溶剂油回收的冷凝水处理

㈠ 凝结水的回收方式有哪些

冷凝水回收的主要障碍是水泵输送高温凝结水时的气蚀现象。由于水泵叶轮的抽吸作用，在水泵入口处形成较低的压力，当进口的凝结水的温度高于该处水压所对应的饱和温度时，凝结水汽化，形成许多小汽泡，这些小汽泡在叶轮处由于流体被压缩压力升高，又凝结，形成一个局部空腔，周围液体以很高的速度冲过来，高速液滴冲击在叶轮上，液滴的动量很大，长期下去叶轮表面产生许多小坑，使叶轮的使用寿命大大减小。要防止汽蚀发生，必须采取各种防汽蚀措施，提高水泵入口处的压力，使凝结水温度低于该处压力对应的饱和温度。最简单的措施就是提高水泵入口前凝结水的重力压头，把凝结水储罐布置在较高的位置，把凝结水泵布置在较低的位置。如果工艺条件不允许或者仅仅靠重力压达不到要求，就需要使用专门的凝结水回收装置。

按蒸汽的压力温度回收凝结水

(1)用汽设备疏水压力小于0.15兆帕时，凝结水可以利用重力自流回收。尽量用集水罐水泵吸入口的液位差提供防汽蚀压头，如果工艺布置不能保证必要的防汽蚀压头，要采取专门的防汽蚀装置。

(2)用汽设备疏水压力在0.15～0.6兆帕之间，多数采用增压回收方式回收凝结水，要仔细核算阻力损失，设计集水罐超压排汽装置，考虑直接喷淋吸收和增压回收两种方式利用超压排汽。需要选用泵叶轮耐温150℃的水泵，配置专门的防汽蚀装置。

(3)用汽设备凝结水压力大于0.6兆帕时，采用高压、中压回水系统闪蒸装置，闪蒸汽供中压或低压用汽设备。闪蒸量小于或等于低压热用户蒸汽使用量，具有周期使用系数时，直接利用。无中低压热用户时，设中压或低压热交换装置，加热其他工艺介质，以达到相同的热能利用效果。采用喷射热泵方式，增压增量利用。

按用汽设备供热方式回收凝结水

负荷稳定，耗汽量大的用户

条件：企业生产工艺要求该类换热设备开机后即处于一种耗汽量和蒸汽使用压力下的稳定负荷。

管网选择：按余压回水方式的限定流速和比摩阻原则设计管径，可不专门设集水罐。回收管网直接回收装置。

回收装置选择：按回收的冷凝水流量和冷凝水热用户阻力确定给水泵防汽蚀装置流量和扬程，在装置吸入管考虑装置故障时的自动排水功能。

特殊工艺用户

造纸行业：造纸行业有多缸纸机和浆机，每个缸有不同的烘干温度和湿度要求，一台纸机或浆机可自成一个独立的热能梯级利用系统。设计时要考虑上述因素，将喷射热泵技术、自控技术和冷凝水回收技术结合起来，以设计最理想的热能利用系统。

卷烟行业：卷烟行业蒸汽使用参数变化比较大，蒸汽使用有直接加湿和间接加热两种方式。可考虑用高压用汽设备的二次闪蒸汽用于直接加湿或空调采暖等方式，二次闪蒸汽汽量和压力不足时可用喷射泵引射和增压。

橡胶行业：用汽设备多，单台耗汽量小，同期使用系数大，用户回水需要合理的压力匹配，才能保证硫化温度。冷凝水既可作锅炉供水，又可作硫化机内胎用水。

总之，不同工艺要有不同的处理方法，在回收系统上和回收装置的选配上力求达到最佳的效果。

按用途选择回收冷凝水

冷凝水做锅炉补水

冷凝水做锅炉汽包补水：直接上锅炉是指将回收装置出口管接至原锅炉上水管在省煤器前端的某处(一般应在原上水泵止回阀后端)。由于上水温度提高，应注意省煤器的安全问题，可通过有关计算，确定省煤器出口的温度，对于非沸腾式省煤器，此温度应至少低于饱和温度30℃，对于沸腾式省煤器，省煤器出口温度应保证汽水混合物的干度小于或等于20％。在锅炉原给水控制要求不高或无热力除氧时选择该方案。

