xad2树脂预处理

Ⅰ 如何鉴定XAD-2树脂质量

是SIGMA的?还是色谱科的?

Ⅱ 阴阳树脂从外观上怎么区分

摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。
   关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
   分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理 方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
   1 材料
   1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。
   2 操作方法
   2．1 阴阳树脂除杂，清洗 将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。
   2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
   2．3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
   2．4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。
   2．5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。
   3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
   4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2 大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：

（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。

（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。

（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。

3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

（1）安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

（2）有效性

近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。

（3）稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。

目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1 大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2 吸附及解吸的影响因素

2.1 树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2 被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。

2.3 洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5 温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。

2.6 原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7 其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3 大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4 有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过 量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全 部转移到柱中。

3 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。

4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合 要求为止。检查方法： a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收

7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）

Ⅲ 各种树脂型号和用途！有多少种

树脂按来源分有天然树脂和合成树脂两种。

天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质，如松香、琥珀、虫胶等。主要用作涂料（见天然树脂涂料），也可用于造纸、绝缘材料、胶粘剂、医药、香料等的生产过程。

合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物，如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等，其中合成树脂是塑料的主要成分。

(3)xad2树脂预处理扩展阅读：

树脂环保烫钻主要的产品系列有： 树脂环保烫钻，树脂，树脂烫钻，仿奥地利切面钻中东切面钻，仿奥钻，异形钻，光面钻，水滴，心形，马眼，桃心钻，圆形等等各种树脂烫钻。

