南开大学产的h103树脂

A. 珠海健帆生物科技股份有限公司的品牌产品

HA树脂血液灌流器
HA树脂血液灌流器产品包括HA130、、HA280、HA330、HA330-Ⅱ五个型号。
HA130树脂血液灌流器主要用于预防和治疗尿毒症并发症，如肾性骨病、异位钙化、淀粉样变、腕管综合征、营养不良、顽固性高血压、心血管并发症等。
HA230树脂血液灌流器适用于各种药物、毒物中毒，通过树脂相对特异性吸附作用，直接清除患者体内的药物、毒物，尤其适用于救治亲脂疏水性和与蛋白结合的毒物中毒。
HA280树脂血液灌流器适用于治疗自身免疫相关性疾病，包括：1、结缔组织病，如类风湿性关节炎、系统性红斑狼疮、多发性肌炎、强直性脊柱炎、系统性硬皮病、干燥综合征等；2、皮肤病，如银屑病（牛皮癣）、天疱疮、黄褐斑、重症痤疮、重症药疹等；3、各种血管炎，如过敏性紫癜、ANCA相关性血管炎、荨麻疹性血管炎、白塞氏病、结节性多动脉炎、变应性血管炎、川崎病等。
HA330树脂血液灌流器适用于各种危重症，如急性坏死性胰腺炎、全身炎症反应综合征（SIRS）、脓毒症（Sepsis）、多器官功能障碍综合征（MODS）、重度烧伤、严重创伤等。
HA330-Ⅱ树脂血液灌流器用于人工肝治疗，可清除患者体内的各种致病物质（各种炎性介质、细胞因子、胆红素、胆汁酸、血氨等），暂时替代肝脏的解毒功能，同时为受损肝细胞的再生和功能恢复创造有利条件，为成功救治肝病患者提供有力的保障。
DNA免疫吸附柱
DNA免疫吸附柱是世界首创的血液净化领域高科技产品，是珠海健帆生物科技股份有限公司与南开大学产、学、研相结合的成果。它先后被列为国家863攻关项目和国家级火炬计划项目，并荣获美国、中国发明专利、国家科技进步二等奖。主要适用范围：红斑狼疮及其并发症，尤其是系统性红斑狼疮。
PGA带针缝合线
PGA带针缝合线采用进口的缝针、缝线原料，利用国外先进技术精制而成。主要用于一般外科手术缝合，如妇产科、普外科、泌尿外科、整形外科、骨科、胸外科、眼科等。
血液净化设备
JF-600A血泵是血液体外循环的驱动装置，主要用于血液净化及其它需要体外循环动力的临床治疗，是目前重量最轻、体积最小的血液净化装置，由珠海健帆生物科技股份有限公司研发生产。
JF-800A 血液灌流机是一种用于血液灌流等血液净化及其它需要体外循环动力的临床治疗的医疗设备。由珠海健帆生物科技股份有限公司研发生产，为体外循环驱动装置、抗凝剂溶液自动推注装置、血液保温装置及压力、液位和气泡等安全监控装置的组合系统。
固宝
固宝是由珠海健帆生物科技股份有限公司生产的树脂绷带，主要用于骨折固定、矫形手术外固定、托板、假肢及其他辅助工具、各种支撑工具辅助物等。

B. MTBE生产工艺技术

MTBE的反应机理：甲基叔丁醚是以甲醇和混合碳四（含有异丁烯）为原料，在酸性催化剂的作用下合成的，这是一个可逆的放热反应。

MTBE的生产技术：合成MTBE生产工艺主要是醚化工艺，根据醚化反应器的而不同，MTBE合成技术存在以下几种形式：固定床反应技术:固定床技术采用的是下流式固定床反应器，在70到100℃液相，甲醇与异丁烯在强酸阳离子交换树脂的作用下，反应生成MTBE。

该技术采用外循环取热方式来控制，用冷却水在反应器外移走反应热，用分馏塔分离产物MTBE和甲醇以及剩余的碳四馏分。此法用于含异丁烯浓度变化较大的碳四原料。尽管反应器用水冷却，但仍会出现热点，难于消除，且反应速率低，这类技术在近年来已较少采用。

