hp20大孔吸附树脂

① 硅胶、大孔吸附树脂、反相硅胶柱层析、聚酰胺、SephadexL H-20、Sephadex G—100这些分离材料的分离原理

硅胶：硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，其中有微孔，对不同化合物的吸附能力不同，然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离。
大孔吸附树脂：是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同。
反相硅胶柱层析：其本质就是将硅胶装进色柱子里，然后进样品溶液，然后再进洗脱剂，从而达到分离。所谓反相是指用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。
聚酰胺：是一类纤维树脂，分子链上的重复结构单元是酰胺基的聚合物。其原理是根据“氢键吸附”，即当所分离化合物的结构与聚酰胺形成氢键的能力越强时，其吸附也就越强，也就越难洗脱。其用途比较广，基本上各种类型化合物都能使用。
SephadexL
H-20：葡聚糖凝胶柱层析，其主要用于分离黄酮类化合物。在分离有利黄酮时，其分离方式为吸附分离；在分离大分子干类化合物时，其分离机理为尺寸排阻法分离又叫分子筛，也就是说分子量越大的被洗脱得越快，越先流出。
Sephadex
G—100：也是一类葡聚糖凝胶，具体的记得不真切了，怕误导你就不说了。。
呵呵~我还是在校大学生，也不知道是否能帮上你，你就参考一下吧：）

② 大孔树脂的介绍

大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。

③ 谁有大孔树脂HP-20打吸附原理

HP20是日本树脂，非极性树脂的一个型号，各项性能都好于国产树脂（我试验验证过），原理和国内树脂是一样的，建议你看看这里，这是我总结的大孔树脂的资料，希望对你有帮助
http://..com/question/95181442.html

④ 大孔吸附树脂法的特点或优点

大孔吸附树脂的特点：
大孔吸附树脂具有舒适稳定性好可再生重复利用，节约开支；吸附效果好，解析后解析物可以重复利用，特别是重金属；工艺简单，操作方便，费用低：适用范围广受外界条件影响小，对天然产物的分离和提取，吸附树脂进行分离，水煮液直接上柱，不必浓缩，吸附完毕后用稀醇洗脱，洗脱液经浓缩、干燥后，即可得纯度高、不吸潮的产品；同时，吸附技术还有设备简单、操作方便、生产周期短、能耗和成本低、不加辅料可以成型等优点，特点是容易再生，可以反复使用。

⑤ 大孔树脂吸附原理

大孔树脂吸附原理：

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

(5)hp20大孔吸附树脂扩展阅读：

大孔树脂吸附的用途：

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较，应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型，特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研究的发展。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出：研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。

⑥ 如何使用三菱化学大孔吸附树脂hp20进行柱层析

上样
吸附前的药液应为溶液状态，不能有大量沉淀产生，以免堵塞树脂微孔，减少使用寿命，影响分离效果。尽可能保持分离过程中的柱温及洗脱液流速，从而使实验结果具有良好的重现性。选择不同溶剂做洗脱溶媒，梯度洗脱，或通过调节洗脱剂的pH值变化，以达到对不同物质的分离。溶剂洗脱能力强弱顺序为：丙酮 ＞甲醇＞ 乙醇 ＞水树脂的再生 树脂经过多次使用后，发现其吸附能力有所减弱，需再生处理后继续使用。使用甲醇、丙酮、水的反复再生处理，即可恢复树脂的吸附能力。 树脂经过几次简单再生使用后如果吸附性能下降较多时需强化再生：先用不同浓度的有机溶剂洗脱后，反复用大体积稀酸稀碱溶液交替强化洗脱，然后用水洗至PH值中性即可使用。

