Ⅰ 环氧树脂乳化方法(倾尽所有)
制备乳状液的乳化方法,除了初生皂法、剂在水中法、剂在油中法之外,还有:
油水混
通常此法是水、油两相分别在两个容器内进行,将亲油性的乳化剂溶于油相,将亲水性乳化剂溶于水相,而乳化在第三容器内(或在流水作业线之内)进行。每一相以少量而交替地加于乳化容器中,直至其中某一相已加完,另一相余下部分以细流加入。如使用流水作业系统,则水、油两相按其正确比例连续投入系统中。
转相乳化
在一较大容器中制备好内相,乳化就在此容器中进行。(如若要制取O/W型乳状液,就在乳化容器中制备油相。)将已制备好的另一相(外相,在例中为水相),按细流形式或一份一份地加入。起先形成W/O型乳状液,水相继续增加,乳状液逐渐增稠,但在水相加至66%以后,乳状液就突然发稀,并转变成O/W型乳状液,继续将余下地水相较快速加完,而最终得到O/W型乳状液。类似本例可制得W/O型乳状液。此种方法称为转相乳化法,由此法得到的乳状液其颗粒分散的很细,且均匀。
LEE
通常的乳化方法大都是将外相、内相加热到80℃(75-90℃)左右进行乳化,然后进行搅拌、冷却,在这过程中需要消耗大量的能量。但从理论上看进行乳化并不需要这么多的能量,乳化需要的能量只影响乳状液的分散度和由表面活性剂引起的表面张力的降低,理论上可以计算出所需的能量,它与通常乳化所消耗的能量相比少得很多,即表明通常的乳化方法存在着大量能量的浪费,如冷却水所带走的热量都是白白丢弃了。因此,J.J.Lin(林约瑟夫)提出了低能乳化法。其方法原理是,在进行乳化时,外相不全部加热,而是将外相分成两部分,α相与β相,α和β分别表示α相与β相的重量分数(此处α+β=1),只是对β相部分进行加热,由内相与β相进行乳化,制成浓缩乳状液,然后用常温的α外相进行稀释,最终得到乳状液。其原理可表示如下图 显然,这种乳化方法节省了许多能量,节能效率随外相/内相和α/β的比值增大而增大。这种方法不仅节约了能源,而且可提高乳化产品的效率,如缩短了制造时间,因为可大大缩短冷却过程时间,且可减少冷却水的使用节约了能量。这种低能乳化法不仅用于制造乳液和膏霜,还可以用于制造香波,但它主要适用于制备O/W型乳状液。上述所介绍的低能乳化法,其实只是一个基本原理,实际应用时,可依据乳状液的类型,油、水相的比例及其粘度等具体要求,设计出可行的低能乳化方案,其具体操作过程,对乳状液的质量都有影响。
Ⅱ 阴离子交换树脂AG1-X8怎么装柱阿,装完怎么用,我用来纯化植酸
你好,先用蒸馏水冲洗树脂,再将树脂浸泡于5%氯化钠溶液4h后,用蒸馏水冲洗几内遍。将冲洗过树脂浸泡于容5%氢氧化钠溶液中4h。最后,用蒸馏水冲洗至pH8.0-9.0,然后就可以装柱了。装的时候,先在柱子里加少量蒸馏水,边搅拌边把树脂倒进层析柱中。层析柱中液面一定要高于树脂面,以免进入空气,影响柱效。愿你成功。
Ⅲ 试样分解和化学分离方法概述
(1)试样分解方法
a.锍试金法。锍试金法可以在分解试样的同时富集包括Os在内的所有铂族元素。锍试金的主要配料为四硼酸钠、碳酸钠、硫黄、二氧化硅、金属镍或氧化镍和面粉等,于1000℃以上熔融。锍扣捕集铂族元素沉到底部与大量熔渣分离。用HCl溶解硫化镍,Te共沉淀捕集铂族元素硫化物,过滤后溶解在王水中。用ICP-MS测量Os和所有铂族元素含量。该法只能部分捕集Re,不适用于Re-Os定年法
b.碱熔法。碱熔法曾是Re-Os定年常用的试样分解方法(Morganetal.,1989;杜安道,1994)。碱熔法的主要优点是适于各种类型的试样,无论是硫化物还是硅酸盐,或含有某些难熔组分,试样的分解都比较充分。Meisel等采用碱熔方法正确测定了所研究的蛇纹石化橄榄岩标样UB-N中Os的含量,解决了一般Carius管溶样对该样品中Os分解不充分,结果偏低的问题。该方法的缺点主要是碱熔所用到的NaOH和Na2O2等都是固体试剂,不易纯化,因此化学全流程的Re和Os的空白较高;另外溶样时试样和稀释剂之间的同位素平衡程度不稳定,受分析者操作水平的影响较大。