膨胀床反应技术:该技术的主反应器采用上流式膨胀床，在生产过程中，反应原料自下而上经膨胀床反应器催化剂床层。达到一定值后，催化剂床层便开始膨胀，由于催化剂床层受到轻微的扰动，有利于提高催化剂的活性，加快反应床层的传热过程，有利于反应的进行和反应热的扩散，使床层温度分布均匀，不存在局部热点。

此方法投资少，结构简单，催化剂装卸方便，但操作弹性较小。硫酸催化技术:该技术是将一定比例的原料送人第一反应器中，待反应混合物预热至70℃时，与硫酸混合，在一定温度下将混合物送入第二反应器中。

最后反应混合物进入分离器分离有机相和酸相，在分离器中回收得到的硫可循环使用，有机相则进入水洗塔，用NaOH含的循环水中和酸，生成Na2SO4和H2O。

C. 何炳林的科学研究

现在国内外大孔性离子交换树脂的种迅慎类远远超过了凝胶性树脂，应用领域也由以处理水中的无机离子为主要目标扩展到化工催化、药物提取纯化、天然产物的提取与精制，一些产品还应用到非水体系。大孔性离子交换树脂的发现还导致了另一类功能高分子材料——吸附脂的问世。1971年，何炳林在《石油化工》上发表了题为《吸附与吸附树脂》的文章，推动了中国对吸附树脂的研究和发展，为后来的许多研究人员引用。现在吸附树脂也成为一类许多工业和科研领域不可缺少的功能高分子材料。像离子交换银档树脂一样，在何炳林的领导下，南开大学成为国内外闻名的研究和生产多种高质量的吸附树脂的单位。1979年，在他领导下用一种特殊的方法合成的H系列吸附树脂在昆明全国“功能高分子学术讨论会”上宣读，引起了美国Rohm&Haas公司的著名离子交换树脂专家柯宁博士的极大兴趣。他表示愿与何炳林合作在美国生产此类吸附树脂，愿意代为H系列吸附树脂在美国申请专利。除H系列外，现在南开大学化工厂还生产碳化吸附树脂和多种规格的吸附树脂，这些新产品的开亩搏敬发都是在何炳林领导下取得的。

D. 阴阳树脂从外观上怎么区分

摘要：[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。
   关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
   分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理 方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
   1 材料
   1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。
   2 操作方法
   2．1 阴阳树脂除杂，清洗 将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。
   2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
   2．3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液，抽干。重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
   2．4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。
   2．5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。
   3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
   4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告，从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂，是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂，并于70年代末用于中草药有效成分的分离，但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂（macroporous absorption resin）属于功能高分子材料，是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂，是吸附树脂的一种，由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能，它理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料，基于此原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性，它能富集、分离不同母核结构的药物，可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多，性能用途各异，而中药成分又极其复杂，尤其是复方中药，因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质，根据“相似相溶”的原则，即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物；而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质；中等极性吸附剂，不但能够从非水介质中吸附极性物质，同时它们具有一定的疏水性，所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2 大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离，1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差，对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点：

（1）可提高中药制剂中有效成分的相对含量：仅从固形物收率一项看，水煮法收率一般为原生药量的30％左右，水提醇沉法收率一般为原生药量的15％左右，而用大孔树脂技术仅为原生药的 2％～5％左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

（2）产品不吸潮：水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分，因不被大孔树脂吸附而除去，所以在作固体制剂时吸潮性小，易于操作和保存。

（3）缩短生产周期：免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约生产成本。

（4）去除重金属污染，提高成品的国际竞争力。

3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前，大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是：首先，中药复方通过多成分、多靶点起作用，其有效成分分属于各类化学物质，理化性质差别大，但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同，吸附量差别很大，很难用一种树脂将所有有效成分分离出来，常需多种树脂联合应用，这就增加了工艺的复杂性和成本；而且，中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次，大孔树脂的吸附容量有待提高。再次，大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落，进入药液中产生二次污染，严重影响产品的安全性，需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片，以提高药品的安全性。因此，运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

