超滤膜孔径分析方法泡点法

『壹』 超滤膜如何检测质量

1、膜丝指标，包括，膜丝壁厚均匀度，孔隙率、强度韧性，不同分子量的纯水专通量，膜丝泡点压属力
2、浇铸技术，膜丝经过高温环氧树脂，浇铸在壳体后，稳定程度
3、膜元件气密性。等
如果超滤膜做成系统后，还有很多质量店要确认的
如果需要了解详细信息，请私聊

『贰』 为什么滤膜孔径越小，泡点值就越大

为什么滤膜孔径越小，泡点值就越大
一般使用的高效液相使用0.45μm就可以，但是离子色谱（柱）和超高效液相色谱（柱）在使用时需要用0.22μm的滤膜来降低对柱子的污染。

『叁』 地质分析方法

目前主要是通过以下四种地质分析方法来确定油气藏形成的时间和期次。

( 一) 根据圈闭形成的时期

圈闭是形成油气藏的前提，故其形成一定要早于或等于油气藏形成的时间。因此，可以根据圈闭形成的时间作为油气藏形成的可能最早时间。

圈闭可以是在储集层之上盖层沉积后不久形成 ( 如透镜状岩性圈闭) ; 也可以是在储集层被埋藏相当长的地质时期后经构造运动改造而成。它可以是某一地质时期某一幕构造运动形成的，也可以是在漫长的地质时期内经多次改造而形成的。

莱复生 ( 1954) 拟定了确定圈闭形成相对时间顺序的示意剖面图 ( 图 7 －23) 。图中a － e 为地层时代符号，1 － 7 为圈闭号，1 是 a 上覆泥岩盖层沉积形成的尖灭型岩性圈闭;2 是造成 b － c 之间不整合的构造变动所形成的断层圈闭; 3 是 c 沉积后形成的不整合面下的不整合圈闭; 4 是其上盖层沉积后形成的透镜型岩性圈闭; 5 ～7 是背斜圈闭，都是在 e沉积后经褶皱而形成的。

石油与天然气地质学

图 7 －24 哈西·迈萨乌德区上志留统烃源岩底埋藏历史及所形成的烃类随时间的变化( 据 Tissot，1975)

在上述圈闭中所形成的油气藏，其形成的时间不会早于相应的圈闭。

对于经长期发育、逐步扩大其容积的圈闭，可根据圈闭容积应大于或等于油气藏容积的原则，对比不同发展阶段圈闭容积和现存油气藏容积之间的关系，就可以确定油气藏形成的最早的可能时间。

当油气藏被断层切割时，还可以利用断层与油气藏的相互关系，通过确定断层形成的时间，作为油气藏形成时间的最早或最晚时间的界限。

( 二) 根据烃源岩的主生烃期

在油气成因、运移等章节中业已指出，烃源岩达到主生烃期时才能大量生成油气，然后排出。油气藏形成的时间只能晚于主成烃期，而不可能更早。因此，我们就可以根据烃源岩中有机质演化的地质、地球化学资料，确定主生烃期，并把这个时间作为油气藏形成的最早时间。

不同油气区的地质、地温梯度和地热历史有着巨大的差别。富含有机质的沉积物埋藏到达主生烃期的时间相差甚远。短的只要 10 ～30Ma ( 如美国洛杉矶盆地的上第三系，我国东部盆地的下第三系) ，长的可能要 50 ～100Ma，甚至 300 ～ 400Ma。如阿尔及利亚的哈西·迈萨乌德区上志留统烃源岩，直到石炭纪埋深仅 1000m，还未达到主生油期; 二叠纪上升遭侵蚀，三叠纪重新开始强烈沉降，直到白垩纪末才埋深达 3700m。用数字模拟计算烃类形成数量与地质时代的关系 ( 图 7 －24) ，说明该烃源岩的主生油期从晚白垩世才开始，第三纪达到高峰。因此，该油气藏形成的时间最早不可能早于晚白垩世。自早志留世到晚白垩世，共经历了三亿多年。

( 三) 根据油气藏饱和压力

饱和压力又叫起泡点压力。当石油被天然气所饱和时，石油的密度最小、浮力大、黏度最小、流动性最强，因而运移聚集作用也最为活跃。这种情况下形成的油藏，其地层压力应是饱和压力。油藏的饱和压力与油藏形成时的埋深有关，因此达到此埋深的地质时期，就是油气藏形成的时期。

根据饱和压力推算油气藏形成时的埋深，可按下式求得:

石油与天然气地质学

式中:H为油藏形成时的埋深(m);p为饱和压力(10⁵Pa)，10p为饱和压力的水柱高(m);ρ_w为水密度，设为1。

若油藏的饱和压力为300×10⁵Pa，埋深为3000m，那么，这就是油藏形成时埋深为3000m时的地质时期，这就是油藏形成的时间。

根据饱和压力所确定的油气藏形成时间，似乎比上述方法更直接和准确些。但是，这种方法是建立在一系列假设条件基础上的。首先，要求油藏在饱和压力下形成;其次，在油藏形成后的漫长地质年代里，油气的成分和温度保持不变，否则将会改变其饱和压力，使计算产生误差;再次，还要求油气藏形成后其上覆地层不遭受侵蚀。上述条件对一般油藏来说，是不易完全具备的。因此，它也是一种概略的方法。

(四)根据圈闭容量

假设气藏形成时天然气充满圈闭容积，而在其后的整个地质时期内圈闭容积和温度保持不变，并维持在较低的压力下，同时气藏中的天然气也没有渗漏和散失;那么，气藏中气体的体积与压力之间的关系，需符合波义耳定律，即

