① 设计处理印染废水的微生物菌种筛选步骤并提出可能的培养方案。设计一篇论文，要求步骤清楚。求高手指点~
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② 任务矿石中银含量的测定
——原子吸收光谱法
任务描述
银的测定方法很多，视银的含量和实验室的工作条件可以选用不同的方法。发射光谱法在测定痕量银的同时，还可以测定硼、钼、铅等组分；低含量的银也可以用光度测定；原子吸收光谱法在银的测定中，获得了广泛的应用，方法简便，灵敏度高。微克级的银可用火焰原子吸收光谱法测定，石墨炉原子吸收光谱法可测定纳克级的银。含量较高的银可以采用容量法进行测定。通过本次任务的学习，掌握原子吸收光谱法测定的方法原理、实验条件、操作方法，能够正确填写数据记录表格。
任务实施
一、仪器及试剂
（1）原子吸收分光光度计、银空心阴极灯。
（2）银标准贮存溶液：称取0.5000g银（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1＋1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1＋1），用不含氯离子水定容。此溶液含银0.5mg/mL。
（3）银标准溶液：移取10mL 银标准贮存溶液于100mL 容量瓶中，加入4mL 硝酸（1＋1），用不含氯离子水定容。此溶液含银50μg/mL。
（4）盐酸（AR）。
（5）硝酸（AR）。
（6）高氯酸（AR）。
二、分析步骤
称取0.2500～1.0000 g试样于250mL烧杯中，加少许水润湿摇散（随同试样做空白试验），加25mL盐酸，加热溶解，低温蒸至溶液体积10mL。加入5～10mL硝酸，继续加热溶解至体积为10mL左右，加5mL高氯酸，加热冒烟至湿盐状，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加入盐酸（加入量使最后测定溶液酸度保持在10%），煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移入容量瓶中（容量瓶大小视含量而定），以水定容，静置或干过滤。滤液于原子吸收分光光度计灯电流3mA，波长328.1nm，光谱通带0.4nm，燃烧器高度5mm，空气流量5L/min，乙炔流量1.0L/min，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量溶液的吸光度。将所测吸光度减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 银标准溶液于一组100mL容量瓶中，加20mL盐酸（1＋1 ），用水定容。与试样相同的测定条件下，测量标准溶液吸光度。以吸光度（减去零浓度溶液吸光度）为纵坐标，以银的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。
三、结果计算
样品中银的含量按下式计算：
岩石矿物分析
式中：w（Ag）为银的质量分数，μg/g；ρ为从工作曲线上查得试样溶液中银的浓度，μg/mL；ρ0为从工作曲线上查得试样空白中银的浓度，μg/mL；m为称取试样的质量，g；V为试样溶液的体积，mL。
四、质量表格填写
测定完成后，填写附录一质量记录表格3、4、7。
任务分析
一、原子吸收光谱法测定银的原理
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽氟和破坏有机物后，在酸性介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱议上，在波长328.1 nm处测量银的吸光度。方法测定范围为1～500μg/g。
二、银的测定方法概述
1.滴定法
银的滴定法是使用较为广泛的方法之一。基于银与某种试剂在一定条件下生成难溶化合物的沉淀反应，其中碘量法和硫氰酸盐滴定法用得最为普遍。其他还有配位滴定法、亚铁滴定法、电位滴定法、催化滴定法等。这里重点介绍硫氰酸盐滴定法。
在弱的硝酸介质中，硫氰酸钾或硫氰酸铵与银离子反应，形成微溶的硫氰酸银沉淀，反应式如下：
Ag＋＋SCN-→AgSCN↓
用硝酸铁或铁铵钒作为指示剂，终点时过量的硫氰酸钾同 Fe3＋形成红色配合物［Fe（SCN）6］3-。由于Ag＋与SCN-结合能力远比Fe3＋强，所以只有当Ag＋与SCN-反应完后，Fe3＋才能与SCN-作用，使溶液呈现浅红色。
Ni2＋、Co2＋、Pb2＋（大于300mg），Cu2＋（大于10mg）、Hg2＋（大于10μg）、Au3＋以及氯化物、硫化物干扰硫氰酸盐滴定银。此外氧化氮和亚硝酸根离子可氧化硫氰酸根离子，也干扰测定，所以必须预先除去。Pd与SCN-离子生成棕黄色胶状沉淀，也消耗SCN-。以硫氰酸盐作为银滴定剂专属性较差，因此在滴定前一般先将银与其他干扰元素分离。常用的分离方法有火试金法、氯化银沉淀法、巯基棉分离法、硫化银沉淀法、泡沫塑料分离法等。
2.可见分光光度法
自从原子吸收光谱法用于银的测定以来，光度法测定银的研究工作和实际应用显著地减少。然而某些银的光度法具有灵敏度高、设备简单等优点。因此在某种场合下，分光光度法仍不失为银的一种方便的测定手段。