c.Teflon容器封闭酸溶。在密封的厚壁Teflon容器中加入试样和混合酸HCl-HF-ethanol或HBr-HF溶解试样(Bircketal.,1997)。这种酸溶法主要优点在于避免了生成挥发性OsO4的挥发损失,操作简单,安全性高,酸易于纯化。Suzuki等提出在酸溶过程中采用微波加热以克服Os同位素不平衡的问题。存在的问题是OsO4会渗透到Teflon容器壁中,形成强记忆效应,从而造成试样之间的交叉污染;此外这种酸溶方法对难溶组分的分解不够充分。
d.Carius管溶样法。Carius管溶样法是目前Re-Os同位素研究中的主要流程(Carius,1960;Shireyetal.,1995;杜安道等,2001)。CariusTube是一种耐高温高压的厚壁高硼玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于Re-Os体系的Carius管主体的长度为20cm,外径为1.9cm,内径为1.6cm;颈部的长度为5cm,外径为0.9cm,内径为0.6cm。采用王水或者逆王水作为溶剂,密封条件下,在230~240℃高温高压下溶解岩石或矿物试样(例如硅酸盐岩、硫化物和金属矿物等)。近些年来根据岩石矿物的Re、Os含量高低、难溶程度以及取样量,Carius管的尺寸变化很大,内部容量12~100mL不等,加热温度为200~270℃。该方法的主要优点是:可溶解的试样比较广泛,试样和稀释剂中的Re和Os的同位素交换平衡较充分,试剂易纯化,Re和Os的全流程空白较低。不足之处是:高温高压实验中Carius管有爆炸的可能。硫化物在王水或逆王水介质中会氧化形成大量的SO2气体,用通常规格(容量<30mL)的Carius管,取样量不应超过0.3g。黄铁矿与王水反应很激烈,用100mL的Carius管,取样量1.2g,逆王水20mL、30%过氧化氢3mL,加热到230℃,试样分解充分,操作比较安全(屈文俊等,2008)。硅酸盐岩试样在王水和逆王水中不会产生过多的挥发性气体,用30mL容积的Carius管,称样量可以达到2g。
一般先将Carius管的底部浸没在冷冻液中,再往Carius管中加试样和王水,以阻止试样与氧化剂之间的反应。通常选用液氮-乙醇(-50℃到-80℃)或者干冰-乙醇的混合冷冻液(ShireyandWalker,1995;CohenandWaters,1996)。
对于一些更难溶的试样,如含有PGE合金和硫化物包裹体的尖晶石,以及单斜辉石和斜方辉石的试样,可使用改进的Carius管溶样方法(Gordonetal.,1943),即把Carius管放入一种可密封的钢套内,加热到360℃。这种钢套一端封死,另一端有螺纹,可用螺帽封闭拧紧。为了确保密封,在螺丝口和螺帽之间放了一个铜垫片。密封前在Carius管与管套间加入约20g干冰,当加热到高温时,干冰产生的CO2的压力可以部分抵消Carius管内王水气化产生的压力。漆亮等(2006)采用了类似的装置,将封闭的Carius管置于高压釜中,然后在高压釜中加水,密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消一些Carius管中由酸产生的内压。12g试样在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h,基本上可以使各种地质试样中的铂族元素矿物溶解。最新研究(漆亮,2008)表明,该方法4%~15%赋存在硅酸盐中的铂族元素不能被溶解,还需将不溶沉淀用HCl+HF进一步溶解。