⑦ 肠炎宁糖浆简介

目录

• 1 拼音
• 2 肠炎宁糖浆药典标准
• 2.1 品名
• 2.2 处方
• 2.3 制法
• 2.4 性状
• 2.5 鉴别
• 2.6 检查
• 2.6.1 相对密度
• 2.6.2 其他
• 2.7 含量测定
• 2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
• 2.7.2 对照品溶液的制备
• 2.7.3 供试品溶液的制备
• 2.7.4 测定法
• 2.8 功能与主治
• 2.9 用法与用量
• 2.10 规格
• 2.11 贮藏
• 2.12 版本
• 3 肠炎宁糖浆中药部颁标准
• 3.1 拼音名
• 3.2 标准编号
• 3.3 处方
• 3.4 制法
• 3.5 性状
• 3.6 鉴别
• 3.7 检查
• 3.8 功能与主治
• 3.9 用法与用量
• 3.10 贮藏
• 4 肠炎宁糖浆说明书
• 4.1 药品类型
• 4.2 药品名称
• 4.3 药品汉语拼音
• 4.4 药品英文名称
• 4.5 成份
• 4.6 性状
• 4.7 作用类别
• 4.8 适应症/功能主治
• 4.9 规格
• 4.10 肠炎宁糖浆的用法用量
• 4.11 禁忌
• 4.12 肠炎宁糖浆的不良反应
• 4.13 注意事项
• 4.14 肠炎宁糖浆与其它药物的相互作用
• 4.15 肠炎宁糖浆的药理作用
• 4.16 备注
• 附：
  • * 肠炎宁糖浆相关药品说明书其它版本

1 拼音

cháng yán níng táng jiāng

2 肠炎宁糖浆药典标准

2.1 品名

肠炎宁糖浆

Changyanning Tangjiang

2.2 处方

地锦草660g、金毛耳草900g、樟树根660g、香薷330g、枫香树叶330g

2.3 制法

以上五味，加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.15～1.25（ 70℃）的清膏，加2倍量乙醇，搅拌，静置，滤过，滤液浓缩至适量，趁热加入蔗糖600g使溶解，滤过，滤液加羟苯乙酯0.5g、巧克力香精或桔子香精适量，搅匀，加水调整总量至1000ml，即得。

2.4 性状

本品为棕褐色的黏稠液体；味甜、微苦。

2.5 鉴别

（1）取本品15ml，加水30ml，摇匀，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地锦草对照药材2g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—甲酸（5：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

（2）取本品5ml，通过HP20型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为20cm），用水洗脱至无色，再用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为0.9～1.5cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金毛耳草对照药材2g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为0.9～1.5cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取东莨菪内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.6 检查

2.6.1 相对密度

应不低于1.20（2010年版药典一部附录Ⅶ A）。

2.6.2 其他

应符合糖浆剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ H）。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.5%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。

2.7.2 对照品溶液的制备

取没食子酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

精密吸取本品2ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1ml含地锦革和金毛耳草以没食予酸（C7H6O5）计，不得少于1.3mg。

2.8 功能与主治

清热利湿，行气。用于大肠湿热所致的泄泻、痢疾，症见大便泄泻、或大便脓血、里急后重、腹痛腹胀；急慢性胃肠炎、腹泻、细菌性痢疾、小儿消化不良见上述证候者。

2.9 用法与用量

口服。一次10ml，一日3～4次，小儿酌减。

2.10 规格

每瓶装 （1）10ml （2）100ml

2.11 贮藏

密封，置阴凉处。

2.12 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 肠炎宁糖浆中药部颁标准

3.1 拼音名

Changyanning Tangjiang

3.2 标准编号

WS3－B－3597－98

3.3 处方

地锦草 660g 黄毛耳草 900g 樟树根 660g 香薷 330g 枫树叶 330g

3.4 制法

以上五味，加水煎煮二次，每次2小时，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.20（80℃）的清膏，加乙醇2倍量，搅拌，静置，滤过，滤液浓缩至适量，趁热加入蔗糖 600g使 溶解，滤过，滤液加尼泊金乙酯、香料适量，搅匀，加水调整总量至1000ml，即得。