分光光度法测定银的显色剂种类很多，主要有：
（1）碱性染料：三苯甲烷类、罗丹明B类；
（2）偶氮染料：吡啶偶氮类、若丹宁偶氮类；
（3）含硫染料：双硫腙、硫代米蚩酮、金试剂；
（4）卟啉类染料；
（5）其他有机染料。
下面重点介绍含硫类染料光度法。
用于光度法测定银的含硫染料有：双硫腙、硫代米蚩酮（TMK ）、金试剂等。其中TMK最为常用。TMK是测定银的灵敏度较高的试剂，通常采用胶束增溶光度法进行测定，现已用于岩石、矿物、废水等物料中微量银的测定。在pH值为2.8～3.2 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，TMK与银形成一种不溶于水的红色配合物，可溶于与水混溶的乙醇溶液中，最大吸收波长为525nm，银量在2.0～25μg/25mL范围内符合比尔定律。具体分析步骤如下：
称取0.5000～1.000g矿样于瓷坩埚中，放入700℃马弗炉中灼烧1.5h，取出冷却，将试样移入100mL烧杯中，加5mL盐酸-磷酸混合酸（4＋1），5mL氯化钠（100g/L），加热溶解，冷却，加40～50mL氨水（1＋3 ）使溶液pH为8～9，过滤于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。吸取10mL清液于50mL烧杯中，加入5mL乙酸（10%），4mL乙酸-乙酸钠（pH4 ）缓冲溶液，1mL 柠檬酸铵（400g/L ）、1mL EDTA（100g/L ）溶液（用15% 氨水配制），1.5mL 0.1g/L硫代米蚩酮的乙醇溶液，摇匀，加入1mL十二烷基苯基磺酸钠溶液（30g/L），移入25mL容量瓶中，用水定容，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长525 nm处测量吸光度。
3.原子吸收光谱法
在原子吸收光谱法测定贵金属元素中以银的灵敏度为最高，也是目前测定银的主要手段，广泛应用于岩石、矿物、矿渣、废水、化探样品等物料中银的测定。银在火焰中全部离解，自由银原子的浓度仅受喷雾效率的影响。火焰法测定水溶液中银的灵敏度以1% 吸收计，一般为0.05～0.1μg/mL。无论是用空气-丙烷或是空气-乙炔火焰，溶液中共存的各种离子对银的火焰法测定几乎都不产生干扰。此类方法有两种常用的测定介质：氨性介质和酸性介质，酸性介质一般含较高浓度的盐酸，方法最简单，试液中大量铅的影响采用加入乙酸铵、氯化铵或在EDTA及硫代硫酸钠共存下消除。
银的原子吸收分为火焰法和无火焰法两种，方法的对比见表7-4。
为了发挥原子吸收光谱法的优势，广大分析工作者做了大量工作，如采用预富集浓缩、石英缝管技术、原子捕集技术等，进一步提高了方法的灵敏度，满足不同含量银的测定要求，使之成为测定银的行之有效的方法。
原子吸收光谱法按其测定方式，分为直接测定法和预富集分离法。预富集分离又分为溶剂萃取、萃取色谱、离子交换等。
表7-4 火焰法与无火焰法测定银对比
原子吸收光谱法采用空气-乙炔火焰，以银空心阴极灯为辐射光源。用328.1 nm为吸收线，溶液中共存的各种离子均不干扰测定，但如果称样量较大，稀释体积较小时，其背景值较大，此时须用氘灯扣除背景吸收。也可用非吸收线332.3 nm进行背景校正。
本法适用于矿石中20～1000 g/t银的测定。
4.原子发射光谱法——平面光栅摄谱仪
银是属于易挥发元素。在炭电弧游离元素的挥发顺序中它是位于前半部，在铁、锰之间，铅的后面。用电弧光源蒸发铅的试金熔珠时，银要在大部分铅蒸发之后才进入弧焰。在银和金同时存在的矿石中，银总是比金和其他铂族元素蒸发得更快。银的电弧光谱线并不多，灵敏线仅有328.068 nm和338.289 nm两条。其中328.068 nm更灵敏些，测定灵敏度通常可达 1×10-6。其余的次灵敏线，如 224.641 nm、241.318 nm、243.779 nm、520.907 nm、546.549 nm等，测定灵敏度仅为0.03%～0.1%。银缺乏中等灵敏度的谱线。采用上述两条灵敏线测定地质样品中的银是很方便的。它们的光谱干扰很少，对于Ag 328.068 nm需注意Mn 328.076 nm和Zr 328.075 nm的干扰。当矿样中的Cu、Zn含量高时，Cu 327.396 nm、Cu 327.982 nm以及Zn 328.233 nm的扩散背景，也将对这根银线产生极不利的影响。
5.原子发射光谱法——等离子体法
（1）ICP-AES法。ICP-AES具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便等优点，因此，它已广泛应用于地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域。ICP-AES测银常用的谱线是328.07 nm。
用ICP-AES测银，主要解决基体干扰问题，对于含量较高的试样，经稀释后可不经分离富集而直接测定，对于含微量银的试样，必须经过分离富集，常用手段仍然是火试金、活性炭吸附富集分离、泡沫塑料富集分离等，如果分离方法合适，尚可实现贵金属多元素的同时测定。
