原则是经济而合理、安全且方便。下面几点是在选择和使用时应普遍考虑的,(1)进入采样器或采样装置的水样中,其被测物的浓度应该与要取样的水中相同。一般来说,这一点是容易做到的。但如果被测物是不溶解的或者其比重明显地与水的比重不同时,它的浓度可能会改变。为了防止这种影响,要调节采样速度,使在采样装置内的流速尽量与在被采样的水中流速相同。这称为“等动力学采样(isokinetic sampling)”。同样的道理,当为测定不溶解物质而采样时,采样装置的进口应该面向水流方向。(2)水样在采样装置内流动输移的过程中,其被测物的浓度不应发生变化。
下列情况会影响这一要求的实现。有些被测物可能会存积在采样装置里。例如不溶解固体会沉积在器壁上;溶解性物质可能被器壁吸附。有些被测物可能会进行化学反应或生化反应。例如含强酸、强碱的废水可能会腐蚀采样器,而水样中的氨可以被器壁上的生物膜所氧化。此外,有的被测物可以从吸附在器壁上的物质中或从采样装置本身的材料中被释放出来而进入水样中。侧如溶解氧可因器壁上生物膜内细菌的呼吸作用而释放:金属材料或塑料制成的采样装置有可能分别析出金属或有机物质等等。
为了减少这种影响,首先,应尽量缩短水样与采样装置接触的时间。如需要用的采样管应尽量短,管内的线速度应尽可能大(当然,如果必要的话也还需要服从等动力学采样规划)。其次采样器或采样装置所用的材料应该是对水样不会发生污染的;如要测定痕量金属时,就应该选用塑料的器具;但对于高温或高压的水样或要测定低浓度的有机化合物时则宜选用不锈钢的采样器。玻璃制品虽然易碎,但有时是可用的。总之,无论哪种采样装置,使用前都应检查一下,既不应产生对水样的污染,也不应引起其它任何偏颇。第三,一切采样器或采样设备应保持清洁,使用前必须清洗干净。
玻璃器皿的洗涤,一般可先用肥皂液或洗涤剂洗刷,再用热水和冷水洗涤数次。如果瓶内还有不能洗去的有机污染物固着在器壁上,则应用铬酸洗涤剂洗涤,然后再用清水冲洗干净。铬酸洗液是-种具有强烈氧化能力的棕色液体。其配制方法是在375毫升自来水中溶解100克工业用重铬酸钾,然后用工业用浓硫酸慢慢加入至l升为止。在加入浓硫酸时应不断搅拌。铬酸洗液可以反复使用多次,但应尽可能避免冲稀。当使用过久,或受强烈的还原性物质污染以致整个液体的颜色变为绿色时,表明其中大部分高价铬已被还原成低价铬,失去了氧化能力,应予重配。
一些不溶解的无机盐残渣和内壁吸附的金属离子,可用6N盐酸或硝酸洗涤。油脂等可用2%氢氧化钠溶液洗涤,也可用丙酮清洗。聚乙烯塑料制品可用大约1N的盐酸来清洗。不要用浓硝酸,因为这有可能在塑料中产生带有离子交换功能的化学基团。如果是橡皮、橡胶制品,则应用1%碳酸钠溶液煮沸,然后用1%盐酸及清水分别清洗。还要注意应避免使用含有被测物的洗涤溶液。如测磷时不要用普通家用洗涤剂,因为它含有一定数量的磷,测铬的器皿不要在铬酸洗液中浸泡。
另外,在设计采样装置时应考虑内表面尽量平滑,尽量少有管嘴、阀门和不要有死角、滞流面。瓶盖和瓶塞的材料一般应与瓶子的材料相同。为了避免细菌和藻类的繁殖,宜采用不透光的采样管。
2.盛水器
盛水器(水样瓶)常用聚乙烯或玻璃制成。在一般情况里,这两种材料都是相当满意的。但对于某些水样或某些被测物,就需要有所选择。与前面选择和使用采样器或采样装置时应作的考虑相似,盛水器的选择应考虑到:
(1)盛水器的材料可能引起对水样的某种污染,如玻璃中可溶出纳和硅,塑料中可溶出有机物质;
(2)某些被测物可能被吸附在盛水器璧上如重金属(特别是汞和银)离子被玻璃表面的离子交换过程所吸附,苯可被塑料吸附,
(3)水样中的某些成分,可能与盛水器材料发生反应,如氟可以与玻璃反应等。
一般说来,测定有机物质时宜用硬质玻璃瓶,而被测物是痕量金属或是玻璃的主要成分,如钠、钾、硼、硅等时,就应该选用塑料盛水器。当然,这不等于说盛水器材料的次要成分就毫无影响。而且,各个制造厂家的同类器皿之间也可能不完全相同,特别是在被测物的浓废很小时,这个影响就显得越重要。已有资料报道,玻璃中也可溶出铁、锰、锌和铅,聚乙烯中可溶出锂和铜。
