⑴ 大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理:
大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
(1)下列有关大孔吸附树脂扩展阅读:
大孔树脂吸附的用途:
大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。
与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展。
国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。
⑵ 大孔吸附树脂用于白头翁皂苷的分离时洗脱次序有何规律
大孔吸附树脂用于白头翁皂苷的分离时洗脱次序规律为:分离、纯化、除杂、浓缩。
以酒精为例,酒精溶剂浸提得到较粗的白头翁总皂苷,脱脂后,经大孔树脂层析得到高产,高纯的白头翁总皂苷,得率为9.4%。总皂苷经硅胶柱层析得到无色的,纯度较高的单体皂苷,得率为22.8%。
通过薄层层析把纯化的单体皂苷与标准品白头翁皂苷Ⅲ进行对照,分离纯化的单体皂苷与标准品相同,是3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷]-3β,23-羟基-△20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。
大孔吸附树脂吸附机理
大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。
通过这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
非极性物质在极性介质+(水)+内被非极性吸附剂吸附,极性物质在非极性介质中被极性吸附剂吸附,带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好的吸附极性化合物。
聚苯乙烯树脂一般适用于非极性和弱极性物质的化合物,如皂苷类和黄酮类;聚丙烯酸类树脂,一般带有酯基或酰氨基,对中极性和极性化合物如黄酮醇和酚类的吸附较好。
参考资料来源:网络-大孔吸附树脂
⑶ 大孔树脂吸附的时候什么物质先被洗脱下来,是小分子的
吸附树复脂对有机物的去除效果与树脂本制身的结构性质、吸附质的结构以及吸附处理过程中的操作条件有着密切的关系。大孔吸附树脂是多孔性物质,其孔径特性可用比表面积(S)、孔体积(V)和计算所得的平均半径(r)来表征。假定孔道为圆柱形,则三者关系r=2V/S,V可由压汞仪测得,S可由比表面积测定仪测得。被分离成分通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面而被吸附。大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小的分子自由进入,从而使树脂具有选择性。因此,只有当孔径对于被分离成分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,即大孔吸附树脂比表面积越高,而平均孔径小。其吸附速度越慢,解吸越不够集中,杂质的分离效果也就越差。当溶液中存在二种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而使另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。
⑷ 大孔吸附树脂型号_原理
大孔吸附树脂其实就是一种现代社会新型的发展制作出来的一种高分子吸附树脂。这种树脂它是近现代才发展研究出来的一种新型的有机高聚物的吸附剂。在现在市场上大孔吸附树脂它的应用是非常的广泛,在人们的生活因生产的各个方面都是有使用。
大孔吸附树脂它在现在市场上的产品的种类是非常的丰富多样,并且产品的分类也是比较多样化。不同类别的大孔吸附树脂它具体的结构以及性质方面是各有不同的。针对于大孔吸附树脂这种物质,它的一些具体的情况如何呢?在下面小编就将为用户做详派薯拦细介绍。
大孔吸附树脂的类型以及原理介绍
1、非极性大孔吸附树脂:这种树脂它的是通尘胡过一种偶极矩非常小的一种单体聚合制的,并且它额有事不会带有任何的功能基。它的孔表的疏水性能使非常强大的。非常适合与使用在一些有极性溶剂当中的吸附非极性物质中。
2、中等极性大孔吸附树脂:这个类型的树脂它是属于含酯基的一种吸附树脂,所使用的交联剂是具有多功能团的甲基丙烯酸酯。在这种物质的表面是有两个部分,分别是疏水以及亲水。
3、极性大孔吸附树脂:这种吸附树脂它是含有氰基、酰胺基等等含有氮以及硫等等属于极性功能基的一种吸附树手知脂。
大孔吸附树脂的型号介绍
1、天津农药股份有限公司产品的型号:D系列
2、西安蓝晓科技公司的产品型号:LX,XDA系列
3、上海试剂厂的产品型号:101、102、402
4、南开大学化工厂产品型号:D系列、H系列、AB-8(弱极性)
5、上海医药工业研究院的产品型号:SIP系列
大孔吸附树脂的特性以及优点介绍
1、大孔吸附树脂它的孔径是比它的表面积都要大的多。并且这种树脂在它的内部是具有特殊的三维空间的立体孔结构。
2、大孔吸附树脂它的物理性以及其化学性都是相对比较稳定的。
3、大孔吸附树脂它的吸附容量是非常的大的,而且它的选择性也是比较优秀的。在吸附方面它的吸附的速度是很快的。
4、大孔吸附树脂它的解吸的条件是比较温和的,再生处理方面是非常的方便。
5、大孔吸附树脂的使用周期很长,能够非常方便的构成闭路循环的机构,这样就能够很好地节省许多不必要费用。
在现在市场上的大孔吸附树脂它的使用是十分的有效,并且还能够节约许多的成本。在现在大孔吸附树脂这种它在现在被广泛的使用在多个领域当中。
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⑸ 分离天然产物常用的吸附剂有哪些,各有何特点
硅胶:色谱用硅胶为一多孔性物质,分子中具有硅氧烷的交链结构,同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分,因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。
硅胶是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。所以硅胶是一种普适的吸附剂。 氧化铝:
碱性氧化铝:对于分离一些碱性中草药成分,如生物碱类的分离颇为理想。不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。 中性氧化铝:仍属于碱性吸附剂的范畴,可适用于酸性成分的分离。 酸性氧化铝:适合于酸性成分的层析。
对于硅胶、氧化铝等极性吸附剂来讲,则有下列特点:
1)对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质被优先吸附;
2)溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越强。反之,溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱;
3)洗脱:被硅胶、氧化铝等吸附的溶质,可以再加入极性较强的溶剂,使其被该溶剂置换从而洗脱下来。
活性炭:非极性吸附剂
活性炭主要用于分离水溶性成分,如氨基酸、糖类及某些甙。
吸附特点:对非极性物质具有较强的亲和能力,极性弱的溶质被优先吸附;
溶剂的极性越强,则吸附剂对溶质的吸附能力越强;反之,溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越弱。因此,活性炭的吸附作用,在水溶液中最强,在有机溶剂中则较弱。所以,溶剂极性降低,活性炭对溶质的吸附郁能力也随之降低。 聚酰胺:氢键吸附(半化学吸附)
聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质,分子内存在着很多酰胺基(-CONH) ,可与酚、酸、硝基化合物、醌类等形成氢键,因而产生吸附作用。 吸附作用的特点:
① 形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。
② 成键位置对吸附能力也有影响。易形成分子内氢键者, 其在聚酰胺上的吸附响应减弱。
③ 分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反之,则减弱。
一般情况下,各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱致强的大致顺序如下: 水—甲醇—乙醇—氢氧化钠水溶液—甲酰胺—二甲基甲酰胺—尿素水溶液 大孔吸附树脂:
大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒,通常分为极性和非极性两类。