（2）ICP-MS法。ICP-MS具有许多独特的优点，与ICP-AES相比，ICP-MS的主要优点是：①检出限低；②谱线简单，谱线干扰少；③可进行同位素及同位素比值的测定。用ICP-MS测定银，基体干扰仍是主要问题，除了经典的火试金法外，也可根据试样性质的不同采用相应的分离手段。
实验指南与安全提示
高氯酸烟不能蒸得太干，否则结果会偏低。
如果试样含硅很高或被灼烧过，加入氢氟酸分解试样。
原子吸收光谱法测定银，按其测定方式，可分为直接原子吸收光谱法和预富集分离-原子吸收光谱法：
——直接原子吸收光谱法：对于银量在10 g/t以上的矿样都可采用直接原子吸收光谱法，一般都在酸性和氨性介质中测定。采用的酸性介质有HCl介质、HCl-HNO3介质、HNO3介质、HClO4介质。HCl介质为10%～20%，由于酸度大，对雾化器腐蚀严重，有人采用HCl-NH4Cl、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介质。采用HCl-硫脲介质，能避免大量钙、铁的吸收干扰。若在HClO4-硫脲介质中进行测定，可测定高铜、高铅中的银。在上述介质中引入酒石酸铵、碳酸铵、柠檬酸铵、酒石酸等掩蔽剂，可消除锰、钙、铅等元素的干扰。在HClO4-硫脲、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介质中测定银是目前原子吸收光谱法测定银的较好方法。
氨性介质火焰原子吸收光谱法：氨性介质火焰原子吸收光谱法测定银，是将试样用王水冷浸过夜，用氨水处理后离心制备成氨水-氯化铵介质溶液，将清液喷入空气-乙炔火焰，进行原子吸收光谱法测定。该法已用于化探样品中银的测定。对于含硫、碳的化探样品，不能与金在同一称样中测定，也不能借助灼烧来除去。试样在700℃高温下灼烧1h，银的损失非常严重。该法采用酸浸法直接分解试样，如含有大量有机物易产生一些泡沫，并使溶液呈黄色，但不影响测定。采用氨水-氯化铵为测定介质，使大量金属离子沉淀分离，也使背景值降到最低程度。这样可以提高测量精度，但却降低了方法的检出限。方法的选择性好，经氨水分离后，溶液中的共存离子一般不干扰测定，大量钙产生Ca 328.6 nm背景，在分辨率较高的原子吸收光谱仪上基本没有波及Ag 328.1 nm测定线，但高浓度钙离子会使火焰中原子密度增大，改变银的吸收系数，会产生微小的负误差。在含有足够氯化铵条件下，氢氧化铁对银的吸附甚微，故亦不干扰测定。
——预富集分离-原子吸收光谱法：预富集分离主要有溶剂萃取、萃取色谱、离子交换溶剂萃取法是富集分离银的有效手段。在原子吸收光谱法测定中，采用溶剂萃取银是目前测定微量银应用最广泛的富集分离方法。该法的优点是：①操作简单快速，不需要特殊的仪器设备；②大大降低检出限，提高灵敏度；③选择性较好，能够排除大量基体的干扰；④直接雾化，使萃取富集分离和原子吸收光谱法测定为一体，联合进行测定。萃取色谱法是原子吸收测定银常用的富集分离方法之一。采用该法富集分离银不但操作简单快速，富集能力强，回收率高，而且易于解脱。与溶剂萃取法相比具有试剂用量少、成本低、不污染环境等优点。采用的萃取剂有：双硫腙、磷酸三丁酯、三正辛胺、P350等。采用的载体有：聚四氟乙烯、泡沫塑料等。离子交换树脂法应用于原子吸收测定银的预富集报道较少。
拓展提高
银精矿分析方法
银精矿为有色金属工业生产过程中的中间产品，确定银的品位及相关元素的含量对银精矿供需双方的交易和生产工艺流程的确定起着重要的作用。主要测定元素除主成分银外，还有金、铜、砷、铋、铅、锌、硫、铝和镁。目前，银和金含量的测定，主要采用最经典的火试金重量法，一般都进行二次试金回收；铜含量的测定，高含量的采用碘量法，低含量的采用原子吸收光谱法；铅和锌的测定，高含量的采用EDTA滴定法，低含量的则采用原子吸收光谱法；砷含量的测定，采用溴酸钾滴定法，低含量的采用原子荧光光谱法；硫含量的测定，采用硫酸钡重量法和燃烧中和法；铋含量的测定，主要是原子荧光光谱法；铝的测定，有光度法和EDTA滴定法；镁的测定，一般采用原子吸收光谱法。随着科学技术的进步和发展，先进的分析测试手段和方法已应用到银精矿的分析测定中，如ICP-AES、ICP-MS和XRF等方法。
火试金法测定金和银：试样经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的金银形成铅扣，试样中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，用乙酸煮沸处理合粒表面黏附的杂质，合粒经硝酸分金后，用重量法测定金和银的含量。
本方法适用于银精矿中0.5～40 g/t金和3000～15000 g/t银的测定。
1.试剂
（1）碳酸钠。
（2）氧化铅：金含量小于2×10-8，银含量小于2×10-7。
（3）氯化钠。
（4）二氧化硅：粒度180～150μm。
（4）以上试剂均为工业纯、粉状。
（5）铅箔：铅含量大于99.9%，不含金银。
（6）硼砂：粉状。
（7）淀粉：粉状。
（8）硝酸钾：粉状。
（9）硝酸，优级纯：不含氯离子，硝酸（1＋7）（1＋2）。
（10）冰乙酸（1＋3）。
2.仪器、设备
（1）分析天平：感量0.1mg和0.01mg；微量天平：感量0.01mg、0.001mg。
（2）试金电炉：最高加热温度在1350℃。