此外,保持盛水器的清洁也是十分重要的。如果所来水样系供水质微生物学检验之用。则盛水器等还必须事先经过灭菌处理,并按微生物学的要求进行采样。
3.采样量
采样量应足够满足分析的需要。普通情况下,如供单项分析,可取500~1000毫升水样量;如供一般理化全分析用,则不得少于3升。但如果被测物的浓度很小而需要预先浓缩时,采样量就应增加。
对水样体积的特殊要求,通常会在分析方法中给出。这里要指出几点:
(1)当水样应避免与空气接触时(如测定溶解气体、低缓冲能力水样的PH值或电导率),采样器和盛水器都应完全充满,不留气泡。
(2)当水样在分析前需要猛力摇荡时(如测定油类、不溶解物质),则不应完全充满。
(3)当被测物的浓度小而且是以不连续的物质形态存在时(如不溶解物质、细菌、藻类等),应从统计学的角度考虑一定体积里可能的质点数目而确定最小采样体积,例如,假使水中所含的某种质点为10个/升,但每100毫升水样里所含的却不一定都是1个;有的可能含有2个、3个;而有的一个也没有。采样量越大,所含质点数目的变化率就越小。同样,在为测定底栖生物而考虑底质的采样面积时也应注意这一点。
(4)如果有必要将采集的水样总体积分装于几个盛水器内时,应考虑到各盛水器内水样之间的均匀性和稳定性。
(5)工业废水成份复杂,干扰物质较多,有时需要改变分析方法或做重复测定,故应考虑适当多取水样,留有余地。
4.水样采集的一般方法
为了保证水样的真实代表性,采样应仔细认真进行。训练有素、技术纯熟的操作者往往可以获得较佳的水样。
根据前述采样布点的原则。确定采样点后,在着手采样时,首先要选择好具体的采样位置。要避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。采样期间的水流速度应考虑前面讲过的注意事项并保持恒定,必要时可将一部分水从采样器或采样管旁侧流走。采样时通常还应先用所取之水样将盛水器(水样瓶)洗涤2~3次,然后再将水样灌进容器。不过,当水样含有可能会被容器壁吸附的被测物质。如固体、金属、油脂等时,就应该用十分消洁和无水干燥的盛水器,一次灌进。水样灌好后,瓶塞和瓶盖对水样的污染也应防止。
采样还应注意操作者的人身安全,特别是在冬季冰封的河湖中采样时更要小心。
水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。
5.自动采样技术
目前的采样技术大多是定点瞬时手工采样,有一定的局限性。为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率,国外已大量采用自动采样设备。现有的商品自动采样设备主要有两种类型。
一种是用于水的流速基本恒定或者要测定的是被测物的浓度而不是总量的情况。这种设备可以在一个时间内,按选定的时间间隔每次采取相同体积的水样。
另一种适用于流速有明显变化或者要测定的是被测物的总量的情况。这又可以由两种方式来达到:一是调节设备的采样频率,使之与流速成正比,每次采取等体积的水样;另一是在相同的时间间隔内采取的水样体积与流速成正比。自动采样设备对于制备混合水样(尤其是连续比例混合水样)、研究水质的连续动态变化以及在一些难以抵达的地区采样等等都是十分有用的。
四、水样的运送和保存
1.水样的运送
水样在运送过程中不应破损或丢失,这是众所周知的常识,这里无需讨论。但有以下三点值得注意。
(1)水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中所含物质由于发生物理的,化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。因此水样也应尽快得到运送。水样运送过程中还可能需要冷冻设备。如果实在来不及将水样送到中心实验室时,一些不稳定的测定项目(如细菌、生化需氧量)应该在当地实验室里得到化验。