大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性相结合的分离材料。吸附性是由范德华引力或氢键引起的。分子筛是由于其本身多孔性结构产生的。 特点:
①一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附, 极性化合物在水中易被极性树脂吸附。
②化合物的分子量、极性、能否形成氢键等都影响其与大孔树脂的吸附作用。分子量小、极性小的化合物与非极性大孔树脂吸附作用强。
⑹ 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质
问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先,每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质,主要看吸附树脂所用的材料。
例如:非离子型的:聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的,主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附;中极性的,可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附;极性,强极性,可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如,离子交换树脂,除了具有离子交换功能外,还有脱水、脱色,吸附、催化等功能,常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属,抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如:螯合树脂,根据螯合剂对金属离子有选择性的络合,富集的原理,可用于提炼贵金属和稀有元素。
⑺ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么
大孔吸附树脂使用方法:
1、装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
2、树脂预处理
蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)
3、树脂再生
一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。
注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。
(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。
(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。
储存方法:
(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
⑻ 如何应用大孔树脂实现成分的吸附分离
大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团
,具有大孔结构的
高分子吸附剂。理化性质稳定
,不溶于酸、
碱及有机溶媒
,对有
机物有浓缩、
分离的作用
,且不受无机盐类及强离子、
低分子化
合物的干扰。根据树脂的表面性质
,大孔吸附树脂可以分为非
极性、
中极性和极性
3
类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的
单体聚合而得
,不含任何功能基团
,孔表的疏水性较强
,可通过
与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物
,最适用于
从极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。
中极性吸附树脂含有酯
基
,
其表面兼有疏水和亲水部分
,
既可由极性溶剂中吸附非极
性物质
,也可以从非极性溶剂中吸附极性物质。极性树脂含有
酰胺基、
氰基、
酚羟基等含氮、
氧、
硫极性功能基
,它们通过静电
相互作用吸附极性物质
[3
]
。根据树脂孔径、
比表面积、
树脂结
构、
极性差异
,大孔吸附树脂又分为许多类型。
大孔吸附树脂是吸附和筛选原理相结合的分离材料。
它的
吸附性是由于范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理是由于
其本身多孔性结构所决定。由于吸附和筛选原理
,有机化合物
根据吸附力的不同及分子量的大小
,在大孔吸附树脂上经一定
的溶剂洗脱而分开。
这使得有机化合物尤其是水溶性化合物的
提纯得以大大简化。
但大孔吸附树脂分离效果受以下等众多因
素制约。
⑼ 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。
皂苷精制纯化
赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。
生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。
复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。
使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑,要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
⑽ 大孔吸附树脂型号有哪些
这是我自己总结的
一
大孔树脂
1.原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构.
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料.
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果.
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定.
因此,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离.
2.类型按其极性和所选用的单体分子结构分为:
(1)非极性大孔树脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称芳香族吸附剂.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸附剂.
(3)极性大孔树脂
含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺.
(4)强极性大孔树脂
含氮氧基团,如氧化氮类.
3
选择选择树脂要综合各方面的因素(如:待分离化合物的分子大小、所含特有基团等)适当孔径下,应有较高的比表面积;具有适宜的极性;与被吸附物质有相似的功能基.
二
聚酰胺
1.原理:聚酰胺(polyamide,PA)是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,又叫尼龙、锦纶色谱中常用的聚酰胺有:尼龙-6(己内酰胺聚合而成)和尼龙-66(己二酸与己二胺聚合而成).既亲水又亲脂,性能较好,水溶性物质和脂溶性物质均可分离.锦纶11,1010的亲水性较差,不能使用含水量高的溶剂系统.原理暂时有2种:
①氢键吸附原理:酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键;芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基(醌)与聚酰胺中游离氨基形成氢键;脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成.
②双重层析原理:聚酰胺既有非极性的脂肪键,又有极性的酰胺键.
当用含水极性溶剂作流动相时,聚酰胺作为非极性固定相,其色谱行为类似反相分配色谱,所以苷比苷元容易洗脱.
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似正相分配色谱,所以苷元比其苷容易洗脱.
2.适用:聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离,尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越.
特点:对黄酮等物质的层析是可逆的;分离效果好,可分离极性相近的类似物,其柱层析的样品容量大,适用于制备分离.