（3）试金坩埚：材质为耐火黏土。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300mL。
（4）镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。
制法：水泥（标号425 ）、镁砂（180μm ）与水按质量比（15∶85∶10 ）搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后备用。
（5）骨灰灰皿：1份质量的骨灰粉与3份质量的水泥（标号425）混匀，加入适量水搅拌，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后使用。
3.分析步骤
（1）称样量：5.00～10.00g。
（2）配料：根据试样的化学组成及试样量，按下列方法于黏土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约5 mm厚氯化钠。①碳酸钠：40 g；②氧化铅：150 g；③二氧化硅：按等于1.0硅酸度的渣型计算加入量；④硝酸钾、淀粉：根据试样中硫及碳量，按铅扣40 g计算加入量（硝酸钾的氧化力为4.0；淀粉的还原力为12 ）。
（3）熔融：将配好料的黏土坩埚置于900℃的试金电炉中，升温40min至1100℃，保温15min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，保留坩埚。冷却后，铅扣与熔渣分离，把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中，用于补正。将铅扣捶成立方体。适宜的铅扣应表面光亮、重35～45 g。否则应重新配料。
（4）灰吹：将铅扣置于已在900℃预热30min的灰皿中，关闭炉门1～2min，待铅液表面黑色膜脱去，稍开炉门，使炉温尽快降至840℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后，移入灰皿盘中。
（5）分金：用医用止血钳夹住合粒，置入30mL瓷坩埚中，保留灰皿，用于补正。加入30mL乙酸（1＋3），置于低温电热板上，保持近沸，并蒸至约10mL，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤3 次，放在电炉上烤干，取下冷却，称重，即为合粒质量。用锤子捶扁合粒，将捶扁的合粒放回30mL瓷坩埚中，加入15mL硝酸（1＋7 ）放在低温电热板上，保持近沸，并蒸至约5mL，取下冷却，倾出硝酸银溶液，再加入10mL硝酸（1＋1），置于电热板上并蒸至约5mL，取下冷却，用热水洗涤坩埚3次。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量，此为金的质量。将合粒质量减去金粒质量即为银的质量。
（6）补正：将熔渣和灰皿置于粉碎机中粉碎后加入40g 碳酸钠、20g 二氧化硅、15 g硼砂、4 g淀粉搅匀，覆盖约5mg氯化钠。以下按上述操作进行。
4.结果计算
按下式计算金、银的含量，以质量分数表示：
岩石矿物分析
岩石矿物分析
式中：w（Au）和w（Ag）分别为金和银的质量分数，g/t；m1为第一次试金金银合粒的质量，mg；m2为补正金银合粒的质量，mg；m3为试金空白金银合粒的质量，mg；m4为第一次试金获得金的质量，mg；m5为补正合粒中金的质量，mg；m6为空白中金的质量，mg；m0为试样的质量，g。
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金银的分析方法发展过程
中国古代金的分析技术可以追溯到石器时代，最古老的黄金分析方法是淘金法，淘金法伴随着黄金被发现和开采的历史，它出现在夏代的新石器时代晚期，距今有4000年以上。当时只能根据拣出的金的个数来判断含金砂石的价值及其产地价值，所以最初的淘金法是一种数量分析法。夏代开始人们认识了黄金的密度较大，以砂石中淘洗出金的多少来判断砂石价值。春秋战国时期淘金法有了新的发展，天平的使用使人们可以定量分析判断砂石及其产地的价值。随着“先碎”、“后淘”工艺的出现，在宋朝淘金法得以进一步的发展，使淘采的对象从砂石扩展到矿石，加上使用天平得以定量分析矿石含金量。
金、银的火法试金在国内外已有悠久的历史，该法是以冶金学的原理和技术运用到分析化学领域。12世纪英国已将灰吹法作为公认的检定方法，1343年法国提出了分金技术。16世纪中期，欧洲已有不少论述试金法的著作，其中载记的方法，已近于现在所用的方法。我国在15～16世纪明代的著作中已经详细地记载了与试金分析有关的金属铅定量捕集银的方法、铅银合金的灰吹法分离、金与银定量分离等技术。在《天工开物》中记载：“欲去银存金，则将其金打成薄片，剪碎，每块以土泥裹涂，入坩埚中鹏砂（即硼砂）焙化，其银即吸入土内，让金流出，以成足色。然后，入铅少许，另入坩埚内，勾出土中银，亦毫厘具在也。”这段记载说明了当时已经掌握了金与银的分离方法，以及明确地提出金属铅捕集银是定量的。