(2)盛水器应当妥善包装,以免它们的外部受到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞。
(3)冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶,则要小心防冻以免破裂。
2.水样的保存
前面说过,水样采集后,应尽快进行分析检验。某些项目还要求现场测定(如水中的溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。但由于各种条件所限(如仪器、场地等),往往只有少数测定项目可在现场进行(温度、电导率、pH值等),大多数项目仍需送往实验室内进行测定。有时因人力、时间不足,还需要在实验室内存放一段时期后才能分析。因此,从采样到分析检验之间这段时间里,水样的保存是个很重要的问题,水样在采集后,如不妥善保存,水中所含物质发生物理的、化学的和生物学的变化是很普遍的。例如:(1)水中的细菌、藻类和其他生物可能消耗、释放或改变水中一些组分的化学形态,如溶解氧、二氧化碳、生化需氧量、pH、碱度、硬度、氮、磷和硅化物等。通常,污水或污染严重的水样比天然水和较清洁水样更为不稳定些。(2)水样中的某些组分可能因水中的溶解氧或通过与空气接触而被氧化,如有机化合物、亚铁离子、硫化物等。(3)有些组分可能沉淀。如碳酸钙、金属等。(4)PH、电导率、二氧化碳、碱度、硬度等等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。(5)溶解状态和胶体状态的金属以及某些有机化合物可能被吸附在盛水器内壁或水样中固体颗粒的表面上。(6)一些聚合物可能会分解。如缩聚的无机磷和聚合的硅酸。如此等等。
这些变化通常与水样的性质、环境温度、光线的作用以及盛水器的性质等有关。要想完全制止水样在存放期间内的物理、化学和生物学变化是很困难的。水样保存的基本要求只能是应尽量减少其中各种待测组分的变化。亦即应做到:(1)减缓水样的生物化学作用,(2)减缓化合物或络合物的氧化—还原作用;(3)减少被测组分的挥发损失;(4)避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化。
B. 一般的取样方法有哪些
1.按产品质量指标特性分类
(1)计数抽检方法 是从批量产品中抽取一定数量的样品(样本),检验该样本中每个样品的质量,确定其合格或不合格,然后统计合格品数,与规定的“合格判定数”比较,决定该批产品是否合格的方法。
(2)计量抽检方法 是从批量产品中抽取一定数量的样品数(样本),检验该样本中每个样品的质量,然后与规定的标准值或技术要求进行比较,以决定该批产品是否合格的方法。
2.按抽样检查的次数分类
按抽样检查次数可分为一次、二次、多次和序贯抽样检查方法。
(1)一次抽检方法 该方法最简单,它只需要抽检一个样本就可以作出一批产品是否合格的判断。
(2)二次抽检方法 先抽第一个样本进行检验,若能据此作出该批产品合格与否的判断、检验则终止。如不能作出判断,就再抽取第二个样本,然后再次检验后作出是否合格的判断。
(3)多次抽检方法 其原理与二次抽检方法一样,每次抽样的样本大小相同,即n1=n2=n3„=n7,但抽检次数多,合格判定数和不合格判定数亦多。ISO2859标准提供了7次抽检方案。而我国GB2828、GB2829都实施5次抽检方案。
(4)序贯抽检方法 相当于多次抽检方法的极限,每次仅随机抽取一个单位产品进行检验,检验后即按判定规则作出合格、不合格或再抽下个单位产品的判断,一旦能作出该批合格或不合格的判定时,就终止检验。
3.按抽检方法型式分类
抽检方法首先可以分为调整型与非调整型两大类。
调整型是由几个不同的抽检方案与转移规则联系在一起,组成一个完整的抽检体系,然后根据各批产品质量变化情况,按转移规则更换抽检方案即正常、加严或放宽抽检方案的转换,ISO2859、ISO3951和GB2828标准都属于这种类型,调整型抽检方法适用于各批质量有联系的连续批产品的质量检验。