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Ⅳ 微污染水有什么特点

目前，随着社会经济的发展，越来越多的有机污染物被排入水源水体，城市供水水质日趋下降。与此同时，生产、生活对水质的要求却日益提高。因此，城市发展与供水水质之间的矛盾日渐尖锐，提高水质、保障城市供水可持续发展已成为现代城市亟待解决的问题。本文针对城市微污染水供水水质特点与存在问题进行讨论，并选择H城市作为代表进行具体分析。 1.微污染水源水质状况分析 H城市位于中国南部，供水水源主要依靠本地区中小型水库和境外引水工程。监测资料显示其水源水中： ①超标项目与超标率逐年增加。总氮100％超标，氨氮、大肠菌群、总磷的超标率均大于80％，亚硝酸盐、高锰酸钾指数、溶解氧、生化需氧量和挥发酚也有超标测值出现，水质有明显变坏趋势。但一些重金属如铜、铅、镉、六价铬以及氰化物、硝酸盐氮浓度较低，基本没有出现超标测值。这说明水源水体内主要受到生活型污水的污染。 ②水质超标幅度居高不下。在15项评价水质的主要指标中，大多数项目年均测值逐年上升。总氮、总磷、氨氮、石油类和生化需氧量超标明显，水体的溶解氧下降至标准值以下，特别是近年来氨氮月月超标，且超标倍数较高。 ③水体中藻类平均数量呈上升趋势，浮游植物生物量年均值大大超过富营养型指标10↑6个／升，且优势种为富营养化指示种，素衣藻、小球藻、叶绿素a的含量逐年增高，水源水体已明显呈富营养化状态。 ④水体污染负荷日渐加重。 ⑤综合污染指数P↓i逐年增大。 上述情况表明：由于受到生活型污水污染，H城市的水源水质已呈明显微污染状态，原水水质状况很难令人满意。 2.水厂净水工艺与自来水水质评价 2.1主要水厂工艺流程介绍 从80年代初到现在，H城市的自来水厂净水工艺主要经历了两个发展阶段。最初水源水质良好，水厂多采用“混凝→（直接）过滤”或传统处理工艺流程；后来随着城市发展，水源水质逐渐下降，各水厂基本上改用“预氯化→传统处理”工艺流程，仅个别老水厂因受场地限制等原因采用“预氯化→混凝→（直接）过滤”工艺流程。H城市现有各水厂的工艺流程主要分为以下五类： 2.2自来水水质状况 2.2.1常规监测结果分析 有关监测资料表明： ①自来水出厂水、管网水经常于春末夏初、夏秋之交出现明显异味（泥腥味）。 ②与国家城市供水行业2000年技术进步发展规划提出的一类供水企业水质目标相比（NH4↑＋－N≤0.5mg／L，NO2↑-－N≤0.1mg／L），H城市出厂水氨氮基本上全年月份超标，管网水氨氮超标率也很高；若投氯量大，出厂水亚硝酸盐氮一般不超标，而管网水在每年的春末夏初、夏秋之交水温较高情况下经常性超标。 ③春末夏初、夏秋之交自来水厂氯耗季节性猛增（2－3倍）。 2.2.2特殊水质分析 为了更加全面地了解城市微污染水供水水质状况，更深层次地评价现有净水工艺水平，研究中选取了以微污染水库水为原水的A、B两水厂进行了详细的特殊水质检测与分析。有关检测与分析项目包括：色谱－质谱分析、毒理学综合评价、生物稳定性的测定及分子量分布规律分析。 2.2.2.1采样点的布置 试验过程中分别选取原水、滤后水（停预氯化）、出厂水和管网水作为分析水样，并在水厂流程中设置相应的采样点。 2.2.2.2试验条件及结果 ①色谱－质谱分析。试验采用XAD－2树脂对水样进行浓缩，有机物毒性依据中国预防医学科学院提供的化学物质毒性登录（RTECS）数据库进行检索。试验结果表明：原水、滤后水、出厂水和管网水中都含有多种有毒有害物质。 ②毒理学综合评价。本研究采用Ames试验结果作为毒理学综合评价指标。试验结果表明：i）原水中含有较多的移码型致突变物，达到了重污染程度，但碱基置换型直接致突变物很少；ii）停预氯化后的滤后水Ames试验结果与原水基本相同，即传统处理工艺对原水中的致突变物基本不能去除；iii）原水经“预氯化－传统处理”工艺流程后，水体中的移码型致突变物和碱基置换型直接致突变物明显增多，说明受污染的水源水通过“预氯化－传统处理”工艺流程后不但不能有效降低水体的致突变活性，反而由于氯化消毒产生的消毒副产物使其致突变活性增强。 ③生物稳定性的测定。本研究以生物可同化有机碳（AOC）作为衡量水体生物稳定性的指标。AOC是指可生物降解溶解性有机碳（BDOC）中转化为细胞质的那部分，它能供给异氧菌营养，从而导致管壁腐蚀、水质变坏（色、嗅、浊、味等）。以前，水源水质好，有机物含量极少，出厂水只要维持一定的余氯量，就可防止二次污染与杀菌。现在水源水质恶化，出厂水中有机物含量增多，如果余氯量不足，细菌就会繁殖生长，引起二次污染。国内外有关部门研究表明，出厂水中AOC浓度过高将会使大肠杆菌等异养细菌繁殖和突然暴发。本研究试验结果显示：i）所选两水厂原水均具有强烈的生物不稳定性；ii）原水经“预氯化－传统处理”工艺流程后，仍是一种生物不稳定的水；iii）管网水AOC值低于出厂水，表明随着管网的输送过程，水体中的可生物利用有机碳逐渐被异氧菌消耗掉。 ④分子量分布规律分析。试验采用一组超滤膜把原水有机物按分子量范围分成六级，通过测定TOC值了解其有机物分子量分布规律，对原水中的有机物进行了微观认识。所选两水厂原水有机物分子量分布规律的测定结果如下表所示： 分子量区间 区间有机物量/总有机物量（%） A水厂原水 B水厂原水 <0.5KD 32.4 80.9 0.5KD-1KD 7.5 6.0 1KD-3KD 19.8 1.6 3KD-10KD 5.4 5.8 10KD-100KD 9.8 5.4 100KD-0.45μm 25.1 0.3 <0.45μm 100 100 从以上数据可以得出：不同水源水中有机物分子量分布规律差别较大。A水厂原水中的有机物大、中、小分子量均匀分布，其中小于500分子量的略多，占有机物总量的32.4％；B水厂原水中的有机物分子量分布比较集中，主要以小分子量有机物为主，其中分子量小于500的有机物占有机物总量的80％以上。 2.3水厂净水工艺与自来水水质评价 综合以上分析结果，不难得出如下结论： ①现有自来水厂基本上采用的“预氯化→传统处理”工艺流程，不能有效解决水源水中日益突出的氨氮、藻类等污染问题。