㈠ 合成酚醛树脂的详细方法
(1)砂布等磨料膜具胶粘剂砂布等用的酚醛树脂胶粘剂主要是液体型的一步甲阶酚醛树脂。这些树脂可根据它们的甲醛/苯酚摩尔比分成三类。
①它们具有高甲醛传酚摩尔比,由高水溶性树脂组成,而且是快干性的,因此可在相对低的温度(93~108℃)下固化。其产品的pH为8或更高,粘度范围500~18000mPa·S,固含量50%~75%。这类树脂既可用作膜料膜具的胶衣,又可用作面部上浆。可以用水稀释法或同这类树脂中不同粘度的树脂共混而调节粘度。低粘度、低固含量树脂用作面部上浆。如果制造者的最高固化温度限制在108℃,可以采用这类树脂的共混物。
②它们具有低甲醛/苯酚摩尔比。这类树脂同水的混溶性很低,因此要求采用比①类更高的固化温度。其产品pH约为8,固含量75%~87%。它们的固化比①类慢。它们的粘度范围较宽,从1000~1000000mPa·S。
③它们具有中等甲醛/苯酚摩尔比。这类树脂同水的混溶性也较低,采用比②类还要高的固化温度。其产品pH约为6~8,固含量75%~87%。它们的粘度范围也较宽,从l000~l000000mPa·S。
(2)铸造型芯砂用水基酚醛胶粘剂 可以采用的典型水基酚醛树脂为75%固含量的线性酚醛树脂。当采用比其固体片状树脂较低的砂温时(约80℃),可得到最佳结果。这类树脂较低的初始熔体粘度导致它们对砂粒有极佳的润湿性和树脂分布。因为它们是溶液型树脂,所以在铸造时,必须添加"六次"和润滑剂。在初期加热研磨搅合期间,加入一半的润滑剂,再在涂胶砂堆溃散后加入另一半,可以取得最佳结果。硬脂酸钙或Acrawax C可以使用。
(3)纤维粘接它们也可以采用液体甲阶酚醛树脂进行粘接,所用水溶性树脂固含量范围40%~70%,pH范围7~7.5。这类树脂要在冷冻下贮存或装运,并且要马上使用。
采用的液体树脂包括含可溶性盐的树脂与脱除了不溶性盐的树脂,由于成本较低,前一种树脂常优先采用。
㈡ 水溶性酚醛树脂胶制备为何要控制温度
水溶性酚醛树脂胶制备过程中需要控制温度,主要是因为这种树脂的固化过程需要一定的温度条件。具体来说,制备水首芹溶性酚醛树脂胶需要进行酚醛缩合反应,这种反应需要在适宜的温度下进行,才能耐棚保证反应的速率和效果。同时,在树脂固化过程中,过高者亩毕或过低的温度都会影响胶水的性能和质量,因此需要严格控制温度。总之,控制适宜的温度是制备高质量水溶性酚醛树脂胶的关键之一。
㈢ 线型酚醛树脂的制备方法
酚酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到。在强碱催化作用下,聚合产物为甲阶酚醛树脂,甲醛与苯酚摩尔比为1.2~3.0:1。甲醛用36~50%的水溶液,催化剂为1~5%的NaOH或Ca(OH)2,在80~95℃加热反应3h就得到预聚物。为了防止反应过头和凝胶化,要真空快速脱水。预聚物为固体或液体,分子为一般500~5000,呈微酸性,其水溶性与分子量和组成有关。
线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85:1的摩尔比聚合得到,常以草酸或硫酸作催化剂,加热回流一定时间,聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少,只能生成低分子量线形聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎,混入5%-15%的六亚甲基四胺,加热即迅速交联。
㈣ 酚醛树脂的生产工艺是什么
涂胶组合物用的酚醛树脂,制备方法与含有该酚醛树脂的组合物(法国-20页)
酚醛树脂组合物(日本-24页)
火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物(美国-30页)
酚醛树脂涂布的耐火聚集料(美国-9页)
基于可熔酚醛树脂的含铝和硼的粘合剂体系(德国-14页)
可熔性酚醛树脂组合物及其固化方法(日本-9页)
酚醛树脂、环氧树脂及其制造方法(日本-18页)
光学性能改进的可溶可熔型酚醛树脂(美国-40页)
制备酚醛树脂的方法(日本-13页)
制备可熔酚醛树脂的方法(德国-9页)
使用干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板(日本-14页)
