1. D101大孔树脂怎么装柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。
3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。
3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。
3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。
2. 过大孔吸附柱用超纯水吗
过大孔吸附柱用超纯水。根据查询相关公开信息,D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8普通化工级大孔树脂未经前处理的一定要用有机溶剂泡,其中乙醇是最常用的。
3. 大孔吸附树脂灌柱子时,柱子是湿的还是干的
你的复选择的树脂粒径可能小了,或是制重复使用,使的树脂颗粒破裂太多,形成聚集现象,处理方法,换新树脂,或想法过滤掉破裂的颗粒,还有就是树脂预处理不完全,粒子间有静电,处理方法,重新对树脂再生、预处理,不要用干燥的树脂,始终保持柱子湿润,不要让流动相完全流干,这样几点把握住一定会没问题。
4. 简答大孔吸附树脂柱色谱分离效果的影响因素有哪些
大孔吸附树脂柱色谱分离效果的影响因素有色谱柱的固定相,色谱柱的规格。载气种类,载气流速。柱温及检查器结构。
柱温、载气、检测器灵敏度、柱子使用时y额是会影响间长短、填充物污染情况、基线波动等等这些因素也是会影响分离的速度。
色谱分离原理:
溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(staionary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中的滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。
5. 过大孔吸附树脂AB-8柱时,树脂整体漂浮起来了,是什么原因
AB-8大孔吸附树脂 预处理方法1.用无水乙醇1~2BV 过柱,水洗至无醇味即可 方法2. 4%HCl过柱,水内洗至中容性,4%NaOH过柱,水洗至中性,待用 若对产品纯度要求不高,可用方法2即可,若树脂孔道内未完全洗净的致孔剂对所吸附组分有影响,建议用醇预处理。静态吸附就是把需要吸附处理的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中,然后放到恒温振荡器中震荡,再控制一定的时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度; 动态吸附就是把树脂置于吸附柱中,让待处理的溶液从上部流入,下部流出
6. 大孔树脂过柱时的速度多少合适
1~4BV/H的速度过柱。
大孔吸附树脂将原液以1—4BV/H的速度过柱,这样不会产生气泡,也不会将树脂柱堵住,提高过柱效率,尽快分离出样品。
大孔吸附树脂柱是可以重复利用的,过完样品,可用蒸馏水或者有机溶剂冲洗柱子。
7. 【求助】大孔吸附树脂装柱后还没上样流速就很慢了 怎么解决
1。千万不要用棉花垫在玻璃柱底部,以阻挡打孔吸附树脂,容易堵塞,用纱布完全可以阻挡住,而且流速快。
2。打孔吸附树脂颗粒不均匀,有很细的颗粒,装柱后搅拌顶部或反顶一下。
8. 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么
大孔吸附树脂使用方法:
1、装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
2、树脂预处理
蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理,主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等,一般可采取水洗、碱洗的方式(过柱清洗或浸泡处理),至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味,待用。(具体方式选择,可视具体工艺工况而定。)
3、树脂再生
一般根据吸附物质的物化特性,并结合具体工艺工况,综合考虑后选择合适的再生方式,溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。
注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)焦油对树脂的污染具有不可逆性,应避免。
(3)避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞,影响树脂处理效果。
(4)避免使用温度过高或过低,该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。
储存方法:
(1)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(2)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(3)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
9. 大孔吸附树脂柱装柱一般装多高
3米。
1、填充装柱,湿法装柱,树脂装填高度3米;逆流洗柱,水洗除去小粒子有破碎树脂。
2、大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物。
10. 大孔吸附树脂与硅胶柱的原理
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结内构和较大的容比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物即非极性或极性较弱的物质,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
硅胶柱的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离, 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。其中有微孔,对不同化合物的吸附能力不同,然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离。