冷凝水直接进热力除氧器：大型锅炉对上水连续性和平稳性要求很高，这时凝结水不再直接输入锅炉而是进入热力除氧器，然后由原锅炉上水系统完成输入锅炉的任务。不管是直接上锅炉还是间接上锅炉，从安全的角度考虑，还应设置一根当锅炉或除氧器满水时供凝结水排放的管道，此管一般接到软化水箱中，具有溢流管的性质。

凝结水的这种去向选择是自动的，一般通过电磁阀、双回路调节器等控制阀门来完成。

冷凝水做低温热源

当企业利用热电厂供汽，由于回收管网太长等原因无法直接回收到锅炉房时，或当冷凝水水质受到二次污染，不能作锅炉补水时，可作为低温加热热源使用、其方式如下：

企业用于取暖热源：利用冷凝水的余热，根据供热负荷确定是否需要补充部分软水(或生水)作采暖循环用水，根据余热量确定供暖面积，可节省集中供热费用。

用于直接热水用户：对于印染、纺织、橡胶、轮胎等企业，需要大量自用高温软化热水，利用冷凝水，污染介质并不影响同行业加热的目的。

间接换热热源：当冷凝水受到污染无法直接利用时，可考虑间接换热方式。如加热工艺用水，采暖循环水等非饮用水场合。

总之，凝结式回收的原则是：通过凝结水回收系统中能量的综合利用，达到最经济的能量回收利用，保持整个蒸汽热力系统利用率最高，经济性最好。凝结水回收中的能量回收实际上有交错在一起的三种方式：凝结水所含热能的回收、闪蒸汽的有效利用、软化水的回收。

对于高、中压回收系统，在系统中设专门的闪蒸装置，闪蒸汽供低压用汽设备使用。同时也减少了其余凝结水的回收难度。如果没有下一级低压蒸汽用户，可以设置热交换器，加热其他用途的工艺介质，做到能量的有效利用。在凝结水回收管网中可以设多级闪蒸装置，使蒸汽按梯级方式利用。

凝结水回收装置中最终的凝结水一般送回锅炉重新使用，这样不仅节约了热能，也节约了软化水，从而也节省了水处理的费用。

有时，凝结水被污染，作为软化水回收已经没有意义，但是其中的热能还是应该尽量回收，可以作为低温加热热源使用，如用于取暖，间接加热热水或其他工质。

当企业采用热电厂供汽时，把凝结水回收到锅炉管网太长，或者需要回收的凝结水数量太少，不值得设回收管网，也应该把用汽点的凝结水收集起来，就地利用。

㈡ 冷凝水回收技术的冷凝水回收方法

该系统的作用在于回收利用冷凝水的热量（包括闪蒸汽热量）和软化水，根据不同情况可采用不同工艺方式。一般习惯上有开式系统和闭式系统之分。 该系统中冷凝水收集箱是封闭式，系统内冷凝水压力始终保持高于大气压力，使冷凝水水温低于该压力下的沸点，冷凝水的热能得到充分利用。而且闭式系统的冷凝水保持蒸汽原有品质，用于锅炉给水时，不会增加溶解氧量，也减少了锅炉补水量，减少了水处理的费用。
冷凝水是否属于闭式回收，要看系统压力和大气压力之间的关系。若用汽设备使用蒸汽压力为P1，冷凝水回收集水罐的标定压力为P2，大气压力为P0。当P2越接近于P1时，回收系统闭式程度越高，节能率越高；反之，P2越接近于P0时，回收系统的密闭程度越差，节能率越小。显然，密闭系统评判标准是P0、P1、P2三者的大小关系。当P2=P0时，就不能称为密闭式回收系统，就变成了开式回收系统。其节能率和开式系统也就是一样的。