金银的火试金法虽然操作较繁杂，但它是特效方法，迄今仍广泛应用。火试金法从铅试金开始，逐渐发展了锡试金法、锑试金法、铋试金法、锍试金法等。早期用多种含硫、氮的有机物和无机物沉淀的重量法也不少，但多数因选择性不好受到限制，只有少数方法，如还原沉淀金的重量法仍在应用，并列为国内外标准分析方法。经典的火试金法随着科学技术的发展而发展，近年来使用了放射性同位素来检查贵金属在试金过程中的行为，可以直观地和精确地了解贵金属的分布，从而设法减少贵金属在试金过程中的损失。试金法与各种先进的测试手段相结合，并加之电子微量天平的应用，使火试金法得以进一步的发展。该方法具有取样代表性好，方法适用性广，富集效果好等优点。
在中国古代人们还通过利用黄金、白银一些物理性质来对黄金、白银进行鉴别、鉴定、检验。如利用表面颜色、硬度、氧化法、溶解法、试金石法、密度法等来鉴别金、银。
硬度法是人们利用黄金硬度小的特征，对其进行粗略辨识的方法，在《本草拾遗》中就有“咬时极软，即是真金”的记载，因此在民间就流传着用牙咬、指甲划，辨别真金的方法。
表面A色鉴别法就是利用A色鉴别金的成色高低，是一种简单实用的方法。在曹昭著的《新增格古要论》中对不同成色的金有如下记载“其色七青、八黄、九紫、十赤，以赤为足色金也”，是一种半定量的黄金鉴定方法。
试金石法和密度法是较为准确的方法，一直延续至今。
《前汉书·食货志》中有“黄金方寸，二中一斤”的说法。《天工开物》中有“凡金之至重，每铜方寸重一两者，银照依其则寸增重三钱，银方寸重一两者，金照依其则寸重二钱”的记载，由于测试方法和测试仪器的改进，密度法测定金的成色目前仍然使用。
试金石法是一种鉴定金、银真伪和成分的方法。该法实质上与比色分析法中的目视比色法极为相似。通常采用一种称作试金石的石头，在待测物料上磨道，再把对牌以同样的方式在试金石上磨道，通过对比色泽的比较就可以初步确定待测物料的成色。
金银的湿法分析，近年来有很大的发展，出现了一些成熟的、快速的分析方法，利用金银变价性质建立的氧化还原滴定法是测定高含量金银的有效方法。其中金的氧化还原反应滴定法根据反应情况分为两大类：一是以三价金还原为一价金的反应，这类方法的典型代表是氢醌滴定法；另一类是三价金还原为零价金的反应，其代表是碘量法。而银的滴定法最常见是基于银与某种试剂在一定的条件下生成难溶的化合物的沉淀反应，主要有氯化钠法、硫氰酸盐滴定法和碘量法。光度法是研究应用较多的一种方法。吸光光度法与有机溶剂萃取结合，可用于复杂物料的分析，如硫代米蚩酮吸光光度法测定金、双硫腙吸光光度法测定银。此外还有荧光光度法、化学光度法都可以达到很低的检出限。溶出伏安法、离子选择性电极电位法在金、银分析中也有新的发展。原子发射光谱法（AES）用于纯金、纯银已日趋成熟，原子吸收光谱法用于金银的测定是非常成功的，等离子体的应用，为金银分析开拓了广阔的前景。此外，X射线荧光光谱法、动力学法、中子活化分析也有应用。
③ 印染企业出来的污泥对环境有多大的影响急需网友们的帮忙！谢谢！
纺织印染行业废水处理产生的污泥与城市污水的污泥成分稍有不同。印染污泥一般惰性物质较高，例如牛仔服装洗漂废水产生的污泥含沙量很高，而有机物、病原菌等含量较城市污泥少，热值也较低，一般重金属含量较城市污泥高。由于印染行业本身因使用原料、产品品种、产品加工方式的不同，产生的污泥成分也不尽相同，如使用硫化染料的企业，硫化物的含量势必较高。 而一般说来，印染污泥中的重金属和聚丙烯酰胺的成分都相对一般的污泥较高，因此绝大部分地区都是将印染企业的污泥作为危险废物处理。
国家对于危险废物的处理有专门的要求，可以采取焚烧、安全填埋等方法进行处理，当然，如果可以资源化重新用作他用那是另外一回事。目前国家颁布有两个标准，《危险废物填埋污染控制标准GB18598-2001》和《危险废物焚烧污染控制标准(GB18484-2001》，这两个标准对于危险废物的两种不同处理方式进行了强制性的规定。一般说来，简单的填埋都是不允许的。要注意的是，对于生活垃圾，环境学上一般称之为卫生填埋，而对于危险废物，则称之为安全填埋，要求是不一样的。
如果危险废物不按照要求进行处理和处置，则对环境可能产生难以估量的后果，就填埋而言，如果不采取符合厚度和强度的衬底材料，不进行一定程度的覆土，肯定会对外界产生很大影响，主要可能的影响包括：
1、污染地表水和土壤，污泥中的有机物质和重金属析出，进入地表水和土壤，这种污染的消除是几乎不大可能的，非常难以消除。
2、污染地表径流，在大暴雨的天气情况下，如果被填埋物表层没有覆土，则污泥中的有害物质则可能随着雨水进入你所讲的河道，污染地表水。
总体说来，印染行业污泥由于其含有较高的有机物和重金属，应该属于危险废物，危险较大，不能够进行随意填埋，你们可以要求查看该企业的环境影响评价报告书，一般报告书中会对该企业产生的每一类污染物的处理提出控制要求。如果他没有按着办，就是属于违法行为。
④ 重铬酸钾回流法测定COD值的具体方法
水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法
1 范围
本方法规定了水中化学需氧量的测定方法
本方法适用于各种类型的含 COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L
本方法不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水
2 定义