e.HPA-S高压消解法。HPA-S是高温高压条件下湿法分解试样的设备。它类似于Carius管溶样方法,但更有效,更安全,简单易用,最高加热到320℃,利用高温高压实现试样的彻底分解。Meise等2003年用HPA-S设备,加入2g试样,8mLHNO3,5mLHCl,于320℃,125×105Pa,12h充分分解了含尖晶石等难熔成分的蛇纹石化橄榄岩标准物质UB-N。
f.CrO3-H2SO4溶样法。从理论上讲,只有黑色页岩有机相中的Re-Os同位素定年结果才能代表真正的岩石开始形成的年龄。在黑色页岩中存在大量的陆源碎屑物质,它们大多数是继承原岩的Re和Os以及Os同位素组成,因此不能满足构筑等时线所要求的同时形成和初始同位素组成均一的基本前提条件(Creaseretal.,2002)。考虑到Carius管中王水和逆王水的溶解能力太强,Creaser等提出了用CrO3-H2SO4替代王水和逆王水溶样。该方法减少了来自老地层陆源岩屑中Re和Os的溶解释放,而选择性溶解沉积岩中有机相,主要是海相来源的Re-Os。
(2)Re和Os的化学分离方法概述
a.Re的分离。
阴离子交换阴离子交换具有广泛适用性,是大多数实验室常用的分离Re的方法。Morgan等(1991)对Re和Mo在H2SO4、HCl、HNO3和HBr体系于离子交换树脂中的分配行为进行了系统研究。在小于2.5mol/LH2SO4、5mol/LHCl、0.8mol/LHNO3的介质中,ReO-4可强烈吸附于柱上。大于3mol/LHNO3可以洗脱,通常采用4~8mol/LHNO3洗脱。用10mL1mol/LHCl+1mol/LNaCl可有效地把15mgMo从阴离子交换柱(Bio-RadAG1x8树脂,200~400mesh,氯型、直径10mm、柱长125mm)洗脱。最后采用4~8mol/LHNO3洗脱Re。Cr6+也强烈吸附于柱上,很难洗脱。上柱前通SO2或加H2SO3将Cr6+还原为Cr3+,可防止Fe和Cr在柱上的吸附。上柱前必须将溶液离心,取上层清液上柱,防止柱子堵塞。为降低Re的空白,最好每次装新柱。
丙酮萃取在5mol/LNaOH介质中用丙酮萃取Re,大部分共存基体元素可得到有效的分离(杜安道等,1994,2001)。丙酮与水混溶,但NaOH浓度大于2mol/L,丙酮与碱溶液分成两相。在2~10mol/LNaOH介质中,Re的回收率在90%以上。通常选用5mol/LNaOH进行萃取,是因为分相时界面清晰。Re的一次萃取回收率约为95%(相比1+1)。将含Re丙酮溶液加水,并加热除去丙酮,转化为水溶液后可直接用ICP-MS测定Re。
在碱性介质中大部分金属氢氧化物因形成沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中,丙酮萃取法最为简单快速,并具有广泛的适用性,因为只需做一次萃取,不用反萃步骤,就可以把Re从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。该分离方法Re的全流程空白1~10pg。
叔胺萃取叔胺对Re有很好的萃取效果,一般需要萃取和反萃两个步骤。Luck等、Walker等、Cohen和Waters用三苄基胺氯仿溶液在稀硫酸中萃取Re,用NH4OH反萃Re。
3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取 在2mol/LHNO3中用3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取Re(Bircketal.,1997),再反萃Re到水中。萃取Re的同时,Cr6+会与Re共萃取到有机相,一般采用加入适量过氧化氢还原Cr6+为Cr3+,Cr3+不被萃取。