㈢ 管道冷凝水怎么处理

可以使用冷凝水回收技术进行处理，具体情况如下：

1、开式系统：该系统冷凝水收集箱是开口式，与大气相通，由于冷凝水进入收集箱时压力突然降低，水温高于该压力对应的沸点，产生大量二次闪蒸汽，剩余冷凝水温度大约是100℃。

实际上，由于闪蒸散热或有时为了防止输送水泵汽蚀而兑入冷水，回收水温仅在70℃左右。加之开式回收方式会有空气进入冷凝水回收管道，容易引起管道腐蚀。但开式系统装置简单，投资较少。与冷凝水直接排放相比，仍有一定的节能效果。

2、闭式系统：该系统中冷凝水收集箱是封闭式，系统内冷凝水压力始终保持高于大气压力，使冷凝水水温低于该压力下的沸点，冷凝水的热能得到充分利用。而且闭式系统的冷凝水保持蒸汽原有品质，用于锅炉给水时，不会增加溶解氧量，也减少了锅炉补水量，减少了水处理的费用。

注：冷凝水是指水蒸气（即气态水）经过冷凝过程形成的液态水，就是冷凝水。冷凝水是从室内机蒸发器下面的集水盘流出的。它的流量一般与空气的含湿量，露点温度，室温等有关，找一份湿空气焓湿图可以算出来。

冷凝水的生成量存在地域差别，总的趋势是南方大于北方、东部大于西部。这与分体式空调器分布密度趋势相同。因此相对而言利用这部分能量所产生的效益南方大于北方、东部强于西部。

(3)溶剂油回收的冷凝水处理扩展阅读：

凝水的特点：

1、冷凝水品质较高：理论上冷凝水是纯净水，但是由于空气中含有悬浮尘埃、烟雾、微生物及化学排放物等杂质，冷凝水中也混有这些杂质，所以冷凝水并不是纯净的水，但其品质还是很高的。