3.5 性状

本品为棕褐色的粘稠液体；味甜、微苦。

3.6 鉴别

（1）取本品数滴于滤纸上，喷以三氯化铝乙醇溶液（1→100），在紫外光灯（365nm） 下检视，显黄绿色荧光。

（2）取本品2滴，加水1ml，加醋酸铅试液数滴，即生成黄棕色沉淀。

3.7 检查

相对密度 应不低于1.20（附录Ⅶ A）。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ H）。

3.8 功能与主治

清热利湿，行气。用于急、慢性胃肠炎，腹泻，细菌性痢疾，小儿消化不良。

3.9 用法与用量

口服，一次10ml，一日3～4次，小儿酌减。

3.10 贮藏

密封，置阴凉处。 江西省药品检验所 起草

4 肠炎宁糖浆说明书

4.1 药品类型

中药

4.2 药品名称

肠炎宁糖浆

4.3 药品汉语拼音

4.4 药品英文名称

4.5 成份

4.6 性状

4.7 作用类别

4.8 适应症/功能主治

清热利湿，行气。用于大肠湿热所致的泄泻，症见大便泄泻、腹痛腹胀；腹泻、小儿消化不良见上述证候者。

4.9 规格

4.10 肠炎宁糖浆的用法用量

口服，一次10毫升，一日3～4次。

4.11 禁忌

孕妇禁用；糖尿病患者禁服。

4.12 不良反应

4.13 注意事项

1．饮食宜清淡，忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物。2．不宜在服药期间同时服用滋补性中药。3．有慢性结肠炎、溃疡性结肠炎便脓血等慢性病史者，患泄泻时应去医院就诊。4．有高血压、心脏病、肝病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。5．服药3天症状未缓解，应去医院就诊。6．儿童、年老体弱者应在医师指导下服用。7．对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。8．本品性状发生改变时禁止使用。9．儿童必须在成人监护下使用。10．请将本品放在儿童不能接触的地方。11．如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

4.14 药物相互作用

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

4.15 肠炎宁糖浆的药理作用

4.16 备注

⑧ 甾体皂甙的提取分离

皂甙是一类极性较强的大分子化合物，不容易结晶，易溶于水和醇，难溶于有机溶剂，而且在同一植物中往往有很多结构相近的皂甙共存，更增加了分离纯化的困难。一般采取先用甲醇或含水乙醇提取，然后将醇浸膏悬浮于水，用水饱和的正丁醇萃取，即得到总皂甙。粗皂甙的分离除使用常规的正相硅胶柱层析外，还可选用反相硅胶、大孔吸附树脂及葡聚糖凝胶柱层析等，可使分离效果显著提高。反相柱层析在皂甙的分离和纯化时使用比较多，最常用的是ODS （C18反相填料），该法主要选用水和醇以不同的比例洗脱，对于极性大的化合物有较好的分离效果，而且对样品的吸附比较少，可减少样品损失。凝胶柱层析是60年代发展起来的分离水溶性化合物的常用方法，主要根据分子大小进行分离。当植物提取物中同时含皂甙、黄酮、香豆精及内酯等成分时，可用Sephadex LH-20进行组分分离。大孔吸附树脂为多孔性的聚合体,常用的有Diaion HP-20, D-101，RA树脂，一般用于皂甙的粗分。将醇提物悬浮于水，直接通过大孔吸附树脂柱，皂甙被吸附，再用不同浓度的醇洗脱，可将总皂甙分成几部分，而且可以有效去除叶绿素。有时仅靠一种柱层析的方法很难解决所有的分离问题，所以要得到一个纯皂甙往往需要几种方法配合使用，才能达到满意的分离效果。随着各种新型填料的出现，皂甙的提取、分离及纯化目前已达到高效、快速，可在短时间内从同一植物中分离一系列结构及化学性质极为相近的皂甙。刘承来等[3～5]从叉蕊薯蓣的根茎中分离得到4个约莫皂甙元(yamogenin)的甾体皂甙，又从盾叶薯蓣的根茎中得到5个甾体皂甙，甙元为薯蓣皂甙元(diosgenin)。此外，我们从东一号剑麻叶汁的发酵物中分离到5个替告皂甙元(Tigogenin)的多糖甙[6，7]。