b.Os的分离。
常规蒸馏方法常规蒸馏方法是一种较成熟而有效的方法(MorganandWalker,1989;杜安道等,1994,2001),利用生成挥发性OsO4与试样中其他组分分离,可以从H2SO4、HNO3、HCl介质中进行蒸馏。对于Carius管溶样法,Os已被氧化成OsO4,可以直接蒸馏。对于碱熔酸化的溶液以及还原性酸性溶液,需要加氧化剂使Os氧化成高价。常用的氧化剂有Cr6+、Ce4+和H2O2。根据质谱测定需要,可把OsO4吸收在冷的H2O、HBr或HCl+乙醇溶液中。方法简单,适用各种试样分解方法,分离效率高,回收率90%以上。对所使用的蒸馏器皿进行不加试样溶液的纯试剂运行,可有效地降低流程空白。全流程空白可降至Re1~3pg、Os0.1pg。缺点是清洗蒸馏装置花费时间较多。
Carius管直接蒸馏方法采用常规硅胶管(外径12mm,壁厚2mm,一次性使用)封闭Carius管,采用细Teflon管(外径2mm,壁厚0.5mm)作为通气管,溶样后的试液Carius管内进行原位蒸馏,从而达到分离Os的目的,方法简化了实验流程,缩短了Os的分离时间,节省了清洗蒸馏器皿的时间及试剂。特别是,吸收管内径仅为1mm,产生气泡更小,比表面积更大,有利于Os的吸收,可以减少吸收液体积,提高Os浓度,有利于低含量地质试样的分析(LiangQietal.,2008;李超等,2010),方法有适用于批量试样分析的前景。但是,该装置在气路连接的快捷、密封以及稳定性方面有待进一步改进。
小型Teflon容器蒸馏方法把Carius管中的试样溶液转入33mLSavillexPFA管形瓶中,瓶盖两侧插入PFA细管,进气一端插入溶液底部,导出管插入装有10mL8mol/LHBr中、蒸馏2h。实验表明,小型蒸馏法Os回收率大于80%。由于小型蒸馏装置使用的PFA器皿体积较小,有利于降低化学流程本底。全流程Re本底<2pg,Os本底3~6pg(孟庆等,2004;储著银等,2007)。可能由于Teflon器皿对Os有强烈记忆效应而导致Os空白偏高。
微蒸馏技术经过上述不同方法初步分离纯化后的含Os溶液,在5mLSavillexTeflon尖底瓶(微蒸馏器)中以含80g/LCrO3的12mol/LH2SO4溶液作为氧化剂,10μL8.8mol/LHBr作为吸收液进一步纯化Os。Os的微量吸收液纯度高,可以大大提高N-TIMS测量时Os的发射效率(Bircketal.,1997)。微蒸馏的回收率可以达到65%~80%。此项技术要求试剂纯度高,需反复纯化。OsO4易渗透入Teflon器皿,清洗工作耗时较长。
CHCl3或CCl4萃取OsO4采用CHCl3或CCl4从王水介质中萃取OsO4(Shenetal.,1996;王淑贤等,2000)。用HCl-EtOH或HBr反萃Os。CCl4是非极性溶剂,易于萃取非极性的OsO4,HBr是极性介质,在与含OsO4的CCl4相接触时,OsO4被还原为极性的H2OsBr6,反萃到HBr中使Os与其他杂质元素分离。
液溴萃取OsO4采用液溴萃取OsO4(Bircketal.,1997)。用HF-HBr-Teflon焖罐于145℃溶样。加入液溴和CrO3的HNO3溶液,液Br2沸点约59℃,低温加热氧化Os为OsO4,Os被萃取到液溴中。该法所用的器皿体积较小,试剂用量少,全流程的空白较低。其Re和Os的空白分别为约3.4pg和0.03pg。液溴易挥发,中毒性,忌吸入,必须在较低温度和强排风下进行操作。