（1）安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能，也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂，其单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯苯，致孔剂为烃类，分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烃、酯类，这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然，树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此，实际应用时应向树脂提供方索取以下资料，以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围：

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

（2）有效性

近年来，大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多，其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂，其有效成分可能为一系列的多个化合物，包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同，加上不同成分间吸附竞争的存在，使得实际吸附状况十分复杂，经过树脂精制后，复方中有效成分的保留率也不同，会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制，首先要明确纯化目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性，研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势，但因中药成分多，一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度)，尤其是复方，未知成分更多，所以中药复方混合上柱纯化者，应作相应的、足以能说明纯化效果的研究，提供出详尽的试验资料，一般仅用一个指标，一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的，要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程，在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时，还应配合主要药效学对比试验，以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。

（3）稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为：上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果，建立纯化工艺的规范化研究标准，防止成分泄漏或漏洗，对各因素进行考察，从而保证工业生产的稳定性，进而达到可控的目的。

目前，国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信，随着各基础研究和应用研究的不断深人，大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展，必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1 大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2 吸附及解吸的影响因素

2.1 树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2 被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。

2.3 洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5 温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。

2.6 原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7 其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3 大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4 有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%～29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1 装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过 量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全 部转移到柱中。

3 从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。

4用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6 从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合 要求为止。检查方法： a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收

7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

10树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度（洗脱剂）

E. 小弟跪求在杜仲叶中提取并纯化绿原酸的具体方法，各位大侠救命啊！！！！

杜仲叶中绿原酸的提取纯化研究
摘要：目的研究杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法。方法采用水提、絮凝脱色、树脂吸附、重结晶工艺提取纯化。结果杜仲叶的水浸提液浓缩后用1%壳聚糖絮凝去杂、活性碳脱色得到进样液，进样液用NKA-9树脂吸附，50%乙醇解吸，洗脱液浓缩后的粗品经甲醇重结晶得到纯度≥97%的绿原酸，提取率 ≥65%。结论 优化完善了杜仲叶中绿原酸的提取纯化方法，为杜仲资源的充分综合利用和产业化开发提供了参考。

关键词：绿原酸； 提取； 纯化； 杜仲叶

Study on the Extraction and Purification of Chlorogenic Acid in Eucommia ulmoides Oliv. Leaves

YUAN Hua, DENG Liang, YANG Xiao�jun, YAN Zhi�guo, WU Yuan�xin

(School of Chemical Engineering and Pharmacy, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430073, China)

Abstract：Objective To study the optimum extraction and purification process for chlorogenic acid in Eucommia ulmoides Oliv. Leaves. MethodsThe process was carried out by water extraction, 1% chitosan flocculation, actived char decolorization, NKA�9 resin adsorption, 50% ethanol desorption and methanol recrystallization. ResultsThe extracting ratio of chlorogenic acid was 68% with purity of 97%.ConclusionAn optimum and improved technology for the extraction and purification of chlorogenic acid in Eucommia ulmoides Oliv. Leaves was investigated. It is helpful to instrial proction of chlorogenic acid.

Key words：Chlorogenic acid; Extraction; Purification; Eucommia ulmoides Oliv.

杜仲Eucommia ulmoides Oliv.是我国特有的经济树种，其药用价值历来受到人们关注。杜仲中主要有效成分绿原酸具有抗菌、抗病毒、利胆、保肝、降压、清除自由基等作用。 2000多年前我国的《神农本草经》就将之列为中药上品。近年来研究表明杜仲叶中的主要化学成分和杜仲皮基本一致，且杜仲叶中绿原酸含量更为丰富，达到干叶重的1%~5%，因此从原材料丰富且价廉的杜仲叶中提取绿原酸成为研究热点〔1～3〕。其中钱骅〔4〕、刘军海等〔5〕提出的大孔吸附树脂提取纯化法展示了一定的工业化前景，但报道的树脂分离效果不一致，且均未见有关终产品纯度及收率的报道。杜仲叶提取物中除含绿原酸外，还含有鞣质、蛋白质、多糖等物质。为了得到纯度较高的绿原酸，必须对提取液进行多步分离纯化。本文在文献工作的基础上，围绕产业化目标，改进完善了提取制备工艺，采用水提、絮凝脱色、树脂吸附、重结晶工艺提取制备了纯度与收率较高的绿原酸。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器杜仲叶采自湖北五峰（风干、粉碎）；主要试剂乙醇、甲醇、稀盐酸等均为分析纯；壳聚糖为生化试剂；NKA�9，AB�8，NKA�Ⅱ型树脂(南开大学化工厂)；绿原酸（中国药品生物制品检定所）。ZF�Ⅰ型紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；Agilent 1100型高效液相色谱仪。