2、冷凝水温度比较低：室内蒸发器表面温度一般为7℃～12℃，所以冷凝水的温度大约在10℃～15℃之间，温度比较低，且空气中含湿量越高，产生的冷凝水越多。

㈣ 有机溶剂回收技术的有机溶剂回收方法

（1）吸收法
根据同性相溶的原理，将溶剂空气混合气体从下进入设备，通过上淋高沸点且粘度不大的油性液体（譬如废机油[3]或柴油等）的填料层，气液逆向对流，溶剂分子被油性液体所吸收并溶解其中。通过调节填料层的高度和淋下的油性液体的流量使最后排放的尾气达到环保要求。吸收了溶剂的油性液体可直接用作燃料（如重油用于锅炉燃烧），或通过分馏将溶剂与油性液体分离。采用此法须考虑如下问题：1）混合气体里的溶剂气体浓度如太低而风量又较大时，吸收效果不会太好；2）一天24小时生产，回收的含溶剂的油量必定很大，锅炉燃烧可能会用不完，不用锅炉的单位其含溶剂的油的安全存放是个问题；3）要蒸馏提纯后再投入使用，而蒸馏必须有蒸馏的技术，必须投资建立生产线等。
（2）冷冻冷凝法
有的混合气体里的溶剂气体单一，浓度又高（如夏天加油站的汽油罐装油时，其出气口排出来的只有汽油蒸气），且其饱和蒸气压随温度的变化很大。遇到这种情况，可以采用冷冻冷凝的办法，即将混合气体通过蛇管或壳管式冷凝器进行降温冷凝，溶剂会从混合气体中变成液体而分离出来，降温可用氟利昂等制冷剂，也可用液氮蒸发制冷，根据回收的需要和条件状况采用不同的制冷剂。采用此法所回收的溶剂纯度很高，不加其他处理即可使用。但如下几种情况不适用此方法：1）排出气体量大而溶剂含量偏低；2）饱和蒸气压随温度的变化不大；3）混合气体里含多种溶剂气体，它们的饱和蒸气压随温度的变化情况不一样等。
（3）固体吸附法
用做固体吸附剂的有分子筛、活性炭和活性碳纤维。
分子筛由于其微孔较小、价格昂贵、用于气体干燥而较少大规模用于溶剂回收生产，多用于气体净化。
活性炭是大量用于溶剂回收的吸附剂，从二十世纪初至今仍长盛不衰。活性炭从溶剂空气混合气体里截留溶剂气体的效果较好，又容易为水蒸汽解吸再生而一直获得应用。对于不易氧化的溶剂气体，如烷烃类溶剂，可由热空气解吸；对于易氧化的溶剂气体，可由热惰性气体如纯氮气解吸等等。目前，采用颗粒状活性炭回收溶剂仍是国内溶剂回收的主流。脱除的溶剂需经蒸馏或膜分离达到纯溶剂的标准才能返回使用。蒸馏提纯一般是1种溶剂用1个塔。
活性碳纤维是二十世纪六十年代发展起来的用于溶剂回收的一种新型吸附剂，其价格更加昂贵，甚至比分子筛还高得多，但与活性炭相比较，由于其特殊的微孔结构—它主要含微孔（r<1nm）和少量中孔（1nm<r25nm），中孔和微孔，造成其吸附快，脱除快，烘干容易，使用寿命长（一般3年，活性炭一般只有1年），节约能源（同等溶剂量其解吸和烘干消耗的水蒸汽仅为活性炭消耗量的1/3～1/2），且能实现清洁生产[5]而有光明的前途。其缺点是投资较大。我国从日本进口的照相胶片生产线就配有活性碳纤维吸附器的溶剂回收生产线。国内新设计的溶剂回收生产线多用活性碳纤维吸附器；部分原采用活性炭吸附器的老生产线也有改为活性碳纤维吸附器的趋势。

㈤ 空压机含油的冷凝水如何处理才环保虽然含油量很少很少，但是也不能直接排掉，如何处理才符合要求！

空压机油有合成油和矿物油，冷凝水多的含油量都不是很高，而起冷凝水的量也不是很多，况且空压机大多是用在工厂及矿山工地上面的。我想那么点冷凝水是不会给环境带来威胁的，请多指教

㈥ 高盐有机废水蒸盐处理中的冷凝水怎么处理

在化工生产中，特别是农药、医药、染料等精细化工行业，由于生产中酸、碱、有机溶剂与试剂等的大量使用，产生的废水中往往含盐量较高且伴有有机物，该类废水通常需要进行蒸盐处理，将废水中的盐分与水进行分离，实现废水脱盐。然而，在蒸盐过程中，废水中某些与水共沸的有机物则会伴随水汽的蒸发进入冷凝水中，导致冷凝水COD超标并伴有颜色，无法进行排放或回用，需要进一步提标处理后，方可实现对冷凝水的达标排放或资源化回收。

针对医药化工行业废水中通常存在的与水共沸非极性或弱极性有机分子，蓝晓科技采用专研的Seplite®XDA系列高比表面大孔吸附树脂，对冷凝水中的非极性或弱极性有机分子进行高精度吸附去除，降低COD与色度，实现冷凝水的达标排放与回用。吸附饱和的树脂，可通过蒸汽吹扫再生，并对再生液中的有机物进行精制回收，达到降低生产成本的目的。

