大孔树脂属于哪类色谱法

『壹』 硅胶、大孔吸附树脂、反相硅胶柱层析、聚酰胺、SephadexL H-20、Sephadex G—100这些分离材料的分离原理

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H-20、Sephadex
G—100这些分离材料的分离原理

『贰』 色谱分离技术的色谱种类

色谱有多种，按固定相类型和分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、亲和色谱、大孔吸附树脂、凝胶色谱、聚焦色谱等。最常用的是吸附色谱分离技术。
吸附色谱法是指混合物随流动相通过吸附剂（固定相）时，由于吸附剂对不同物质具有不同的吸附力而使混合物中各组分分离的方法。此法特别适用于脂溶性成分的分离。被分离的物质与吸附剂、洗脱剂共同构成吸附层析的三要素，彼此紧密相连。

『叁』 大孔树脂的分类

大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同，可分为非极性、中极回性和极性三类答。
极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂，它们通过静电相互作用吸附极性物质，如丙烯酰胺。

『肆』 大孔树脂的预处理

大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水（工业用）,用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18～20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %～4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2～4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%～1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。

『伍』 离子交换色谱的原理以及阴阳离子交换树脂的特性

离子交换树脂的结构：

离子交换树脂主要由高分子骨架和活性基团两部分组成，高分子骨架是惰性的网状结构骨架，是不溶于酸或碱的高分子物质，常用的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到树脂的骨架。

而活性基团不能自由移动的官能团离子和可以自由移动的可交换离子两部分组成，可交换离子能够决定树脂所吸附的离子，比如可交换离子为H型阳离子交换树脂，那么这个树脂能够吸附的离子，就是H型阳离子，而官能团离子能够决定树脂的“酸"、“碱"性和交换能力的强弱，比如官能团离子是强酸性离子，那么树脂就是强酸性离子交换树脂。

离子交换树脂的内部结构：

1.凝胶型树脂是由纯单体混合物经缩合或聚合而成的，结构为微孔状，合成的工艺比较简单，孔径大概在1-2nm左右，凝胶型树脂的操作容量高，产水量高，物理强度好，且再生效率高，被广泛应用在食品饮料加工，超纯水制备，饮用水过滤，硬水软化，制糖业，制药等领域。

2.大孔型树脂的孔径一般在10nm左右，在树脂中孔径是比较大的，所以被称为大孔型树脂，且孔径不会随着周围的环境而变化，能够弥补凝胶型树脂不能在非水系统中使用的缺点，吸附能力非常强大，不易碎裂，耐氧化好，操作容量高，能够应用在医药领域、除重金属污染、药品纯化、水处理中除去碳酸硬度、冷凝水精处理等领域。

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『陆』 2021年执业药师《中药一》备考练习题(4)

中药化学成分

最佳选择题

1[.单选题]含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药适用的提取方法是()。

A.浸渍法

B.水蒸气蒸馏法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.连续回流提取法

[答案]A

[解析]浸渍法是在常温或温热(60℃~80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中有效成分的方法(通常为冷浸法)。本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药提取。

2[.单选题]关于渗漉法特点的叙述，正确的是()。

A.常湿或温热提取，适用于有效成分遇热不稳定或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药

B.常温下不断向粉碎的药材中添加新鲜溶剂，消耗溶剂量大、费时

C.加水煮沸，简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不适用

D.用易挥发有机溶剂加热回流提取，缺点是对热不稳定成分不适用，溶剂消耗量大

E.实验室常用索氏提取器操作，优点是节省溶剂，操作简单，缺点是耗时较长

[答案]B

[解析]渗漉法是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。该法缺点是消耗溶剂量大、费时长操作比较麻烦。故选B。其他选项中，A选项前半部分有误，渗漉法一般均为室温操作;C选项为煎煮法的特点，D选项为回流法的特点;E选项为连续回流法的特点。

3[.单选题]水蒸气蒸馏法主要用于提取()。

A.挥发油

B.黄酮苷

C.强心苷

D.糖类

E.生物碱

[答案]A

[解析]水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的化学成分的提取。在中药化学成分类型中，主要适用于挥发油的提取。

4[.单选题]目前最常用的超临界流体是()。

A.二氧化碳

B.乙烷

C.庚烷

D.一氧化二氮

E.六氟化硫

[答案]A

[解析]已知可作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中以二氧化碳最为常用。

5[.单选题]单一化合物的熔距要求为()。

A.0.5℃~1℃

B.1℃~2℃

C.2℃~3℃

D.3℃-4℃

E.4℃~5℃

[答案]B

[解析]单一化合物的熔距要求在1℃~2℃的范围内。

6[.单选题]水提醇沉法主要可沉淀除去的水溶性杂质为()。

A.挥发油、木脂素

B.三萜皂苷、甾体皂苷

C.多糖、蛋白质

D.香豆素、木脂素

E.蒽醌、生物碱

[答案]C

[解析]水提醇沉法(也称水/醇法)是在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇，放置，可沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质，达到分离的目的。

配伍选择题

【1~3题共用备选答案】

1[.共享答案题]