1.2 提取纯化工艺准确称取10.0 g杜仲叶，用去离子水2×120 ml在80℃下动态提取150 min，过滤,提取液减压浓缩至100 ml，浓缩液中加入1%壳聚糖溶液4 ml絮凝，过滤，滤液用活性碳脱色，得进样清液，用NKA�9树脂吸附进样清液，用50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，得绿原酸粗品，经甲醇重结晶得绿原酸纯品。提取率≥65%（以杜仲叶中绿原酸含量计），纯度≥97%。

1.3 绿原酸的含量检测绿原酸的含量测定参照文献〔6，7〕进行。

2 结果

2.1 提取条件

2.1.1 提取溶剂的选择杜仲叶中绿原酸的提取一般选用40%乙醇水溶液，使用乙醇水溶液提取除增加溶剂成本以外，提取液中的脂溶性成分增加，造成后续处理困难，绿原酸在热水中溶解度较大，本文选用水为提取溶剂。

2.1.2 提取温度的选择随着提取温度的升高，绿原酸得率不断增加，当温度高于80℃时，绿原酸得率开始下降。随着温度的升高，杜仲叶中其它成分的溶出也不断增加，同时考虑到绿原酸的热不稳定性，提取温度控制在80℃以下。

2.1.3 提取时间的影响随着时间的延长，绿原酸得率逐渐升高，尤其是在50～150 min内，二者几乎呈现良好的线性关系，随后逐渐达到提取平衡状态。

2.1.4 浸提液pH值的影响在温度、料液比、提取时间一致的条件下，用稀盐酸调节提取溶剂的pH值，当pH值为4时，绿原酸得率较高。因此，绿原酸的最佳提取工艺条件为：每10.0 g杜仲叶，用2×120 ml去离子水在pH=4及温度80℃下动态提取150 min。

2.2 絮凝脱色传统中药提取工艺中常常采用水提醇沉法，目的是除去提取液中的淀粉、树胶、蛋白质、粘液质、果胶、多糖、无机盐等无效成分。实验发现，水提醇沉法中醇的浓度越高越有利于除去杂质，但有效成分由于醇沉包夹损失也随之增大。另外水提醇沉工艺还存在乙醇消耗量大、生产成本高、生产安全系数低等缺点，因此需要改进工艺。絮凝澄清法是在中药提取液或提取浓缩液中加入一种絮凝剂以吸附架桥及电中和方式除去溶液中的某些物质，以达到分离纯化的目的〔8〕。实验通过絮凝剂种类、浓度及絮凝温度、酸度的选择比较，确定优化的絮凝脱色工艺为：每100 ml浓缩液中加入1%壳聚糖溶液4 ml，搅拌，在60℃静置60 min，过滤，滤液用1g活性碳脱色，得进样清液。

2.3 大孔吸附树脂的选择结合杜仲叶浸提物的特性，本文对NKA-9，AB-8，NKA-Ⅱ3种极性的大孔吸附树脂进行选择比较。树脂根据文献〔4，5〕经预处理、再生后，进行静态吸附与解吸实验，3种不同型号的大孔吸附树脂对绿原酸溶液（4.8 mg·ml-1，10 ml）得到的吸附量、吸附率和解吸率如表1所示。

表1 3种树脂对绿原酸的吸附和解吸情况（略）

由表1知，3种大孔吸附树脂对绿原酸均具有较高的吸附量和吸附率，但是AB-8型树脂吸附的绿原酸很难被解吸下来，不宜用作分离绿原酸的树脂，只有NKA-9，NKA-Ⅱ型树脂较为适合。比较可知，NKA-9型树脂在静态吸附时具有较高的吸附量和吸附率，而且易解吸，对绿原酸具有较好的富集效果。