⑨ 含羞草科学论文

含羞草(Mimosa pudica L.)，是豆科含羞草属多年生草本花卉，原产于美洲热带地区.我为大家整理的含羞草科学论文，希望你们喜欢。
含羞草科学论文篇一
含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究

【摘要】 目的研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。方法以芦丁为对照，含羞草总黄酮得率为考察指标，通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺。在此基础上，采用真空薄膜浓缩，超声脱色，大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物。结果最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次，10 min/次。最佳分离纯化工艺为：采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集，以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，洗脱流速为5 ml/min，收集40%～60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物，总黄酮的含量达到76%。结论优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法，为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了 参考 。

【关键词】 含羞草 总黄酮 提取 纯化

含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草[1]，又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效，临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症[2]。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质，包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。其中的黄酮类化合物具有显著的生理活性[3～5]，如抗脂质过氧化、抗衰老、清除自由基、抗肿瘤，降低血脂、抗菌抑菌、增强免疫力等作用。本文通过正交实验考察了超声提取含羞草总黄酮的工艺，同时采用大孔吸附树脂进行吸附分离，并结合真空薄膜浓缩、超声脱色等方法对含羞草提取物进行分离与纯化，以期为 工业 化生产提供参考依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器UV-2102PCS紫外可见分光光度计(上海龙尼柯仪器有限公司);KQ-250B超声波提取器(昆山市超声仪器有限公司);NJL07-3型实验专用微波炉(南京杰全微波设备有限公司，额定功率800W);Millipore Simplicity型超纯水器(美国Millipore公司);RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);真空薄膜浓缩装置[6](自装);101-1型电热恒温干燥箱;微量分析天平(EETTLER AE 240瑞士)，微孔滤膜(上海医药工业研究院);芦丁对照品( 中国 药品生物制品鉴定所提供)。

1.2 材料与试剂

含羞草于2003-05采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株;所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 标准曲线的绘制

准确称取干燥恒重的芦丁对照品12.8 mg，加60%乙醇(体积分数，下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中，摇匀得质量浓度为0.128 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于6只10 ml量瓶中，用60%乙醇补充至5 ml，各加入0.3 ml 5%亚硝酸钠，摇匀，放置5 min后各加入10%硝酸铝0.3 ml，摇匀。5 min后再加入1 mol/ml的氢氧化钠溶液4 ml，混匀，用60%乙醇稀释至刻度。10 min后于510 nm处测吸光度，试剂为空白参比，以芦丁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，用最小二乘法进行线行回归,得芦丁含量与吸光度之间的回归方程:A=9.049 1C+0.006 4, r=0.999 7。

2.2 不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较

2.2.1 不同溶剂提取所得提取物的得率比较

称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份，每份20 g，分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取，溶剂用量均为200 ml，提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重， 计算 得率。结果见表1。表1 不同溶剂提取所得提取物及得率的比较(略)

2.2.2 不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较

分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中，添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml，按照上述绘制芦丁标准曲线的方法，依次加入0.3 ml 5%亚硝酸钠、0.3 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液，混匀，用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度，重复3次测定，并根据标准曲线换算出总黄酮的得率，计算平均含量及RSD。结果见表2。表2 不同溶剂提取所得提取物中总黄酮的得率比较(略)

由表1可以看出，由4种不同的溶剂进行索氏提取，以70%丙酮进行提取所得提取物的得率为最高;由表2可以看出，以80%乙醇为溶剂进行提取，所得提取物中总黄酮得率相对最高。虽然以70%丙酮提取得率最高且总黄酮的得率与用80%乙醇提取相当，但考虑到乙醇与丙酮相比，具有无毒安全，廉价易得的优点，故提取溶剂选用80%乙醇。

2.3 超声提取工艺的优选

2.3.1 样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份，每份20.00 g，以80%乙醇为溶剂，按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中，添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml，按照上述绘制芦丁标准曲线的方法，依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液，混匀，用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度， 计算 样品中总黄酮的含量。