Seplite®XDA系列树脂吸附降COD与脱色效果请点击输入图片描述

Seplite®XDA系列树脂进行COD超标冷凝水提标处理优势特点

（1）树脂处理量大，再生容易，处理成本低，且再生过程不会引入其他试剂而产生二次污染。

（2）处理工艺简单可靠，对系统设备与人员操作要求低，容易掌握。

（3）投资低，占地少。

（4）树脂良好的抗冲击性能与抗污染性能，使系统具有一定缓冲能力，即便前端蒸发设备出现故障或工艺调整时，仍能保证出水水质。

㈦ 空压机产生的冷凝水是怎么处理的这里指的含油的冷凝水，那些无油空压机不在讨论范围内

这些水一般都没用的，直接放掉，在机器运行的时候，外接一根排放管直接排放掉。进过油气分离芯分离过后，在经冷却器冷却，含的油很少的了，没用。

㈧ 浸出法提油溶剂是如何回收的

在油脂浸出生产中，所用的溶剂是循环使用的，因此，必须对生产过程中的溶剂进行有效的回收。溶剂回收是浸出生产中的一个重要工序，它直接关系到生产的成本和经济效益，浸出毛油和粕的质量、生产的安全，废气、废水对环境的污染以及车间的工作条件等，因此，应予以高度重视。

油脂浸出生产中的溶剂回收，包括了溶剂气体的冷凝和冷却，溶剂和水的分离，废水中溶剂的回收，废气中溶剂的回收等四部分。

（1）溶剂蒸气的冷凝和冷却

从蒸发器排出的蒸气几乎全部是溶剂蒸气，将其冷凝后可直接进入溶剂周转库。从汽提塔、蒸脱机及蒸煮罐等设备排出的蒸汽是溶剂蒸气和水蒸气的混合气体，经冷凝后的冷凝液需要先进行分水，然后再进入溶剂周转库。

溶剂蒸气的冷凝、冷却可采用间接冷凝和直接冷凝两种方法，油厂常用的冷凝设备有列管式冷凝器和喷淋式冷凝器。

（2）溶剂与水的分离

溶剂与水的分离原理是依据溶剂与水的相互溶解度很小，而且溶剂与水的相对密度不同。在分水设备中，让溶剂与水的混合液自然静置，溶剂与水即分层，上层溶剂排入溶剂周转库，下层废水排入水封池或被送往蒸煮罐。

分水设备的型式很多，其分水原理相同，区别在于分水器容积大小、形状及分离次数的不同。

（3）废水中溶剂的回收

在正常情况下，分水器排出的废水中含溶剂量是很少的，一般不需另行处理。但当分水操作不正常，溶剂与水发生乳化时，废水中就会含有较多的溶剂。此时应将废水送入蒸煮罐进行蒸煮处理以回收其中的溶剂。

（4）自由气体中溶剂的回收

进入系统中的空气与溶剂蒸气接触后，会含有一定数量饱和的溶剂蒸气，这种混合气体称为自由气体。自由气体中溶剂的含量取决于溶剂馏分的组成及自由气体的温度。自由气体的温度越高，其中的溶剂饱和含量也越大。如在20℃时，自由气体中溶剂含量为0.739千克/米³；30℃时，其内溶剂含量为1.31千克/米³。

对自由气体中溶剂的回收，首先须经过最后冷凝器冷凝，回收其中的部分溶剂并降低自由气体的温度，而后再采用冷却法或矿物油吸收法回收其中的残留溶剂。

㈨ 化工行业的冷凝水可以回收吗

可以的，基本上大的化工企业对需求大的冷凝水都是循环使用的。但对于冷凝水一般不回收，没有必要。所以是可以回收但没有必要回收

㈩ 求教有机问题：使用有机溶剂回流或蒸馏时，溶剂沸点115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷却温度的上限是

常用有机溶剂的纯化-丙酮
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

常用有机溶剂的纯化－二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化－吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

常用有机溶剂的纯化－石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。

常用有机溶剂的纯化－甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。

常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。

常用有机溶剂的纯化－乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。

常用有机溶剂的纯化－乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

常用有机溶剂的纯化－DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。

常用有机溶剂的纯化－DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

常用有机溶剂的纯化－二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化－二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

常用有机溶剂的纯化－氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。

常用有机溶剂的纯化-苯
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用%C
蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等