2.4 NKA-9树脂对绿原酸的吸附实验

2.4.1 动态吸附曲线将浓度为3.0 mg·ml-1的绿原酸溶液加入装有200gNKA-9型大孔树脂的玻璃层析柱中，在流速为2.0 ml·min-1时（可用BV/h表示，即每小时流过床层的流动相的体积为树脂床体积Bed Volume的倍数), 测定流出液中绿原酸的浓度，绘制吸附曲线（见图1）。结果表明，该树脂可处理7～8倍树脂床体积的进样液。

图1 NKA-9树脂对绿原酸的吸附曲线（略）

2.4.2 进样液流速对吸附的影响为了进行有效的吸附，在树脂吸附过程中有必要使固液两相有充分的接触时间。进样流速过大，树脂对绿原酸来不及吸附，导致吸附率下降；进样流速过小，虽然吸附较充分，但是吸附时间长，效率较低。将浓度为3.0 mg·ml-1的绿原酸溶液过柱，考察单位时间内树脂的吸附量与不同进样流速的关系，结果表明，在流速为2.0 ml·min-1时，吸附效果最好。见图2。

图2 进样液流速对吸附的影响 （略）

2.4.3 进样液pH值对吸附的影响在不同pH值下进行吸附实验, 结果表明，绿原酸作为多羟基酚酸，在酸性条件下易被吸附。因为在酸性条件下，绿原酸以分子形式存在，树脂对其吸附作用增强；在强酸条件下，以内酯形式存在的绿原酸容易水解；在碱性条件下，以离子形式存在的绿原酸则不易被吸附。由图3可知，pH值为3时，吸附效果最好。

2.5 NKA-9树脂对绿原酸的脱附实验

2.5.1 洗脱液的选择化合物经树脂吸附后，根据吸附力的强弱不同而选用不同的洗脱剂。一般来说，吸附剂与吸附质以分子间色散力作用时，吸附力较弱，易于洗脱；而当吸附剂与吸附质以偶极间作用力或氢键作用时，吸附力强，不易于洗脱。NKA-9大孔树脂极性较强，同时绿原酸是含有酚羟基化合物，容易与树脂形成氢键，对绿原酸洗脱需要用对它有更强的溶解能力的溶剂。本实验中选用不同浓度的乙醇水溶液作为洗脱剂，结果见图4所示。

图3 进样液pH值对吸附的影响（略）

图4 洗脱剂乙醇浓度与解吸率的关系（略）

实验中分别用不同浓度的乙醇溶液进行洗脱，测定洗脱液中绿原酸的含量并计算解吸率。其中50%和70%的乙醇溶液可将树脂吸附的绿原酸基本洗脱下来。对洗脱液进行薄层分析发现，70%的乙醇溶液解吸率虽然较高，但是洗脱液中杂质含量也较高，达不到有效成分分离的效果，所以实验中选择50%的乙醇溶液作为洗脱液。

2.5.2 洗脱曲线的绘制进样清液吸附后，采用50%乙醇溶液洗脱，洗脱流速控制为1.0BV/h，收集洗脱液并测定洗脱液中绿原酸含量，绘制其洗脱曲线如图5所示。

图5 NKA-9树脂的洗脱曲线（略）

可见，用3倍树脂床体积的洗脱剂基本上可将绿原酸洗脱下来，而且洗脱峰较集中。将50%的乙醇洗脱液减压浓缩，低温干燥后得到绿原酸的粗产品。

2.6. 重结晶绿原酸粗品用甲醇重结晶，真空干燥，得白色针状晶体。产物结构经IR，HNMR分析确证，HPLC测定含量97.91%。

3 结论

本研究优化了从杜仲叶中提取绿原酸的工艺条件：杜仲叶用去离子水在80℃浸提150 min，提取液经浓缩、絮凝除杂、吸附脱色得到进样清液，进样液经NKA-9大孔树脂处理得到绿原酸粗品，后者经重结晶得到含量≥97%的绿原酸，提取率 ≥65%。我国杜仲资源丰富，从杜仲叶中提取绿原酸的工艺条件优化研究为杜仲资源的充分综合利用和产业化开发提供了基础数据。

参考文献：

〔1〕 马柏林，梁淑芳.杜仲叶中绿原酸的提取分离研究进展〔J〕.陕西林业科技，2003，4：74.