酚醛树脂发泡体叠合板(日本-25页)
层合酚醛树脂泡沫板及其制造方法(美国-21页)
具有改进光学性能的可溶可熔酚醛树脂(美国-39页)
用作不受水影响的环氧树脂硬化剂的促进剂的酚醛树脂(德国-8页)
酚醛树脂泡沫材料(美国-14页)
用于酸固化酚醛树脂组合物的反应性稀释剂(美国-58页)
酚醛树脂硬化物的再生利用方法(日本-21页)
用经植物油改性的酚醛树脂制备的层压板(日本-13页)
用于热塑性硫化橡胶的酚醛树脂固化剂的优选结构(美国-25页)
具有改善的耐冲击性的酚醛树脂组合物(美国-41页)
线型酚醛树脂及其制造方法(日本-21页)
含水酚醛树脂分散体(美国-14页)
借助低温液面下强制水蒸汽蒸馏法分离可溶可熔酚醛树脂(美国-13页)
具有与反射层中铝化学结合的酚醛树脂的后向反射制品(美国-17页)
用阴离子交换树脂降低线型酚醛树脂溶液中的金属离子含量(美国-14页)
酚醛树脂模塑料(日本-13页)
层压板用干性油改性酚醛树脂组合物及使用该干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板 (日本-15页)
用于酚醛树脂的发泡剂(英国-13页)
生产酚醛树脂制的滑轮的方法(日本-24页)
改性酚醛树脂的制备方法及其应用(德国-7页)
酚醛树脂组合物(日本-35页)
改进了的酚醛树脂(澳大利亚-25页)
制备酚醛树脂的方法(荷兰-9页)
经植物油改性的酚醛树脂的制备方法及其在层压过程中的用途(日本-14页)
含有稳定化酚醛树脂的水基胶粘剂组合物(美国-25页)
酚醛树脂粘合促进剂以及粘合剂组合物(美国-24页)
制备用于高分辨率光刻胶组合物的高玻璃化温度线型酚醛树脂的方法(美国-15页)
制备平版印刷用的感光支化线型酚醛树脂的方法(美国-12页)
第二套:中国最新酚醛树脂及其制品生产工艺技术专利大全(中文)题录
酚醛树脂发泡板材(7页)
酚醛树脂的固化促进剂微胶囊丸(5页)
铁基酚醛树脂同步器锥环(6页)
酚醛树脂/粘土纳米复合材料的生产方法(9页)
一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法(6页)
不含或含低量游离氨的酚醛树脂成型材料制造方法(15页)
一种高强度酚醛树脂及其制作工艺与应用(7页)
铸造覆膜砂粘土/酚醛树脂纳米复合物、生产方法及用途(9页)
一种水溶性酚醛树脂/纳米粘土复合物及其制备方法(8页)
一种呼吸辅助装置用酚醛树脂中空纤维膜的制备方法(7页)
酚醛树脂污水处理方法(6页)
一种Novolak酚醛树脂及其制备方法(9页)
一种热塑性酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法(9页)
一种纳米粘土填充的热固性酚醛树脂及其制备方法(11页)
感光型磷酯化酚醛树脂、其组合物及其制法(16页)
酚醛树脂低温发泡机(6页)
松香改性混合烷基酚醛树脂的制备(11页)
采用酚醛树脂作胶粘剂冷压制备摩擦材料的方法(17页)
一种改性酚醛树脂及其生产方法(7页)
酚醛树脂复合板的连续制法(10页)
用于低温发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂(12页)
油墨树脂油和松香改性酚醛树脂废水的处理方法(4页)
酚醛树脂覆膜砂用溃散剂组合物及配制方法(7页)
一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法(4页)
改性酚醛树脂与羧酸金属盐接枝共聚物(6页)
马来酰亚胺酚醛树脂椡┯途酆衔铩⒑铣煞椒
㈤ 甲阶酚醛树脂的制备
水溶性甲阶酚醛树脂的制备:
一般甲阶酚醛树脂是否有水溶性或混溶性的关键是控制其加热反应的程度。在醛过量与碱性催化剂存在下,最初生成的产物主要是苯酚中两个邻位和一个对位上的氢部分或全部被羟甲基取代。在进一步加热下,可能发生两类缩合脱水反应导致分子量增大:一类为2个羟甲基之间缩合形成醚链节(-CH2-O-CH2),另一类为一个羟甲基同一个邻位或对位活泼氢原子之间反应产生次甲基链节。
