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大孔树脂柱怎么上样品

发布时间:2023-07-31 11:07:55

❶ 如何使用三菱化学大孔吸附树脂hp20进行柱层析

上样
吸附前的药液应为溶液状态,不能有大量沉淀产生,以免堵塞树脂微孔,减少使用寿命,影响分离效果。尽可能保持分离过程中的柱温及洗脱液流速,从而使实验结果具有良好的重现性。选择不同溶剂做洗脱溶媒,梯度洗脱,或通过调节洗脱剂的pH值变化,以达到对不同物质的分离。溶剂洗脱能力强弱顺序为:丙酮 >甲醇> 乙醇 >水树脂的再生 树脂经过多次使用后,发现其吸附能力有所减弱,需再生处理后继续使用。使用甲醇、丙酮、水的反复再生处理,即可恢复树脂的吸附能力。 树脂经过几次简单再生使用后如果吸附性能下降较多时需强化再生:先用不同浓度的有机溶剂洗脱后,反复用大体积稀酸稀碱溶液交替强化洗脱,然后用水洗至PH值中性即可使用。

❷ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法:

1、装柱(采用湿法装柱)

A 实验室

量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。

装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)

B 工业化

新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项:

(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。

(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。

(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。

(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法:

(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。

(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。

(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

❸ 大孔树脂湿法装柱的注意事项

1、做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。
2、用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。
3、收集样品洗脱液时应考虑柱床中的死体积。样品处理完后用百分之95乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。

❹ D101大孔树脂怎么装柱

3.操作方法〔1~3〕:
3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。

❺ 大孔吸附树脂

静态吸附来就是把需要吸附处理自的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中,然后放到恒温振荡器中震荡,再控制一定的时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度;
动态吸附就是把树脂置于吸附柱中,让待处理的溶液从上部流入,下部流出,并隔一定时间取流出水样测物质的浓度,这样就可以测出树脂吸附的动态曲线,以时间为横坐标,流出水样的浓度为纵坐标。

❻ 如何自制大孔树脂吸附柱【简易】

处理量不大时找一滴定管,顶端塞入棉花即可

❼ 大孔吸附树脂柱上样后速度很慢,怎么办

先给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

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