新大孔树脂

㈠ 大孔树脂的新技术

近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。
1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用
大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷
甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。
2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用
章氏采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用D201柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4%．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等采用大孔吸附树脂分离——比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果。减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100．1%以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB/B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能。采用D101型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷。寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。
鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

㈡ 大孔树脂什么进行预处理

AB-8大孔吸附树脂
预处理方法1.用无水乙醇1~2BV 过柱，水洗至无醇味版即可
方法2. 4%HCl过柱，水洗至中权性，4%NaOH过柱，水洗至中性，待用

若对产品纯度要求不高，可用方法2即可，若树脂孔道内未完全洗净的致孔剂对所吸附组分有影响，建议用醇预处理。
吸附树脂上应当有大小不同的空洞通道， 而且这些孔的直径最小要大于所要分离的颗粒的最小粒径，而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径，否则起不到分离的效果。
这样当大小不等的颗粒通过吸附树脂的时候，大粒径的颗粒由于无法通过孔径通道而从树脂外部通过，最先分离出来，其他不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道通过，由于这样不同粒径颗粒在树脂中通过的时间不同，宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。

㈢ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法：

1、装柱（采用湿法装柱）

A 实验室

量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。

装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。）

B 工业化

新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理，主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等，一般可采取水洗、碱洗的方式（过柱清洗或浸泡处理），至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味，待用。（具体方式选择，可视具体工艺工况而定。）

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性，并结合具体工艺工况，综合考虑后选择合适的再生方式，溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项：

（1）使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸，防止树脂床层不均匀导致偏流。

（2）焦油对树脂的污染具有不可逆性，应避免。

（3）避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞，影响树脂处理效果。

（4）避免使用温度过高或过低，该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法：

（1）保持树脂的内、外包装完整，防止树脂受污与失水。

（2）防止树脂受冻与受热，树脂一般要求室温避光保存。

（3）避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

㈣ 新大孔树脂处理方法

离子交换树脂再生方法详细说明
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一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为70～80%。如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂，主要以NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ，及3～4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至70～80℃。它通过树脂的流速一般为1～2 BV/h。也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV)，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后，要调校pH值。因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂，可用酸或碱性食盐溶液反复处理，如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物，再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物，随后再用10%NaCl +1%NaOH处理，在约70℃下进行。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求，可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液，控制流速2～4BV/h，通过量10～20BV，随即用水洗涤，再用盐水处理。应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的pH值变化，并使氧化作用比较稳定。
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㈤ 大孔树脂和聚酰胺树脂有什么区别

这是我自己总结的 希望对你有帮助
一 大孔树脂
1.原理： 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果。
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定。
因此，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
2.类型
按其极性和所选用的单体分子结构分为：
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称芳香族吸附剂。（如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸附剂。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团，如丙烯酰胺。
(4)强极性大孔树脂 含氮氧基团，如氧化氮类。
3 选择
选择树脂要综合各方面的因素（如：待分离化合物的分子大小、所含特有基团等）
适当孔径下，应有较高的比表面积；具有适宜的极性；与被吸附物质有相似的功能基。

二 聚酰胺
1.原理：聚酰胺（polyamide，PA）是由酰胺聚合而成的一类高分子物质，又叫尼龙、锦纶
色谱中常用的聚酰胺有：尼龙-6（己内酰胺聚合而成）和尼龙-66（己二酸与己二胺聚合而成）。既亲水又亲脂，性能较好，水溶性物质和脂溶性物质均可分离。锦纶11，1010的亲水性较差，不能使用含水量高的溶剂系统。原理暂时有2种：
①氢键吸附原理：酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键；
芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基（醌）与聚酰胺中游离氨基形成氢键；
脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成。
②双重层析原理：
聚酰胺既有非极性的脂肪键，又有极性的酰胺键。
当用含水极性溶剂作流动相时，聚酰胺作为非极性固定相，其色谱行为类似反相分配色谱，所以苷比苷元容易洗脱。
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时，聚酰胺则作为极性固定相，其色谱行为类似正相分配色谱，所以苷元比其苷容易洗脱。
2.适用：
聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离，尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越。
特点：对黄酮等物质的层析是可逆的；分离效果好，可分离极性相近的类似物，其柱层析的样品容量大，适用于制备分离。

㈥ 怎样使大孔树脂再生

树脂使用一段时间后受到污染导致吸附能力下降，需要再生以恢复其吸附能力。树脂再生所回用的溶答剂有乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液等。树脂再生分为简单再生和强化再生。
简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱，再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至PH值中性即可使用。树脂经过几次简单的再生后，如果吸附性能下降较多时需强化再生。强化再生的方法是先用不同浓度的有机溶剂洗脱后反复用大体积的稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后，水洗至PH值中性即可使用。
值得指出的是，目前很多科研人员或企业在树脂再生时，往往未经系统的实验就直接用95%的乙醇进行洗脱，这实际上是不科学的，其再生效果也会很差。因为不同的中药提取物，其对树脂的污染物质也不同，如果污染物质属水溶性杂质，在95%乙醇中溶解度差，其再生效果也会很差。因此，给据我的经验及资料报道，应该先进行梯度洗脱，以考察树脂再生的有机溶剂的浓度，或先采用低浓度的有机溶剂再生，再采用高浓度的有机溶剂再生，这样能收到较好的效果。另外，对于难再生的树脂，也可以先采用稀酸或稀碱浸泡，洗脱后再用不同浓度的有机溶剂洗脱，这样能取得较好的效果。

㈦ 新买的XAD-7大孔树脂如何进行预处理

所有大孔吸附树脂在制备过程中都有成孔剂的残留，所以，新树枝上柱使用之前必须进行预处理:去离子水（或蒸馏水）浸泡--上柱--稀盐酸（0.1mol)活化--蒸馏水过柱清洗--活化完成

㈧ 大孔树脂的介绍

静态吸附就是抄把需要吸附处理袭的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中，然后放到恒温振荡器中震荡，再控制一定的时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度；
动态吸附就是把树脂置于吸附柱中，让待处理的溶液从上部流入，下部流出，并隔一定时间取流出水样测物质的浓度，这样就可以测出树脂吸附的动态曲线，以时间为横坐标，流出水样的浓度为纵坐标。