在加热反应程度不大时,产物含有比例较多的亲水基团(如羟甲基等),是低粘度的水溶性液体;进一步反应脱水,在分子量增大的同时,亲水基团减少,就逐步变成同水混溶性很小或不混溶的高粘度液体,其后变成可粉碎的固体。
一般甲阶酚醛树脂的制备工艺是把氢氧化钠催化剂加入到苯酚和甲醛中,然后逐步加热到80-100℃。用真空控制反应温度在100℃以下,反应时间一般为1-3h。因为甲阶树脂进一步加热反应会凝胶,故脱水温度用真空控制在105℃以下。通常在150℃热板上测试凝胶时间,以监测反应程度并决定是否结束反应和出料。
低分子量水溶性树脂应在尽可能低的温度下完成生产反应,通常在50℃左右(反应活性较低的对位取代型甲阶树脂可以在高达120℃的温度下完成反应)。这类水溶性树脂固含量范围40%-70%,pH范围7-7.5。其树脂分子量稍微增大(这在室温下也很难避免),对水溶性或混溶性都会产生重大影响。因此这类树脂常按订货单制造,并在冷冻下贮存或装运,并且要马上使用。液体甲阶酚醛树脂有两类:
①含树脂的可溶性盐;
②为用过滤脱除了不溶性盐的树脂。这些盐是在综合碱性催化时形成的。在前一种类型中不必脱除其可溶性盐,因此成本较低。
采用对叔丁基苯酚制备甲阶树脂时,一般在制造期间要经过洗涤脱盐。在最初的碱性反应阶段后,在脱水之前,反应物料用一种芳香溶剂稀释,经中和形成一种水溶性盐。当停止搅拌时,水层(含有大多数盐)沉降到底部,接着进行溶液分离。再加入更多的水进行反复多次的洗涤。其后将树脂在真空下脱除溶剂,在冷却前形成所希望的分子量。
在有些应用中,需要使液体水溶性甲阶树脂保持与水的高混溶性。例如当其用作绝热粘结剂时,它们要用相当多的水稀释后喷洒到玻璃和石棉纤维上。因此这类树脂也要求在冷冻下贮存和装运。
固态甲阶树脂较稳定,只在热天才需冷冻。从对位取代酚类(如丁基苯酚)所制得的甲阶树脂可稳定1年以上。
水溶性酚醛树脂一般可以用粘度、相对密度、固含量和水溶性来表征。典型树脂的性能为:粘度100mPa·s(251℃,固含量60%,水溶性最低2500%。固含量的测定方法是,称取1-2g样品,经过135℃干燥3h后再称重,然后比较质量差。其他值得关注的性质还有pH(7-7.5),折射率-它可作为树脂制造期间固含量的快速检测指标,以及灰分。如果树脂已被中和成不溶性盐后过滤,灰分在1%以下;如果树脂被中和成可溶性盐,灰分约为3%。一步甲阶树脂的相对分子质量范围通常为150(可用水稀释的液体树脂)-1000或更高(可粉碎的固体树脂)。
㈥ 酚醛树脂的结构式是什么
酚醛树脂的结构式如图:
(6)水溶性酚醛树脂的合成扩展阅读
酚醛树脂最重要的特征就是耐高温性,即使在非常高的温度下,也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。正因为这个原因,酚醛树脂才被应用于一些高温领域,例如耐火材料,摩擦材料,粘结剂和铸造行业。
酚醛树脂一个重要的应用就是作为粘结剂。酚醛树脂是一种多功能,与各种各样的有机和无机填料都能相容的物质。设计正确的酚醛树脂,润湿速度特别快。并且在交联后可以为磨具、耐火材料,摩擦材料以及电木粉提供所需要的机械强度,耐热性能和电性能。
水溶性酚醛树脂或醇溶性酚醛树脂被用来浸渍纸、棉布、玻璃、石棉和其它类似的物质为它们提供机械强度,电性能等。典型的例子包括电绝缘和机械层压制造,离合器片和汽车滤清器用滤纸。
在温度大约为1000℃ 的惰性气体条件下,酚醛树脂会产生很高的残碳,这有利于维持酚醛树脂的结构稳定性。酚醛树脂的这种特性,也是它能用于耐火材料领域的一个重要原因。
与其他树脂系统相比,酚醛树脂系统具有低烟低毒的优势。在燃烧的情况下,用科学配方生产出的酚醛树脂系统,将会缓慢分解产生氢气、碳氢化合物、水蒸气和碳氧化物。分解过程中所产生的烟相对少,毒性也相对低。这些特点使酚醛树脂适用于公共运输和安全要求非常严格的领域,如矿山,防护栏和建筑业等。
㈦ 合成水溶性酚醛树脂过程中应特别注意哪些问题
飞秒检测发现水溶性酚醛树脂的分子上含有羟甲基官能团或二亚甲基醚键结构,并具有专自固化性能,是热属固型酚醛树脂的活性中间体。由于苯环上的羟甲基官能团具有很强的反应活性,在一定温度和弱碱性或中性条件下,其相互间就可发生脱水缩合反应。苯酚和甲醛的反应不仅仅与介质的pH 值有关, 还与催化剂的种类和用量、甲醛和苯酚的摩尔比及反应时间有关系.