Ⅳ 脂环族环氧树脂常用牌号有哪些
脂肪族化合物是来链状烃源类(开链烃类)及除芳香族化合物以外的环状烃类及其衍生物的总称。属于脂肪族的碳环化合物又称脂环族化合物。广义上来讲,脂肪族把脂环族包括进去了。但是现在为了方便区分,脂肪族环氧树脂是指分子中碳链为链状结构的环氧树脂,脂环族环氧树脂是分子中环状结构碳链的环氧树脂。
Ⅳ 环氧树脂是什么颜色的
不同品种的环氧树脂颜色是不一样的。
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。
双酚A 型环氧树脂不仅产量最大,品种最全,而且新的改性品种仍在不断增加,质量正在不断提高。
(5)AG1X8树脂扩展阅读:
一、分类
1、按其主要组成 分为纯环氧树脂胶黏剂和改性环氧树脂胶黏剂。
2、按其专业用途 分为机械用环氧树脂胶黏剂、建筑用环氧树脂胶黏剂、电子环氧树脂胶黏剂、修补用环氧树脂胶黏剂以及交通用胶、船舶用胶等。
3、按其施工条件 分为常温固化型胶、低温固化型胶和其他固化型胶。
4、按其包装形态 可分为单组分型胶、双组分胶和多组分型胶等。
还有其他的分法,如无溶剂型胶、有溶剂型胶及水基型胶等。但以组分分类应用较多。
二、用途
环氧树脂除了对聚烯烃等非极性塑料粘结性不好之外,对于各种金属材料如铝、钢、铁、铜;非金属材料如玻璃、木材、混凝土等;以及热固性塑料如酚醛、氨基、不饱和聚酯等都有优良的粘接性能,因此有万能胶之称。环氧胶粘剂是结构胶粘剂的重要品种。
Ⅵ 有没有办法让环氧树脂凝固的更快的
1、提高温度:如果要从理论上来说温度每升高10℃,那么固化速度就可以快1倍。
2、提高促进剂用量:比如促进剂越多,那么就会固化得越快。
3、改变促进剂类型:最好就是使用活性更高的促进剂。不过要注意就是活性更高,那么潜伏性就差,如果是单组份的产品,那么就可以找一个平衡,双组份就不要考虑这个。
4、固化剂加量:可以考虑改变固化剂量那么就会改变固化物结构,这样也就改变了漆膜或者涂层或者制品的性能。
环氧树脂使用注意事项
使用环氧树脂胶的时候需要首先了解一下使用说明,在使用的时候需要混合使用,这样比较大的空隙也可以被填充起来。
使用时还需要注意周围环境的温度,零下50摄氏度到150摄氏度之间为佳。环氧树脂胶可以使用在一般的正常环境中,可以防水,还可以防一些侵蚀性较强的物质,如强酸、强碱等。在保存环氧树脂胶的时候不能接受阳光的直射,所以阴凉处是保存的佳环境,一般这种胶水的保存时间也是有一定的期限的,超过12个月之后就不能使用了。
以上内容参考网络-环氧树脂固化剂、网络-环氧树脂
Ⅶ 环氧树脂加温的效果会比常温的好吗
由于不太清楚您具体想知道环氧树脂加温后哪方面的情况,我就分情况回答专吧。
1. 如果只是属针对环氧树脂加温
这种情况下,环氧树脂受热后黏度会降低,流动性会更好,操作起来比较容易。比如AG80环氧树脂常温下(25℃)黏度是20000~30000mPa.s,而加温到50℃后降为3500mPa.s。
2. 如果环氧树脂添加了固化剂再一起加温
这种情况下,虽然环氧树脂的黏度下降了,但若是在一定的温度下和固化剂混合后,会容易发生固化反应(如果达到反应温度的话),即使没有达到凝胶温度,加温也会缩短环氧树脂的适用期。
3. 总的来说,加温对粘稠的环氧树脂来说可以降低黏度,但也容易加速环氧树脂和固化剂之间的反应,所以还需要结合具体情况考虑是否需要加温,以及加温的范围。
Ⅷ 20%左右的稀硫酸溶液中如何将金属离子去除,溶液浓度不受影响