2.3.2 正交设计通过正交实验，以芦丁的含量为考察指标，通过紫外法对超声提取方法进行正交实验，以优选出最佳提取工艺。选用L9(34)正交方案，以超声时间、超声次数及溶剂用量3个因素，每个因素3个水平设计实验方案。结果见表3～4。表3 考察因素与水平(略)表4 正交实验设计及实验数据(略)

2.3.3 超声提取最佳工艺

从表4中的直观分析可以明显看出提取的最佳组合为A1B3C3，即用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次，10 min/次。

2.4 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离，因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为：取药材1 kg，干燥后粉碎过60目筛，按照以上最佳工艺进行超声提取，得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半，加2%活性碳室温超声脱色2次，20 min/次。抽滤，除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味，得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱：6 cm×80 cm，柱体积：450 ml)，以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱，控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末，计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。结果见表5。表5 大孔吸附树脂分离纯化实验结果(略)

由表5可看出，用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好，总提取物得率达到43.48%，总黄酮含量可达到87.38%;从洗脱情况看，总黄酮主要集中在40%～60%乙醇洗脱部位，水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外，还含有较多的多糖等大极性化合物，可将这部分弃去，而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此，按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化，收集各洗脱部位，将40%～60%乙醇洗脱部位合并，进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物，经紫外测定总黄酮的含量达到76%。

2.5 最佳提取纯化工艺

由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺：新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%～60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。

3 讨论

本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种，其B环的3，4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。

通过实验证明，提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次，10 min/次。

本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分，选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱，得出40%乙醇溶液洗脱效果较好，总分离物得率达到43.48%，总黄酮含量达到87.38%。另外水洗脱部位得率较高，含少量黄酮，还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时，可先用水洗脱，除去大量的大极性化合物，减少影响，再用40%乙醇进行洗脱。

现代 药理研究表明，黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮，为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。

【 参考 文献 】

[1]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海：上海 科学 技术出版社，1986:1147.

[2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京：人民卫生出版社，1975:464.

[3]华光军, 郭 勇. 黄酮类化合物药理研究进展[J]. 广东药学，1999,9(4):9.

[4]黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国 中药杂志，2000,25(10):499.

[5]王 玮, 王 琳.黄酮类化合物的研究进展[J]. 沈阳医学院学报，2002,4(2):115.

[6]袁 珂, 俞 莉.真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究[J]. 分析化学,2005,33(9):1358.
含羞草科学论文篇二
含羞草的总黄酮提取技术

【摘要】文章分析了提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件。优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法，为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考。

【关键词】含羞草 总黄酮 提取 纯化

含羞草为豆科含羞草属植物含羞草Mimosa pudica的全草，又名知羞草、怕羞草、喝乎草、刺含羞草等。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁,具有清热利尿、化痰止咳、安神止痛、凉血止血之功效，临床多用于急性肝炎、神经衰弱、失眠、肺结核咳血、血尿、结膜炎、跌打损伤、带状疱疹等症。含羞草中含有大量对人体有益的活性物质，包括黄酮类、酚类、生物活性多糖、氨基酸类、有机酸类和其它微量元素。

一、材料与试剂

含羞草采自海南三亚,由海南大学植物学教授黄世满鉴定为豆科含羞草属植物含羞草的全植株;所用试剂均为分析纯。

二、方法与结果

1、 标准曲线的绘制

准确称取干燥恒重的芦丁对照品12.8 mg，加60%乙醇(体积分数，下同)溶解并定容置100 ml的量瓶中，摇匀得质量浓度为0.128 g/L的对照品溶液。分别取上述芦丁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于6只10 ml量瓶中，用60%乙醇补充至5 ml，各加入0.3 ml 5%亚硝酸钠，摇匀，放置5 min后各加入10%硝酸铝0.3 ml，摇匀。

2 、不同溶剂提取所得提取物得率及总黄酮得率的比较

1)不同溶剂提取所得提取物的得率比较

称取粉碎并过60目筛后的含羞草原料4份，每份20 g，分别选用50%的乙醇、80%的乙醇、甲醇、70%的丙酮4种不同的溶剂进行索氏提取，溶剂用量均为200 ml，提取时间为5 h。分别将提取液浓缩至稠膏状移入烘箱中烘干至恒重。称重，计算得率。