在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度
在酸性重铬酸钾条件下 芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化
4 试剂
除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水
4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯
4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1) 放置1~2 天使之溶解并混匀使用前小心摇动
4.5 重铬酸钾标准溶液
4.5.1 浓度为c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105℃ 干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL
4.5.2 浓度为c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将4.5.1 条的溶液稀释10 倍而成
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]于水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL
4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度
取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混匀冷却后加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7) 用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算
式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 称取105 ℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L
4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL
4.9 防爆沸玻璃珠
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器
5.1 回流装置带有24 号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
5.2 加热装置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管
6 试样制备
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中 应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存时间不多于5 天采集水样的体积不得少于100mL
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀 取出20.0mL 作为试料
7 操作步骤
7.1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化加热,回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定
7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10 ×150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝绿色,应再适当少取试料, 重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0mL
7.5 空白试验: 按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1
7.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论 COD 值为500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的96 即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求
7.7 去干扰试验无机还原性物质，如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的，该实验的主要干扰物为氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物当氯离子含量超过1000mg/L 时COD 的最低允许值为250mg/L 低于此值结果的准确度就不可靠
7.8 水样的测定于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9) 摇匀将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4) 以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液，开始沸腾起回流两小时。冷却后 用20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至140mL左右溶液冷却至室温后 加入3 滴1 10 菲绕啉指示剂溶液(4.8) 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2
7.9 在特殊情况下需要测定的试料在10.0mL 到50.0mL 之间试剂的体积或重量要按表1
作相应的调整
表 1 不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7
mL Ag2SO4-H2SO4
mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O
mol/L 滴定前体积
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0 5.0
10.0
15.0
20.0
25.0 15
30
45
60
75 0.2
0.4
0.6
0.8
1.0 0.05
0.10
0.15
0.20
0.25 70
140
210
280
350
8 结果计算
以 mg/L 计的水样化学需氧量计算公式如下
式中 :c---- 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度mol/L
V1 ------空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mL
V2 ------试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mL
V0------- 试料的体积mL
8000 --1/4O2 的摩尔质量以mg/L 为单位的换算值
测定结果一般保留三位有效数字 对COD值小的水样(7.1) 当计算出COD值小于10mg/L时应表示为"COD ＜10mg/L”
9 精密度
9.1 标准溶液测定的精密度
40 个不同的实验室测定COD 值为500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液其标准偏
差为20mg/L 相对标准偏差为4.0%
9.2 工业废水测定的精密度(见表2)
表2 工业废水COD 测定的精密度
工业废水
类型 参加验证的
实验室个数 COD 均值
mg/L 实验室内相对
标准偏差 % 实验室间相对
标准偏差 % 实验室间总相
对标准偏差 %
有机废水
石化废水
染料废水
印染废水
制药废水
皮革废水 5
8
6
8
6
9 70.1
398
603
284
517
691 3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5 8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0 8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4
10 参考文献
GB11914-89
⑤ 企业雨水排放口取样监测数据超标，能作为废水超标的处罚依据吗
排放的水数据超标会进行相应的处罚。
废水是指居民活动过程中排出的水及径流雨水的总称。它包括生活污水、工业废水和初雨径流入排水管渠等其它无用水，一般指没有利用或没利用价值的水。
此类废液包含的物质：吡啶、喹啉、甲基吡啶、氨基酸、酰胺、二甲基甲酰胺、二硫化碳、硫醇、烷基硫、硫脲、硫酰胺、噻吩、二甲亚砜、氯仿、四氯化碳、氯乙烯类、氯苯类、酰卤化物和含N、S、卤素的染料、农药、颜料及其中间体等等。
对其可燃性物质，用焚烧法处理。但必须采取措施除去由燃烧而产生的有害气体（如SO2、HCl、NO2等）。对多氯联苯之类物质，因难以燃烧而有一部分直接被排出，要加以注意。
对难于燃烧的物质及低浓度的废液，用溶剂萃取法、吸附法及水解法进行处理。但对氨基酸等易被微生物分解的物质，经用水稀释后，即可排放。
⑥ 对含酚废水进行对总酚测定的方法
实验二 水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸馏器
3．无酚水
本实验均用无酚水，制备方法如下：
（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
8．酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1升。按下法标定：
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10分钟，加入1克碘化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。
酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A为空白滴定值（毫升）；