非调整型的单个抽样检查方案不考虑产品批的质量历史,使用中也没有转移规则,因此它比较容易为质检人员所掌握,但只对孤立批的质量检验较为适宜。
C. 雪迪龙设备采样流程是什么
你好,如果你说的是污染源的设备采样流程的话,是配合DR803K水质采样器进行采样器,然后为雪迪龙的在线分析供样!可以去雪迪龙的现场考察一下
D. 采样方法
3.1.2.1 地表水采样方法
根据采样器原理可分为自动采样、半自动采样与手工采样。
根据水样采集形式可分为瞬时采样和混合采样,其中混合采样又可分为时间积分、深度积分和面积积分3种。
时间积分采样适用于采集一定时间内某一特定深度的混合水样。
深度积分采样适用于采集某特定断面垂线表层和底层之间,或沿垂线不同深度的混合水样。
面积积分采样适用于采集横断面上各采样点的混合水样。
根据采样位置及季节可分为涉水采样、桥梁采样、船只采样、缆道采样和冰上采样5种。
3.1.2.2 地下水采样方法
地下水采样较常用的采样方法有井(泉)口采样、钻井采样、抽取采样和深度采样四种。
采样时直接用采样瓶,从井口水龙头或生产井排液管中采集水样,也可以从距配水系统最近的水龙头或井口储水箱中取样。
钻井采样适用于了解劣质地下水所处的水平位置和研究含水层内地下水水质沿垂向变化情况。通常在钻挖测井过程中用抓斗式采样器或气提泵采集样品。
抽取采样适用于地下水质在竖直方向是均匀的地方,或所要求的是近似平均成分的垂直混合样品。采样时直接通过一根安放于测井内的管子抽吸水样或经采样瓶虹吸抽取,也可以通过气动法压缩气体(一般用氮气)将水柱从测井内推至地面。
深度采样适用于样品的来源是已知的情况和不稳定性分析参数的采样。采样时将深水采样器放至井中,让它在指定深度灌满水,然后将采样器提至地面,并将水样转入采样瓶中。
3.1.2.3 大气降水采样方法
降水采样较常用的采样方法有瞬时采样、混合采样和定向采样3种。
瞬时采样通常为人工采样,即当采样人员在现场或每天进行采样时,在降水开始时放一个干净的采样桶(上口直径40cm、高20cm),并在降水终止时立即移走。对非现场采样,也可以使用专用自动采样器采集,每24h更换一次采样桶。
混合采样通常为自动采样,即自动采样器的盖子在采样过程中对每一次降水都自动打开,样品依次收集在一个采样桶内。在没有自动采样器的地方,单独用桶来采集每次降水样品,然后混合在一个大瓶中可以取得相同的结果。
定向采样适用于确定降水中污染物来自的方向。定向采样器包括一个漏斗和一个风向标,漏斗底部的出口能根据风向标的指向将降水引入相应的瓶中。
E. 样品采集方法的选择
1. 甲烷通量测定方法的选择
地质成因尤其是含油气盆地天然释放甲烷的研究目前在国际上刚刚起步。 全球已知的含油气盆地面积多达8000万km2,约占全球陆地面积的15%(USGS,1995)极有可能在大气甲烷源汇过程中起到不可忽视的作用。 对地质成因甲烷气体排放(吸收)的实际测量工作起步较晚,而且这些工作基本都集中在北美及欧洲等地。 在这些研究中,多采用箱法,而微气象学法相应采用的很少。 Klusman et al.(1998;2000)对含油气盆地以及Thomas et al.(2000;2001)对煤田沉积盆地的甲烷气体排放通量进行了现场观测,所采用的均为箱法,其覆盖面积分别为153010km2和16250km2。
箱法的最突出的缺陷是对测量地点自然环境的扰动,箱内的湍流状态以及温度、湿度、光照、辐射状况等均可发生改变,而直接决定箱体内部小环境变化的因素是箱体大小及透光性。 因而对不同箱体的选择至关重要。 纪宝明(1999)就不同的箱体对于温室气体通量监测的影响进行了比对实验,表5.1是对在不同的时间段(清晨、上午、正午、午后、下午、傍晚、晚上、夜间)和不同的天气状态下(晴天、阴天、阴雨天)用不同的箱体采集气样所观测的甲烷的通量进行数理统计分析的结果。 从实验数据的分析结果来看,箱体的透光与否对甲烷的吸收通量的测量结果影响不明显。 相比之下仍然是中箱对于测量甲烷通量的稳定性较其他两种箱体更好一些(纪宝明,1999)。