〔2〕 蔚 芹，景谦平，马希汉.杜仲叶中绿原酸的提取工艺条件研究〔J〕.林产化学与工业，2001，21（4）：27.

〔3〕 陈晓娟，周春山，魏 巍.杜仲叶中绿原酸和黄酮不同提取方法的比较〔J〕.中国生化药物杂志，2006，27（1）：38.

〔4〕 钱 骅，赵伯涛，张卫明.杜仲叶绿原酸的提取分离〔J〕.中国野生植物资源，2001，20（4）：15.

〔5〕 刘军海，裘爱泳.杜仲叶绿原酸提取纯化工艺的研究〔J〕.中药材，2004，27（12）：943.

〔6〕 钟方晓.高效液相及紫外分光光度法测定金银花中绿原酸和异绿原酸含量方法学比较〔J〕.时珍国医国药，2005，16（3）：212.

〔7〕 刘圣金，狄留庆，吴德康，等.高效液相色谱法测定杜仲中绿原酸的含量〔J〕.中国中医药信息杂志，2006，13（1）：44.

〔8〕 王龙虎，吴国良，程冀宇.壳聚糖及其衍生物在中药制药工业中的应用〔J〕.中国中药杂志，2004，29（4）：289.

(武汉工程大学化工与制药学院，湖北 武汉 430073)

F. 我是一名专升本的学生，马上就要交论文了，想问一下我可以用专科的毕业论文作为专升本的论文吗

不可以。两者是不同学习阶段需要提交的论文，不能重复使用。专科的毕业论文职能作为专科阶段的学生使用，不能作为专升本学生的论文使用。

毕业论文一般安排在修业的最后一学年（学期）进行。学生须在教师指导下，选定课题进行研究，撰写并提交论文。目的在于培养学生的科学研究能力；加强综合运用所学知识、理论和技能解决实际问题的训练；从总体上考查学生大学阶段学习所达到的学业水平。

论文题目由教师指定或由学生提出，经教师同意确定。均应是本专业学科发展或实践中提出的理论问题和实际问题。通过这一环节，应使学生受到有关科学研究选题，查阅、评述文献，制订研究方案，设计进行科学实验或社会调查，处理数据或整理调查结果，对结果进行分析、论证并得出结论，撰写论文等项初步训练。

(6)南开大学产的h103树脂扩展阅读：

毕业论文的基本要求：

1、培养学生综合运用、巩固与扩展所学的基础理论和专业知识，培养学生独立分析、解决实际问题能力、培养学生处理数据和信息的能力。

2、培养学生正确的理论联系实际的工作作风，严肃认真的科学态度。

3、培养学生进行社会调查研究；文献资料收集、阅读和整理、使用；提出论点、综合论证、总结写作等基本技能。

毕业论文是毕业生总结性的独立作业，是学生运用在校学习的基本知识和基础理论，去分析、解决一两个实际问题的实践锻炼过程，也是学生在校学习期间学习成果的综合性总结，是整个教学活动中不可缺少的重要环节。撰写毕业论文对于培养学生初步的科学研究能力，提高其综合运用所学知识分析问题、解决问题能力有着重要意义。

毕业论文在进行编写的过程中，需要经过开题报告、论文编写、论文上交评定、论文答辩以及论文评分五个过程，其中开题报告是论文进行的最重要的一个过程，也是论文能否进行的一个重要指标。

G. 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。

皂苷精制纯化
赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。

生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。

复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。

使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑，要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。

前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

H. 帮忙回答一个高分子物理的题目，答得好的追分100

首先鄙视一下一楼的
然后感觉这个问题很好编啊
比如由其结构说明为何高分子具有粘弹性啊，具体点比如为啥会剪切变稀挤出胀大一类的
编一遍呗