❶ D101大孔树脂怎么装柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。
❷ 大孔树脂大概解吸多少次后 就不能再生利用了
主要看你的处理水的量和你的机器配置而定
❸ d301型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂与处理及再生
大孔树脂预处理:树脂均残留惰性溶剂,故使用前根据应用需要,必须进回行不同深度预处理,在提取器内答,加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一般使用。
树脂强化再生处理:当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2—4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用纯水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。树脂强化再生需根据污染程度,酌情加减酸、碱浓度及用量,还需按应用实际摸索再生规律,总结经验,设计最佳再生工艺,延长树脂的使用寿命。
❹ 大孔树脂的新技术
近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。
1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用
大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷
甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。
2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用
章氏采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用D201柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等采用大孔吸附树脂分离——比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果。减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100.1%以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB/B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能。采用D101型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷。寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。
鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
❺ DOO1,D201大孔树脂预处理及使用问题
http://emuch.net/html/201205/4511110.html
❻ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么
大孔吸附树脂使用方法:
1、装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
2、树脂预处理
蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)
3、树脂再生
一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。
注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。
(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。
(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。
储存方法:
(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
❼ 大孔吸附树脂的使用方法
在运用抄大孔吸附树脂进行分离袭精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
❽ 大孔吸附树脂的使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与内它们发生化学容反应。 搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑,要注意防止滑倒。 储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。 湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。 严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。 运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。