从以上比对实验结果分析可以看出,不同箱体对于温室气体甲烷通量的影响不同。 由于甲烷的产生与消耗过程主要是由土壤微生物完成,实验结果的重复性、稳定性较好;箱体的透明度对于甲烷监测结果影响微弱。 对温室气体的观测结果的统计分析表明:采用箱法测量温室气体甲烷排放通量切实可行,以实验结果的准确有效程度为前提,同时考虑实验材料的造价以及携带和运输的便利,实验采样使用中等箱体的较好。
表5.1 不同采样箱甲烷通量的标准偏差、相同箱体甲烷通量的协方差、相关系数
* DM不透光箱CH4通量的协方差、相关系数为M1与DM的比值。
L—大箱;M—中箱;S—小箱。
基于已有的实验方法的应用经验和研究结果,本研究采用静态箱-气相色谱法观测甲烷的释放通量。 为改善测量结果的代表性,在同一样地采用多点,进行全天候的(至少一个完整的全天变化)连续观测(详见5.1.3采样时间)。
图5.1 通量箱示意图
本实验的通量测定采用自行设计的封闭式静态箱,箱体是由8mm厚的透明有机玻璃制成,290nm的紫外线透过率为75%。 由基底座和箱盖两部分组成(图5.1)。 基座内径为33cm,高12cm,基底座四周有盛水凹槽。 观测时将基座下部7cm插入土壤,并用蒸馏水倒入基座外缘四周的凹槽中,密封静态箱。 采气时盖住箱盖,箱盖内径为37cm,盖顶中央有一直径约4mm的采样孔,用日本岛津生产的橡胶垫堵住(该橡胶垫可确保注射器抽取200次而不漏气)。 采集气样时,将注射器插入橡胶垫抽取箱内气体。
箱体容气体积为:
含油气盆地甲烷微渗漏及其环境意义——以新疆塔里木盆地雅克拉凝析气田为例
通量箱底座面积(接触土壤的面积)为:
含油气盆地甲烷微渗漏及其环境意义——以新疆塔里木盆地雅克拉凝析气田为例
在野外通量箱基座的安装深度与采样点土质状况有关。 含油气盆地地区土壤表层较为坚硬,采样箱基座插入土壤不必太深,但必须保证在基座周围的土壤填实埋紧以使箱体密封。 而在龟裂土发育的地区,由于土壤非常干燥,基座插入龟裂土时造成龟裂土劈开,而使通量箱密闭性差,因此应先将龟裂土的裂理层去掉,然后再将基座插入下面的土壤深处。 在通量箱基座嵌入采样位点时,使基座水槽面与地面水平,必须注意安装过程要尽可能地减少对观测表面的扰动。 然后将水倒入基座的水槽,并将箱盖轻轻盖上,稍稍旋转以保证槽内水使箱体与底座构成封闭系统。 注意一定要掌握好倒入槽内的水量。 如果水过多,当箱盖放入槽内时,槽中的水就会溢出而扰动观测点的自然状态(湿度,微生物等);而水太少又会造起箱体的密闭性差而漏气。 此外,在掀起箱盖时,一定要先将箱盖上的橡胶垫取掉(使箱体内外的压力相近),并轻轻将箱盖提起,以避免槽内水体溢出或溅出,而扰动观测点的自然状态。
2. 土壤和壤中气采样方法
在采集油气田天然释放甲烷通量的同时,对各典型地质地貌单元地表下0~1.5m剖面不同层位的土壤和壤中气也进行了采集。 土壤样品主要用于分析其热释吸附烃,以及土壤湿度、孔隙度、pH、Eh、盐度等指标。 采样方法是首先人工挖掘1.8m深的土坑,然后在地下深度为30cm、60cm、90cm、120cm和150cm处分别采集约1000g的土壤介质用于分析土壤热释吸附烃以及土壤比重、pH、Eh、盐度等指标,同时用体积为100cm3的环刀采集土壤样品,以分析土壤介质的容重、孔隙度和湿度(照片3、4)。 在用环刀采集土壤样时先将欲测的土壤层次的中间位置铲成平行于地表的平面,然后将环刀垂直于土层表面缓慢而稳定地压入土层中,以确保土层的自然状态,至环刀的上端露出数毫米厚的土壤为止。 用剖面刀从环刀的周围切入土中,将环刀从土层缓慢地取出。 取环刀时,必须使环刀两端均有多余的自然状态的土壤存在,不得有土块从环刀中掉出。 用小刀细心地沿环刀边缘分别将两端多余的土削平,不得有凹凸现象,保证土样和环刀容积相同。 立即盖好环刀两端的盖子,用塑料布包好立即去就地的实验室内测定。