2)不同溶剂提取所得总黄酮的得率比较

分别吸取一定量由不同溶剂提取所制得的含羞草提取液于10 ml量瓶中，添加60%乙醇溶液使体积约为5 ml，按照上述绘制芦丁标准曲线的方法，依次加入0.3 ml 5%亚硝酸钠、0.3 ml 10%硝酸铝、4 ml 1 mol/ml的氢氧化钠溶液，混匀，用60%乙醇稀释至刻度。静置20 min后用紫外可见分光光度计法测定不同溶剂提取所得提取液的吸光度，重复3次测定，并根据标准曲线换算出总黄酮的得率，计算平均含量及RSD。

3 、 超声提取工艺的优选

样品溶液的制备与测定分别精密称定干燥并过60目筛的含羞草粗粉9份，每份20.00 g，以80%乙醇为溶剂，按正交实验表中所选取的因素水平分别进行超声提取。分别吸取一定量含羞草超声提取液于10 ml 量瓶中，添加80 %乙醇溶液使体积约为5 ml，按照上述绘制芦丁标准曲线的方法，依次加入亚硝酸钠、硝酸铝和氢氧化钠溶液，混匀，用80%乙醇稀释至刻度。静置20 min后测定吸光度，计算样品中总黄酮的含量。

4 、 分离纯化工艺优选大孔吸附树脂Diaion HP-20特别适合对黄酮苷类化合物的富集分离，因此本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20对含羞草黄酮粗提物进行分离纯化。具体操作为：取药材1 kg，干燥后粉碎过60目筛，按照以上最佳工艺进行超声提取，得到的粗提物经真空薄膜浓缩至体积减半，加2%活性碳室温超声脱色2次，20 min/次。抽滤，除去滤渣后继续真空薄膜浓缩至无醇味，得提取物。用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行湿法装柱(色谱柱：6 cm×80 cm，柱体积：450 ml)，以水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、乙醇溶剂系统进行梯度洗脱，控制洗脱流速为5 ml/min。分别收集不同浓度的乙醇洗脱液。将各部分洗脱液进行真空薄膜浓缩、后转移至旋转蒸发仪中真空浓缩至干燥粉末，计算得率。同时按照上述的紫外法检测总黄酮的含量。

用中等浓度40%乙醇洗脱效果较好，总提取物得率达到43.48%，总黄酮含量可达到87.38%;从洗脱情况看，总黄酮主要集中在40%～60%乙醇洗脱部位，水洗脱部位经理化检测发现除含少量的黄酮外，还含有较多的多糖等大极性化合物，可将这部分弃去，而20%乙醇、80%乙醇及乙醇洗脱部位相比之下则含少量的黄酮类成分。因此，按照以上方法对含羞草总黄酮粗提物进行分离富集与纯化，收集各洗脱部位，将40%～60%乙醇洗脱部位合并，进行真空薄膜浓缩后即可得到总黄酮提取物，经紫外测定总黄酮的含量达到76%。

5 、最佳提取纯化工艺

由实验得到最佳提取纯化含羞草总黄酮的工艺：新鲜含羞草→干燥后粉碎→过60目筛→室温超声提取→提取液→真空薄膜浓缩至体积减半→浓缩液→加2%活性炭室温超声波脱色2次→抽滤除去滤渣→脱色液→继续真空薄膜浓缩至无醇味→上大孔树脂Diaion HP-20柱→用水及乙醇混合溶剂梯度洗脱→分别收集洗脱液→将40%～60%乙醇洗脱液合并减压浓缩至干→干浸膏样品→检测含量→成品。

三、讨论

本实验选用芦丁作为对照品,因为芦丁是黄酮化合物中比较有代表性的一种，其B环的3，4-邻二酚羟基部位发生紫外吸收,可以通过测定芦丁对照品的吸收度,从而求算供试品中总黄酮的含量。这是总黄酮含量测定实验中比较经典的方法。