出厂水、管网水中氨氮、亚硝酸盐氮等水质指标经常超标；春末夏初、夏秋之交自来水厂氯耗出现季节性猛增（2－3倍），并有明显异味（泥腥味）。 ②用“预氯化－传统处理”工艺处理微污染的水源水，出厂水中含有多种有毒有害有机物，致突变活性较原水反而增强，并具有明显的生物不稳定性，从而对居民身体健康构成了潜在的威胁。 ③不同水源水中有机物分子量分布规律差别较大，自来水厂应针对不同水源水质特点选择与之相适应的净水处理组合工艺，提高水处理效率。 3.存在的问题与水质改善措施研究 3.1存在问题分析 由于水源水体受到有机物污染，水质日趋恶化，使得城市微污染水供水水质出现多种问题。归纳起来主要表现为以下几方面： ①水源水体发生富营养化，春末夏初、夏秋之交自来水带有明显异味（泥腥味）。 ②水源水体氨氮含量高，导致自来水厂前加氯量增加，滤池、管网中亚硝化作用现象明显，出厂水、管网水中氨氮、亚硝酸盐氮经常超标。为了控制出厂水中亚硝酸盐氮含量，自来水厂不得不加大后投氯量。特别是春末夏初、夏秋之交水源水体中氨氮浓度发生变化，致使自来水厂氯耗发生季节性猛增（2－3倍）。 ③采用“预氯化－传统处理”工艺流程，不仅不能有效解决微污染水源中存在的氨氮、藻类等污染问题，反而由于氯消毒产生的消毒副产物使得出厂水的致突变活性增强。 ④出厂水、管网水呈生物不稳定性，容易引起二次污染，“红虫”现象时有发生，对此市民反映强烈。 ⑤不同水源水中有机物分子量分布规律差别较大，而现有各自来水厂的工艺流程基本相同，未能针对各水厂原水水质特点真正做到“对症下药”，达到较为理想的处理效果。 3.2微污染水源自来水水质改善措施 针对城市微污染水源水供水过程中出现的水质问题，作者认为主要应从水源保护、工艺改进和监督管理三方面着手采取措施进行改善。 3.2.1水源保护 从前面的分析显而易见：现有自来水厂基本上采用“预氯化→传统处理”工艺流程，此工艺不能有效解决微污染水源水中日益突出的氨氮、藻类等污染问题，反而使出厂水的致突变活性增强。因此，加强水源保护，防止污染物排入水源水体成为改善城市自来水水质的根本途径。今后可在进一步加强水源保护立法、执法、规划、市政排污设施建设与水源保护区的环境综合整治等措施基础上，有针对性地采取有效的工程治理措施。例如，东深供水管理局在深圳水库进水口处建一座400万吨／日的接触生物预处理工程设施，将在一定程度上使深圳水库水质得到改善。 3.2.2工艺改进措施讨论 “预氯化→传统处理”工艺流程已不能满足城市供水行业技术进步的要求，因而必须对其进行强化、改进。主要措施有以下两条途径。 ①强化常规处理工艺，提高出厂水水质。具体包括： a.选择可以替代预氯化的预氧化技术，如采用O3、ClO2、H2O2、KMnO4、高铁盐等作为氧化剂，特别是预加臭氧（O3）。国内外有关研究表明：i）预加臭氧能够改善滤后水水质。与预氯化相比，滤后水浊度更低，滤程更长，单位面积滤池周期产水量增加。ii）预加臭氧能够有效地去除原水中的三氯甲烷母体物，使滤后水再经氯化消毒时的三氯甲烷生成量极微。iii）预加臭氧除嗅作用明显，与预氯化相比，能够使过滤出水嗅阈值低一个等级。iv）预加臭氧能够改变原水中有机物分子结构，使短链有机物种类增加，并去除部分有机物，从而使水中有机物总量减少。v）加臭氧处理后水体的致突变活性得到显著改善，Ames试验结果为阴性。即采用预加臭氧方法净化饮用水安全可靠。vi）若原水中有机物污染较为严重，则由于加入预臭氧后改善了有机物的可生化性，使得在滤池反冲洗不干净时滤后水中的亚硝酸盐浓度大幅度升高，因此目前采用的臭氧氧化技术都是臭氧－生物碳工艺。 b.通过优化水力混合条件、选择适宜的混凝剂与助凝剂、调节pH值等措施，强化混凝沉淀效果，提高常规工艺对有机物和藻类的去除能力。 c.采用生物滤池，集生物作用与过滤作用于一体，提高滤池去除氨氮、亚硝酸盐氮与有机物的效果。 ②依据不同水源水质特点，如有机物分子量分布规律，选择适宜的优化组合工艺流程，提高水处理效率。 a.有关研究结果认为：生物处理可有效去除氨氮和藻类，并且各单元处理工艺去除不同分子量的溶解性有机物具有明显互补性：混凝沉淀对分子量大于10000的有机物基本能够去除，对3000-10000的有机物可去除一半左右，而对小于1000的有机物基本无去除作用；活性炭吸附对分子量大于3000的有机物基本不能去除，对3000-500之间的有机物能有效吸附，而对小于500的有机物由于亲水性强难以吸附；生物处理能有效降解分子量小于1000的亲水性有机物，能对分子量在3000-10000之间的有机物依靠生物膜吸附作用予以去除。因此，对于不同水源水，一旦摸清其中有机物分子量分布规律，就可以根据不同单元处理工艺去除有机物的互补性选择与之相适应的组合处理工艺，必要时增加其它单元处理措施。 b.根据本研究中对A、B两水厂原水有机物分子量分布规律的测定结果，可以判断：i）“预氯化→传统处理”工艺流程已不能满足微污染水源水质净化要求，必须采取措施对其进行强化、改进；ii）针对A、B两水厂原水采取生物预处理措施将会使自来水水质在一定程度上得到改善，特别是对于B水厂生物预处理的效果将更为明显；iii）在保证生物预处理和现有常规处理流程正常运转基础上，对于A水厂还必须采取其它单元处理技术对分子量在500－3000之间的有机物予以去除。 3.2.3加强城市供水水质监督管理 监督管理在城市供水水质保障体系中起着非常重要的作用。以前，人们对水质的监督管理多着眼于水源和自来水水厂，事实上供水管网中的二次污染已成为影响自来水水质的一个重要因素，特别是对于生物不稳定的出厂水，大肠杆菌等异氧菌很容易繁殖，甚至发生突然暴发。因此，对于微污染水源水必须采取有效措施加强对管网水质的监督管理，如管网末梢余氯、浊度的在线监测，二次水箱的清洗与管理，管网材质的选定与施工管理等。唯如此才能真正避免自来水质“二次污染”的发生，从而提高城市供水的安全性。 建议：为了你的身体健康，你完全可以饮用到放心的水，总馨纯水机可以解除你的担忧！