如题现由于使用石墨炉AAS进行样品溶液中各金属离子总浓度的分析,需要在前期处理时将溶液中的硫酸根去除以免对石墨炉造成损伤。溶液中含有约0.3M的草酸,0.1M的硫酸根,pH接近中性。现已经尝试过以下两种方法:1.使用钡离子沉淀硫酸根。此法已经被否定因为硫酸钡沉淀会吸附溶液中的金属离子影响最终浓度的测定。2.使用阴离子交换柱交换除去硫酸根。我使用的是强阴离子交树脂换柱,Cl form的。因为选用的阴离子柱对硫酸根的选择性大于Cl, 对Cl的选择性又大于草酸根,我在使用9M的HCl平衡阴离子柱后,分别使用去离子水,0.5M的HCl溶液,以及约3M的NaCl分别将在交换柱中的非硫酸根的组分交换下来。结果如下:去离子水洗对铁离子回收率低,约10%,溶液pH约为30.5M的HCl溶液对铁离子回收率中等,约30%,溶液pH约为13M的NaCl对铁离子回收率最好,>90%,溶液pH约为中性问题一:我接下来还需要测量铜,锌,铬,络等金属离子的浓度,请问基于以上信息是否可以推断以上金属的浓度有否受到影响?问题二:还有更好的方法吗?补充:我使用的阴离子交换柱是Bio-Rad公司的AG1-X8。谢谢大家啦!小女子在此先谢过~
Ⅸ 阳阴离子交换树脂的化学式是什么 阳阴离子交换树脂的反应顺序
离子交换树脂属于高分子化合物,结构比较复杂.离子交换剂的结构可以被区分为两个部分:一部分具有高分子的结构形式,称为离子交换剂的骨架(反应式中用R表示);另一部分是带有可交换离子的基团(称为活性集团),它们化合在高分子骨架上。所谓“骨架”,是因为它具有庞大的空间结构,支持着整个化合物,正象动物的骨架支持着肌体一样,从化学的观点来说,它是一种不溶于水的高分子化合物。
离子交换反应如下
离子交换反应是可逆的,例如当以含有硬度的水通过H型离子交换树脂时,其反就如下式:
2RH + Ca2+ → R2Ca + 2H+
当反应进行到失效后,为了恢复离子交换树脂的交换能力,就可以利用离子交换反应的可逆性,用硫酸或盐酸溶液通过此失效的离子交换树脂,以恢复其交换能力,其反应如下:
R2Ca + 2H+ → 2RH + Ca2+
这两种反应,实质上就是可逆反应式(1-1)化学平衡的移动。当水中Ca2+和H型离子交换树脂多时,反应正向进行,反之,则逆向进行。
2RH + Ca2+ ←→ R2Ca + 2H+
离子交换反应的可逆性,是离子交换树脂可以反复使用的重要性质。
影响离子交换树脂选择性的因素很多,例如交换离子的种类、树脂的本质、溶液的浓度等。离子交换的选择性实际上是离子交换平衡的一种表现。
对于阳离子交换来说,此种顺序的规律比较明显,在稀溶液中,强酸性阳树脂对常见阳离子的选择性顺序如下:
Fe3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>K+≈NH4>Na+>H+
这可以归纳为两个规律:离子所带电荷量愈大,愈易被吸取;当离子所带电荷量相同时,离子水合半径较小的易被吸取。
对于弱酸性阳树脂,H+的位置向前移动,例如羧酸型树脂对H+选择性居于Fe3+之前。在浓溶液中,选择性顺序有一些不同,某些低价离子会居于高价离子之前。
弱碱树脂 (胺, 通常为三甲胺)它们只能去除强酸型杂质离子,例如 HCl, H2SO4. 它们只能在酸性溶液中使用。
基本规律 (在稀溶液中)
三价离子 > 二价离子 > 单价离子
磺酸型强酸阳树脂(SAC)
Ba > Pb > Sr > Ca > Ni > Cu > Mg
Ag >> Cs > K > NH4 > Na > H > Li
季胺型强碱阴树脂 (SBA)
SO4 > CrO4 > NO3 > CH3COO > I > Br > Cl > F > OH
弱碱性阴离子树脂对阴离子的吸附的一般顺序如下:
OH-> 柠檬酸根3- > SO42- > 酒石酸根2- >草酸根2- > PO43- >NO2- > Cl- >醋酸根- > HCO3-
希望对你有用