用大孔树脂提取

A. 柴胡乙醇提取物在经大孔吸附树脂处理前为何要先用乙酸乙酯萃取

为了除去部分杂质。例如多糖在水相，部分色素在有机相。等等
使用大孔树脂，前处理很关键，也可减少洗脱难度。

B. 大孔吸附树脂在化学成分的分离、纯化方面有何特点

大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环状化合物尤具很强的吸附能力。
大孔吸附树脂广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离。对人参皂甙、三七皂甙、{TodayHot}绞股兰皂甙、薯蓣皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、银杏黄酮内脂，山楂黄酮、黄芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黄酮、大豆异黄酮、茶多酚、洋地黄强心甙、麻黄精粉、柚甙、毛冬青黄酮甙、红豆杉生物碱、多种天然色素、中药复方药物提取等以及生物化学制品的净化、分离、回收都有良好的效果。并在抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯,生化制药方面有很广泛的应用。
大孔树脂吸附分离工艺是对中药提取工艺影响大、带动面最广的技术之一。该工艺操作简便，成本较低，树脂可反复使用，适合工业生产。按日投产3吨生药计算，增加固定资产的投资15万元，而每年因此节约的能耗、辅料、包装材料、储藏、运输费用至少在百万以上。因此，它具有很强的推广应用价值,将对中药提取技术的跳跃式进步起到促进作用。

C. 用大孔吸附树脂D101提取人参皂苷时,水洗、醇洗各洗脱产物是

水洗的是 多糖液 醇洗的是人参皂苷

D. 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质

问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先，每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质，主要看吸附树脂所用的材料。
例如：非离子型的：聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的，主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附；中极性的，可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附；极性，强极性，可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如，离子交换树脂，除了具有离子交换功能外，还有脱水、脱色，吸附、催化等功能，常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属，抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如：螯合树脂，根据螯合剂对金属离子有选择性的络合，富集的原理，可用于提炼贵金属和稀有元素。

E. 大孔吸附树脂的类型

大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同，可分为非极性、中极性和内极性三类。容 饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。

F. D101大孔树脂为何预处理

树脂预处理: 商品树脂均残留惰性溶剂，故使用前根据应用需要，必须进行不同深度内的预处理，在提取容器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。 净品树脂已作深度处理，可直接使用，或按前款3项执行。

G. 使用过的大孔树脂怎么保存

再生干净后加乙醇或千分之4-5的甲醛防腐即可保存

H. 大孔树脂吸附原理

大孔树脂吸附原理：

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

(8)用大孔树脂提取扩展阅读：

大孔树脂吸附的用途：

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较，应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型，特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研究的发展。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出：研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。

I. 植物有效成分的提取用层析硅胶、大孔树脂、活性氧化铝那种最合适

硅胶最适合！因为硅胶的极性最强，孔结构和比表面可以调整，而且没有有机物污染；相对而言，大孔树脂因为有有机物材料，早被国家药监局列为限制使用产品；而活性氧化铝的极性不如硅胶，选择性吸附这一特点上不如硅胶。（1） 硅胶：层析用硅胶为一多孔性物质，分子中具有硅氧烷的交链结构，同时在颗
粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17％，吸附力极弱不能用作为吸附剂，但可作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化，当硅胶加热至100～110℃时，硅胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。当温度升高至500℃时，硅胶表面的硅醇基也能脱水缩台转变为硅氧烷键，从而丧失了因氢键吸附水分的活往，就不再有吸附剂的性质，虽用水处理亦不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行（一般在170cC以上即有少量结合水失去）。

硅胶是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱注化台物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。
（2）氧化铝：氧化铝可能带有碱性（因其中可混有碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中绚碱性杂质可用水洗至中性，称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝，不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质，并可使氧化铝颗粒表面带有NO3一或CI一的阴离子，从而具有离于交换剂的性质，适合于酸性成分的层析，这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝，用于拄层析的，其粒度要求在100～160目之间。粒度大子100目，分离效果差：小于160目，溶浓流速大慢，易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比，一般在1：20～50之间层析柱的内径与柱长比例在1：10-20之向。
在用溶剂冲洗柱时，流速不宜过快，洗脱液的流速一般以每半～1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量（克）相等为合适。
（3）活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再以水洗净，于80℃干燥后即可供层析用。层析用的活性炭，最好选用颗粒活注炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。活性炭主要且于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类及某些甙。活性炭的有为吸附作用，在水溶液中最强，在有机溶剂中则较低弱。故水的洗脱能力最弱，而有机溶剂则较强。例如以醇-水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物，对大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用这些吸附性的差别，可将水溶性芳香族物质与脂肪族物质分开，单糖与多糖分开，氨基酸与多肽分开。下边我就硅胶作为分离提纯的介质详细做以描述：硅胶表面结构概述在色谱和工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛的应用，它具有多孔的无定形结构，不产生任何x 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团，而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强，氧原子上的孤对电子参与π作用，不能参与给体与受体间的相互作用，不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而，由于硅氧烷键的疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。最近研究表明，不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对，甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下，随着比表面积的增加，硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2，而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性，测定的pka值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析，可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能，而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布，提高表面的缔合硅醇的含量，改善硅胶表面键合相的性能。 柱层析硅胶在生物工程技术中应用的突出优势 （1）具有刚性的骨架结构，机械强度高，可以耐受30MPa以内的压力；
（2）优良的吸附性能，对性质、结构相似乃至同分异构体都有理想的分离功能；
（3）有良好的热稳定性和化学稳定性；
（4）与有机柱填料相比，硅胶为固体以SiO2为基质的胶体，结构致密，在应用中不会发生有机质流失而污染目标产物；
（5）能从多组分溶液中有选择地吸附提纯同分异构体组分；
（6）在制备柱层析硅胶过程中，可以通过控制不同工艺条件生产出平均孔径20

J. 大孔吸附树脂的问题

第一个问题：
吸附1~3次，吸附量成直线增加，这是正常的。大孔吸附树脂出厂前都会精制以洗脱致孔剂，但洗脱干净程度直接关系到成本，所以一般出厂不会洗脱特别干净，就会有部分致孔剂占用孔道影响吸附效果，而随着使用次数增多，通过不断的再生、解析等操作，残留的致孔剂不断被洗脱下来，相应孔道也被打开
一般新树脂吸附曲线，开始缓慢上升，到一定程度达到峰值并趋于稳定，而后又缓慢下降
第二个问题
吸附量与溶液pH肯定有关系，大孔吸附树脂吸附主要通过范德华力、氢键作用力、色散力等，所以要吸附的底物应该以分子态被吸附，若以离子态存在则将很难被吸附，所以你应根据你所要处理的物质调节溶液的PH，已达到最佳的吸附效果
希望对你有帮助，树脂方面有问题，可随时hi我~~~