A.挥发油

B.皂苷

C.黄酮

D.活性多糖

E.生物碱

1[1单选题]不宜用煎煮法提取的成分是()。

[答案]A

[解析]挥发油具有挥发性，不宜用煎煮法提取。多糖可采用水提醇沉法提取，调整含醇量，可使多糖沉淀析出。生物碱具有一定的碱性，可以采用酸水提取法提取。

2[1单选题]可采用水提醇沉法提取的成分是()。

[答案]D

[解析]挥发油具有挥发性，不宜用煎煮法提取。多糖可采用水提醇沉法提取，调整含醇量，可使多糖沉淀析出。生物碱具有一定的碱性，可以采用酸水提取法提取。

3[1单选题]可采用酸水提取法提取的成分是()。

[答案]E

[解析]挥发油具有挥发性，不宜用煎煮法提取。多糖可采用水提醇沉法提取，调整含醇量，可使多糖沉淀析出。生物碱具有一定的碱性，可以采用酸水提取法提取。

【4~5题共用备选答案】

2[.共享答案题]

A.二氧化硅

B.二氧化碳

C.活性炭

D.硅胶

E.聚酰胺

4[1单选题]常用的极性吸附剂是()。

[答案]D

[解析]硅胶是常用的极性吸附剂。活性炭是常用的脱色剂。

5[1单选题]常用的脱色剂是()。

[答案]C

[解析]硅胶是常用的极性吸附剂。活性炭是常用的脱色剂。

多项选择题

1[.多选题]根据物质分子大小差别进行分离的方法是()。

A.凝胶色谱法

B.结晶法

C.膜分离法

D.硅胶柱色谱法

E.大孔树脂色谱法

[答案]AC

[解析]根据物质分子大小差别进行分离的方法主要有凝胶色谱法、膜分离法、大孔树脂色谱法等。

2[.多选题]关于聚酰胺柱色谱的吸附规律，叙述正确的是()。

A.化合物与聚酰胺形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强

B.越易形成分子内氢键的化合物，在聚酰胺上的吸附能力越强

C.分子中芳香化程度越高的化合物，则吸附性越强

D.化合物极性越大，则吸附能力越强

E.化合物碱性越大，则吸附能力越强

[答案]AC

[解析]聚酰胺柱色谱的吸附强弱，主要与化合物与聚酰胺形成氢键能力强弱有关，与化合物极性及酸、碱性没有直接关系，可先排除D、E选项。易形成分子内氢键的化合物，在聚酰胺上的吸附相应减弱，故B选项也为错误选项。化合物与聚酰胺形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强;分子中芳香化程度高的化合物，则吸附性增强，故A、C选项正确。

3[.多选题]下列叙述，符合凝胶过滤法的是()。

A.适用于分离分子大小不同的成分

B.可在水中应用

C.可在极性有机溶剂中应用

D.采用亲脂性溶剂洗脱

E.适用于分离酸性强度不同的成分

[答案]ABC

[解析]凝胶过滤法分离是基于分子筛原理，适用于分离分子量不同的成分。常用的凝胶填料有两种，是葡聚糖凝胶(Sephadex)适于在水中应用，一是羟丙基葡聚糖凝胶可以在极性有机溶剂中应用。凝胶过滤柱色谱采用水-醇系统洗脱，不适用于亲脂性溶剂洗脱，一般也不用于分离酸性强度不同的成分，故DE选项错误。其他选项均正确。

以上就是关于2021年执业药师《中药一》备考练习题的相关内容分享，希望对各位考生有所帮助。如果您还想了解更多执业药师考试相关内容，欢迎大家及时关注环球青藤网校!

『柒』 大孔树脂吸附技术和凝胶过滤色谱的区别

凝胶过滤色谱法：分辨率较高，但是上样量仅为柱体积的1%，而且对流速也有严版格的限制。离子交换色谱权法：根据目的蛋白质表面所含有的氨基酸残基带有的净电荷分离蛋白质，但是分辨率没有凝胶过滤高。亲和层析法：根据生物分子的特异性分离目的蛋白，特异性很高，但是配件容易丢失适合含有特异性的标签的或者抗体。疏水色谱：根据疏水性来分离蛋白质,缺点是有的蛋白质在高盐中溶解度降低，所以应用范围受到限制，适合蛋白质表面含有较多疏水性氨基酸残基的疏水性蛋白质。

『捌』 中性氧化铝柱，大孔树脂，固相萃取柱有什么区别各适用于分离纯化哪些类物质

大孔树脂主要起分子筛的作用，适用于分离糖类大分子物质
固相萃取适用于液相色谱之前的样品预处理，使样品更干净
中性氧化铝适用于醛 醌 酮 某些苷 及酸碱溶液中不稳定的化合物如酯 等化合物的分离

『玖』 聚酰胺、硅胶、大孔树脂色谱柱适合分离的成分分别是什么

聚酰胺与硅胶对极性大的有机物吸附强
大孔树脂主要用于水溶性成分的分离纯化，尤其是大分子的亲水性成分如多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物