壤中气的采集方法是沿上述地表下各层位平行插入内径为8mm、长为40cm铜管,然后抽取其内的气体。 采集方法是:首先将铜管的一头用直径为8mm日本岛津生产的橡胶垫(可确保注射器抽取200次而不漏气)堵住,以便注射器插入橡胶垫抽取管内气样,在橡胶垫与铜管交接处用真空密封胶带缠绕,以确保其密封;而铜管的另一头用直径为8mm的钢球堵住,以免铜管插入土壤时土壤进入铜管而堵住。 在将铜管插入不同层土壤时,先插入约40cm,然后再将其拔出约3cm,使钢球脱离铜管,从而使该层位的壤中气进入铜管。 注意:在抽取壤中气之前,首先用100mL的注射器将管内气体抽掉以免污染,以确保铜管内完全为该层的壤中气。 并在每次抽样前平衡20min,再抽取壤中气约70mL,放在密闭铝箔气样袋中,以保证该样品可重复做两次。
F. 污水的采样方法有哪些
采集方法如下。
(1)瞬时水样 按规定,在某一时刻采样。适用于废水的组分和浓度随时间变化较小、污水处理设施(如调节池)稳定排放的废水。
(2)平均混合水样 在一段时间内(按管理需要而定,一般为一昼夜或一个生产周期),每隔相同的时间分别采集等量水样,然后混合均匀而组成的水样,多于几个性质相同的生产设备、设施排出的废水,或同一设备、设施流出的流量恒定但水质变化较大的废水。
(3)平均比例混合水样 在一段时间内,每隔相同的时间分别采样,然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样,或在一段时间内,流量大时多取,流量小时少取,然后将所取水样混合均匀的水样。适用于废水流量、污染物组成与浓度周期性变化的水质。生活污水一般常采集平均比例混合水样或平均混合水样。
(4)连续比例混合水样 在有自动连续采样器的条件下,在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。
(5)单独水样 即单独采样、单独分析,且应随时采样、随时分析、如有必要,还应在取样现场进行水样固定。适用于:污染物组分分布不均匀,如油类、悬浮物等;污染物组分在放置过程中很容易发生变化、如溶解氧、硫化物等。
分时间单元采集样品时,以下项目只能单独采样,不能组成混合样品;PH值、COD、BOD、硫化物、溶解氧、有机物项目。
G. 水质在线监测的数据采集方式人工现场采集成本高,也不能更准确掌握水质情况,
水质在线监测的数据采集方式可以通过各仪表的协议来传输的,上位机和下位机的仪表配置好就行的,采集数据如:流量值,PH值,COD,氨氮,各种重金属含量,如镍、铅、汞、铜等。可以通过传感器经GPRS或以太网传输数据
环境监测数据采集器,配备了足够的数据采集能力,支持多种常见的远程通信方式,技术要求和性能指标达到并优于相关标准的最新要求,支持《HJ/T212-2005》通信协议和《HJ477-2009》通讯协议采集器要求,已获得环保产品认证。
主要功能配置如下:
内置GPRS通信模块,可选CDMA,支持多中心
内置以太网接口,支持多中心
8路带隔离的RS-232接口,内置100多种环保监测仪表协议
2路带隔离的RS-485接口,内置100多种环保监测仪表协议
16路带隔离的模拟量输入通道,支持0-5V和4-20mA
16路带隔离的开关量输入通道
320 X 240点阵的LCD,带触摸屏
内置存储器可以保存一年的历史数据,掉电不丢失
4路继电器输出
选用工业级的部件,高可靠性、高稳定性
设备代码(固件)可以远程升级
支持《HJ/T212-2005》通信协议
可使用第三方通信协议
支持GPRS/CDMA/ADSL/LAN/PSTN拨号等多种通讯方式。
整机采用工业级设计标准,达到IP65防护等级,高性能,高可靠性,操作和设置简单方便,人性化。
内置备用电池,断电情况下可继续工作6小时以上。
设备同时配置GPRS和以太网通信方式,用户可在人机界面上随时切换通信方式。
内置国内主流仪器厂商通讯协议,如:青岛环科、天融、宇星、怡文、山西中绿、河北先河、崂山电子、聚光科技、湖南力合、长 沙华时捷、德国科泽、美国哈希、日本岛津等国内外仪表厂商的通讯协议。