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聚酰胺树脂层析柱

发布时间:2021-01-16 22:18:58

㈠ 干态聚酰胺的保留体积是多少啊

聚酰胺一定要预处理,起码要 用乙醇泡过,柱子底下要垫脱脂棉,能快一些
我的聚酰胺流速超快!估计一个是粒度的问题,二是你的样品问题。我先放了石头在最底层,再放脱脂棉,再装聚酰胺,流速非常快。
产品介绍:
质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~10m2/g
PH值: 6~7
产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240元/KG100目以上 300元/KG
溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。
吸附原理:
聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。
应用范围:
聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。
例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、 人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏黄酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份
对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。
前处理:
新买的聚酰胺
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。
用过的聚酰胺
一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。
聚酰胺吸附法的操作:
1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗:先用水洗脱。
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。
5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。

对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律:
1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。
2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。
3、对位、间位酚羟基使吸附能力 〉邻位酚羟基。
4、不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮 〉二氢黄酮醇〉黄酮 〉黄酮醇。
5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。
6、若形成分子内氢键则吸附力减弱。

含水系统洗脱能力:碱液>甲醇>水
溶剂洗脱能力与溶剂极性相关可使化合物得到较好的分离。
选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察样品在聚酰胺薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。

聚酰胺与大孔树脂的区别:
吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离。
大孔树脂的分离效果没有聚酰胺好。若是粗粉可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。
聚酰胺树脂可以使用其干柱层析功能,在分离黄酮的过程中作用也是很大的,而大孔树脂则没有此功能。
聚酰胺树脂可以首先用聚酰胺薄膜展开系统,而大孔树脂没有薄层
树脂进行新药研发,其新药若用大孔树脂制备,必须有打孔的残留检查,而聚酰胺目前还没有正式的文件要检查其残留
聚酰胺上样时,其样品中的鞣质会对主子产生死吸附,大孔出现这种现象很少
大孔的可选择类型比聚酰胺多,而且还增加了许多键合类型,如ASD型,其键合了酰胺键,增加了其选择性。
聚酰胺的不足及解决方案:
聚酰胺柱层析的不足:
比如机械强度不大,
粒度不均匀,分离时流速较慢
一些小分子杂质混入的问题
采用的解决方案有:
1.装柱前先过筛
2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质
3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。

㈡ 活性炭洗脱顺序、大孔吸附树脂洗脱顺序、硝酸银色谱洗脱顺序、聚酰胺洗脱顺序、硅胶柱层析洗脱顺序、纸色谱

建议你去”色谱世界“网站看看,这网站在色谱方面非常专业,高手较多,对你会有帮助的。

㈢ 层析用的聚酰胺粉和聚酰胺树脂是同一种物质吗

聚酰胺来:简称PA,俗称源尼龙又称聚酰胺。具有许多重复酰胺基团的树脂性物质的总称。包括脂肪族聚酰胺、脂肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺、脂肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺。主要由二元酸与二元胺,或由氨基酸经缩聚而成。通常是白色至淡黄色的不透明固体物。熔点180~280℃,密度1.05~1.15。不溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯和烃类普通溶剂,但溶于酚类、硫酸、甲酸、乙酸和某些无机盐溶液。耐油脂、矿物油和水,但在高温和压力下会导致水解。共同特点是耐燃、耐磨和拉伸强度高,熔融态树脂流动性高。主要用于制合成纤维、增强塑料等。

㈣ 硅胶、大孔吸附树脂、反相硅胶柱层析、聚酰胺、SephadexL H-20、Sephadex G—100这些分离材料的分离原理

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