石油与天然气地质学

式中:p₀、V₀分别为气藏形成时的地层压力和气体体积;p₁、V₁分别为现时气藏的地层压力和气体体积。根据假设，则V₀可以圈闭的容积表示之。又因H=10p₀或p₀=1/10H，则

石油与天然气地质学

式中:p₁、V₁、V₀都是可以测定或计算求得的参数，H可根据这些参数算出。确定出气藏形成时的埋深(H)后，就可按上述步骤确定气藏形成的地质时期。

但是，这种方法同样是建立在一系列难以完全满足的假设基础上，因而计算结果与实际情况存在一定程度，有时甚至是较大程度的误差。不过，在综合分析时仍不失参考价值。

地质分析法除了上述方法外，还可根据地层发生区域性倾斜的时期确定油气藏形成的时期等。

值得注意的是，地质分析的方法需要根据不同的地质条件加以选择应用，最好是进行多种方法的综合对比和分析，这样可能获得较好的效果。

『肆』 超滤膜如何检测质量

透气率检测：
(一)抽样方法抽样方法抽样方法抽样方法：
1.随机抽取2根中空纤维膜。其中一根膜对折后穿入样品架子，使架子中膜的有效长度为40cm(架子分为两边，各长为10cm)，用环氧胶将孔封住。按此方法做两个样品。
2.在生产工艺稳定、生产正常情况下，按以上比例抽检;非正常情况下可提高抽检比例。
(二)检验方法：
1.内径、壁厚测定壁厚测定壁厚测定壁厚测定：显微镜检测，用刀片切一段2mm左右的膜竖立在载玻片上，放大10×10的倍数测定样品的内径、壁厚，至少测试样品三段，记录，取平均值计算。
2.透气率测定步骤透气率测定步骤透气率测定步骤透气率测定步骤：
(1)将样品装入透气率测定仪的渗透池内，旋紧;
(2)确认透气率测定仪的进样阀、进样调节阀和U形差压计进气阀处于关闭状态;
(3)开N2钢瓶，调节钢瓶输出压力为0.3~0.55Mpa;
(4)开透气率测定仪进样阀，缓慢调节进样调节阀，至压力表读数为0.2kgf/cm2;
(5)系统气密性检验：用皂沫检验所有管路、接头、阀门和密封面，不得有漏气点;
(6)缓慢开启U形差压计进气阀，调节进样调节阀至U形差压计读数为15.0cmHg;
(7)按压皂沫流量计下端的鼓泡橡胶头，使皂沫产生，沿皂沫流量计内壁上行使其内壁充分湿润;
(8)控制皂沫流量计产生单个气泡，用秒表记录单个气泡通过一定体积所需时间;
(9)每一样品测完后，关进样阀和U形差压计进气阀，换下一个样品装入渗透池，重复(1)~(9)操作;
(10)每天所有样品测完后，关N2钢装，并将管路中剩余气体排空;(11)每天测试时，先测保留样的透气率，作为参照;
(11)每个样品至少重复三次，取平均值计算。

『伍』 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

『陆』 过滤器的测试原理

过滤器的来测试原理：
1、起泡点法测自试原理：
当滤膜和滤芯用一定的溶液完全浸润，然后通过气源在一侧加压（我们仪器里面有进气控制系统，可以稳定压力，调节进气），随着压力的增加，气体从滤膜的一侧放出，表现膜一侧出现大小、数量不等的气泡，通过仪器判断出对应的压力值就是泡点；
2、扩散流法测试原理：
扩散流测试是指当气体压力在滤芯起泡点值的80%时，这时还没有出现大量的气体穿孔而过，只是少量的气体先溶解到液相的隔膜中，然后从该液相扩散到另一面的气相中，这部分气体称之为扩散流；
3、为什么扩散流的方法更好：
起泡点值只是一个定性的值，从开始起泡到最后的群起泡是一个比较长的过程，不能准确的定量，而测量扩散流值是一个定量值，不但能准确的确定过滤器的完整性，而且还能反应出膜的孔隙率、流量和有效过滤面积等方面的问题，这也就是为什么国外厂家都用扩散流法测试完整性的原因；
4、水侵入法测试原理：
水侵入法专用于疏水性滤芯的测试，疏水性膜抗拒水，孔径越小，把水挤入疏水膜中需要的压力越大，所以在一定的压力下，测量挤入滤膜中的水流量来判断滤芯的孔径。
以上由思成（净化）提供

『柒』 土工布的有效孔径名词解释

就是每平方单位面积能够摆放的颗粒数量。目数越大，说明颗粒越小。

『捌』 关于泡点法测试材料的孔径分布。用的是毛细管流动分析仪，型号是POROLUX 500，想知道孔径分布的计算公式

简单点讲是通过分析曲线的差异，通过微积分算出来的，具体如何计算的我不清楚，不过如果你有干湿曲线的数据的话我可以用我这边的软件帮你算出孔径大小及孔径分布。

『玖』 超滤膜完整性检测

一些国外厂家以气压式方式进行超滤膜的完整性检测机，目前我知道的有密里博和专Pall。但是，气压式的监属测方法其实并不科学，这个仅是各个厂家各自推的标准。事实上，里面有压力变化，所以这种方法不可取。一般来说的话，采用泡点检测法，在过滤侧鼓入空气，看滤过侧是否有气泡产生，这种方式是最直观和最可靠的。这个是对于膜是否有漏点的检测。
另外对过滤精度来说，用相应的标称分子量的球形分子作为过滤材料进行检测，看截留率。这个一般来说，没有用户会做。基本泡点实验结束后，就表示膜是完整的了。