在正常情况下( 如反应温度范围在60 ~100°C) , 时常会发生羟甲基酚间的缩合反应或与苯酚间的缩合反应, 生成二酚核或多酚核的低聚物. 当温度低于60°C,且当pH 值较高时, 缩合反应很少发生。 一般说来, 水溶性酚醛树脂的缩聚程度不高,若使用的催化剂碱性越强, 生成的树脂分子上羟甲基的含量越高. 适当增加甲醛的用量, 也有助于羟甲基酚的生成, 提高酚醛树脂的水溶性。
㈧ 酚醛树脂的生产工艺是什么呢
生产方法: 常用的原料为苯酚、间苯二酚、间甲酚、二甲酚、对叔丁基或对苯基酚和甲醛、糠醛等。生产过程包括缩聚和脱水两步。按配方将原料投入反应器并混合均匀,加入催化剂,搅拌,加热至55~65℃,反应放热使物料自动升温至沸腾。此后,继续加热保持微沸腾(96~98℃)至终点,经减压脱水后即可出料。近年来,开发成功连续缩聚生产酚醛树脂新工艺。影响树脂合成和性能的主要因素为酚与醛的化学结构、摩尔比和反应介质的pH。酚与醛的摩尔比大于或等于1时,初始产物为一羟甲基酚,缩聚时生成线型树脂;小于1时,生成多羟甲基酚衍生物,形成的缩聚树脂可交联固化。反应介质的pH小于7时,生成的羟甲基酚很不稳定,易缩聚成线型树脂;大于7时,缩聚缓慢,有利于多羟甲基酚衍生物的生成。生产热塑性酚醛树脂常用盐酸、磷酸、草酸作催化剂(见酸碱催化剂)使介质pH为0.5~1.5。为避免剧烈沸腾,催化剂可分次加入。沸腾反应时间一般为3~6h。脱水可在常压或减压下进行,最终脱水温度为140~160℃。树脂分子量为500~900。生产热固性酚醛树脂可用氢氧化钠、氢氧化钡、氨水和氧化锌作催化剂,沸腾反应时间1~3h,脱水温度一般不超过90℃,树脂分子量为500~1000。强碱催化剂有利于增大树脂的羟甲基含量与水的相溶性。氨催化剂能直接参加树脂化反应,相同配方制得的树脂分子量较高,水溶性差。氧化锌催化剂能制得贮存稳定性好的高邻位结构酚醛树脂。
酚醛树脂也叫电木,又称电木粉
是一种以酚类化合物和醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
所用酚类主要是苯酚,其他还可用甲酚、shang酚A或几种酚的混合物等;所用醛类化合物主要是甲醛,其他还可用多聚甲醛、糠醛、乙醛或几种醛的混合物。苯酚-甲醛树脂是酚醛树脂中最典型和最重要的一种。
生产酚醛树脂,根据所采用原料反应官能度、酚与醛的摩尔比以及合成反应催化剂,反应物系PH值不同又分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂两大产品,热塑酚醛树脂(或称两步法酚醛树脂),为浅色至暗褐色脆性固体,溶于乙醇、丙酮等溶剂中,长期具有可溶可熔性,仅在六亚甲基四胺或聚甲醛等交联剂存在下,才固化(加热时可快速固化)。主要用于制造压塑粉,也用于制造层压塑料、清漆和胶粘剂。热固性酚醛树脂(或称一步法酚醛树脂),可根据需要制成固体、液体和乳液,都可在热或(和)酸作用下不用交联剂即可交联固化。热固性酚醛树脂可用于制造各种层压塑料、压塑粉、层压塑料;制造清漆或绝缘、耐腐蚀涂料;制造日用品、装饰品;制造隔音、隔热材料等。
更具体的步骤可参考 :http://wenku..com/link?url=S4g9Wn-_jgrBi3rN3-GygdVyFFzrXZaWIcc-75FUlDq
㈨ 水溶性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
①将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到三口瓶中,搅拌,加入氢氧化内钠水溶液和水,溶容液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25min;
②加入甲醛总量的80%。溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30min,在80min内由50℃升至87℃,再在25min内由87℃升至95℃,住此温度保温25min;
③在30min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15min;
④在30min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20min后,取样测定黏度为(100~200)×10-5m2/s时,立即通冷却水,温度降至40℃时,出料。产品为深棕色黏稠状液体。
㈩ 水溶性酚醛树脂和水反应吗
不反应。水和水溶性酚醛树脂之间不发生反应,它们可以相互闹茄混合并形成一种均一的溶茄槐液。水溶性酚醛树脂是一液纳察种水溶性高分子化合物,由酚和甲醛通过缩聚反应制得。