B为滴定体积（毫升）；
M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
94为苯酚的摩尔质量（克）。
9．酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10．酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11．缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节pH 为9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存一周。
13．铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）。加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2．萃取比色法
（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升，使溶液的酚含量不大于15微克。
（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。
（4）分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇2分钟萃取，静置分层。
（5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波长处，以氯仿为参比，用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3．直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时，可采用此法。
（1）绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5毫升缓冲溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50毫升，再混匀。放置15分钟后，于510nm波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
（2）水样测定
取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升，置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。
五、数据处理
酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1．水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。
2．氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
（1）除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
（2）除硫化物
用磷酸调节水样pH=4，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。
（3）除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。
5、 萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：
取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。
⑦ 化肥厂的污水如何取样主要测汞！也就是含汞污水如何取样！
需要材料：取样用的容器（一次性，取样后受污染，应妥善处理），一条足够长的绳子，化工手套（切勿空手接触污水样品）
取样容器材质密度最好比水大，绳子要足够长，拴得牢固，
接下以陶瓷杯子为例
在杯的把儿拴上足够长的绳子，放下去，拉上来就能装上样品，记得接过的时候带上塑料手套。
如果容器材质，如塑料瓶这些，预先填充干净的，对样品成分无影响的重物，如，可以在塑料瓶内填充干净的石子，投放下去的时候要注意容器重量，保证沉没，水能进入容器。
记得要带手套，预防污染。
汞离子的检测，来源网络作业帮。
亚汞离子：
加入氯离子使其形成Hg2Cl2沉淀,将此沉淀溶于硝酸和盐酸中形成HgCl4（2-）.
再加入CuSO4-KI溶液,得到橙色的Cu2HgI4沉淀.若黄色的I2干扰颜色观察可用硫代硫酸钠除去.钨酸根和钼酸根会干扰此反应.
楼上的那个方法也可以用,但是会生成Hg,不太安全吧.
汞离子：
主要思想是转化为亚汞离子,再按鉴别亚汞离子的方法鉴定.加入HCl,以保证除去亚汞离子,以免其干扰鉴定.再将沉淀除去,在溶液之中加入TAA,得到HgS,再加入KI-CuSO4-Na2SO3溶液,若仍出现橙色的Cu2HgI4沉淀则证明有汞离子.
这个实验要求彻底排除亚汞离子,所以加盐酸要过量
【题外话：还原汞离子为亚汞离子，可用酸性亚硫酸钠溶液】