通过实验证明，提取含羞草中总黄酮的最佳工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次，10 min/次。

本实验采用大孔吸附树脂Diaion HP-20分离含羞草中的黄酮类成分，选择不同浓度的乙醇溶液进行洗脱，得出40%乙醇溶液洗脱效果较好，总分离物得率达到43.48%，总黄酮含量达到87.38%。另外水洗脱部位得率较高，含少量黄酮，还含有较多的大极性化合物。在用大孔吸附树脂分离含羞草总黄酮时，可先用水洗脱，除去大量的大极性化合物，减少影响，再用40%乙醇进行洗脱。

现代药理研究表明，黄酮类化合物在心血管系统、内分泌系统和抗肿瘤方面具有明显的药理作用。含羞草总黄酮的药理活性未见深入研究。本文利用大孔吸附树脂分离纯化含羞草总黄酮，为进一步研究含羞草总黄酮的药理活性,更好地开发利用含羞草资源奠定了基础。

参考文献：

1、黄河胜. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 中国中药杂志，2000,25(10):499.

2、全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].北京：人民卫生出版社，1975:464.

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⑩ 柚苷简介

目录

• 1 拼音
• 2 柚苷生产工艺流程
• 3 热水法提取柚苷
• 4 堿法提取柚苷
• 5 柚苷提取工艺改进

1 拼音

yòu gān

柚果富含柚苷，其含量达1%左右(wu，1990)，主要存在于果皮、囊衣和种子中，它是柚果中的主要苦味物质。柚苷具有较高的经济价值，可用来制作二氢查尔酮类新甜味剂，以及防治心血管疾病、过敏和炎症等药剂。

柚苷易溶于酒精和堿液，也能溶于热水，根据这一特性，通常采用堿法和热水法提取。

2 柚苷生产工艺流程

柚皮→粉碎→浸石灰水或热水浸提→过滤→冷却沉淀→分离→干燥和粉碎→成品。

3 热水法提取柚苷

柚皮粉碎后，加3～4倍的水，加热煮沸30min，压榨得滤液。此步骤可重复2～3次。将滤液浓缩3～5倍后，静置(0～3℃)析出结晶，过滤分离取沉淀即为粗制品。可用酒精或热水精制。该法回收率低，沉淀时间长。近来中国农业科学院柑橘研究所对该法作了改进，即浸提液用酵母或果胶酶处理，缩短了沉淀时间，并提高产量和纯度达20%～30%左右。剩下的皮渣可用来提取果胶。

4 堿法提取柚苷

堿法是利用石灰水(ph12)浸泡皮渣6～8h，压榨得滤液。将滤液置于夹层锅中，用1：1盐酸中和至ph4．1～4．4，加热到60～70℃，保温40～50min。然后低温冷却使柚苷沉淀析出，收集沉淀物，用离心机甩干水分，置于烘房在70～80℃下烘干，粉碎磨成细粉即为粗制品。用热酒精重复结晶2～3次，即得纯品。

5 柚苷提取工艺改进

采用上述方法，由于提取过程中柚皮中的糖、果胶、蛋白质、色素等成分同时进入提取液，致使产品纯度低，需要多步重结晶使之纯化，因而提取时间长，工艺较为复杂，并使溶剂、能量和成本增加。为简化工艺，提高产品纯度，降低成本，人们对柚苷回收工艺作了许多研究。李炎等(1997)采用超滤法澄清柚苷提取液，经结晶所得产品纯度可从传统堿法的75%提高到95%，其超滤操作条件以压力0．15～0．25mpa，循环通量180l／h，料液ph9～10，温度50℃左右为宜。日本itoo(1988)成功地利用大孔吸附树脂diaion hp20纯化柚苷，吴厚玖等(1997)也报道了几种国产大孔吸附树脂对柚苷具有良好的吸附和解析性能，可用于柚苷分离提纯。概括之，作者提出如下改进工艺，流程图是：柚皮→粉碎→热水浸提→过滤→超滤→超滤透过液→树脂吸附→解析液→浓缩→冷却沉淀→分离→千燥→成品。