Ⅳ 苯酚被氧化后生成什么

苯酚的氧化产物一般是对苯醌。

苯醌是一种常用的氧化试剂或脱氢试剂，因为它很容内易被其它化合物还原为容对苯二酚，从而能表现出氧化活性。

并且其自身的氧化电位决定了1,4-苯醌能够在多种醇化合物共存的情况下选择性地氧化共轭的一级烯丙醇，如在二级醇和苄醇共存情况下选择性地将肉桂醇氧化为肉桂醛 。此外，采用1,4-苯醌作为脱氢试剂和水合氧化锆作为催化剂还能实现一级醇的氧化反应。

(5)xad2树脂预处理扩展阅读

苯酚是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、2,4-D、己二酸、酚酞n-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体，在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。

此外，苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂,苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离，便于对DNA进行染色。

Ⅵ 就想知道怎么分离苯并芘。。。

苯并芘属于多环芳烃的一种。

1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究

（1）国际标准化组织测定环境空气中多环芳烃的方法

ISO12884：2000《环境空气吸附剂-滤膜采集气相和颗粒物中的多环芳烃气相色谱-质谱法》（英文版），环境样品以100—250L/min流速采集于玻璃纤维滤膜（或石英纤维滤膜）与XAD-2型树脂采样筒串联的采样装置，采样时间24h，采样体积可以达到350m3，滤膜和树脂上吸附的多环芳烃用1+9的乙醚/正己烷回流提取，也可采用环己烷、甲苯回流提取。必要时采用填充10g硅胶的柱色谱进行净化，浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。规定了在采样体积超过350m3时，使用采样内标评价采样效率。

（2）美国环保局环境空气中多环芳烃的测定方法

美国环保局《空气中有毒有机化合物测定方法汇编》第二版（epa/625/r-96/010b）中的汇编方法TO-13a《气相色谱-质谱联机法测定环境空气中的多环芳烃》。环境样品以225L/min采样方法和提取方法与ISO12884：2000相同。采用填充10g硅胶的柱色谱进行净化，浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。采用了采样内标和实验室标准添加替代物,用于评价采样效率和前处理分析过程的回收率情况。

（3）国际标准化组织测定固定源废气中多环芳烃的测定方法ISO11338-1：2004《固定源废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定样品采集》（英文版），标准中规定了多环芳烃的采集方法，固定源废气中的多环芳烃的采集包括三部分：颗粒物采集于玻璃纤维滤筒、固定源废气冷凝水收集于聚四氟小瓶、气相污染物吸附于树脂。采样方法A用冷空气稀释高温废气后再进行采集，采样流速可以达到2-8m3/h，采样1.5h，大约采集8-10m3；采样方法B是高温废气中颗粒物直接吸附于滤膜,然后经过冷凝降温后,废气吸附于树脂；采样方法C是高温废气经过冷凝后，吸附于玻璃纤维滤膜和树脂上。ISO11338-2：2004《固定源废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定样品制备、净化和测定》（英文版），提取方法和净化方法与ISO12884：2000相同，浓缩定容后采用高效液相色谱法或气相色谱-质谱法进行分析。

（4）上述标准与本方法标准的关系本次方法制定参考了上述标准，并根据我国的实际情况加以优化，制定适合于我国国情的空气和废气中多环芳烃测定方法。在废气采样方面，鉴于我国控制标准中均对颗粒物中的苯并（a）芘进行控制，方法标准中除给出气相和颗粒物中多环芳烃采样方法，也明确可以单独采集颗粒物进行分析。