A. pH值的测定
玻璃电极法
方法提要
用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(也可使用pH复合电极),浸入被测溶液中,组成一电池。在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV的电位差。用标准缓冲液校准定位后,在将电极放入试样,即可在pH计上直接读出pH值。温度差异在仪器上有补偿装置。
本方法适用于测定地下水、饮用水、地面水及工业废水的pH值,是环境的重要指标之一。其测定范围的精密度,视所选用的pH电极和pH计而定。
水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;温度的影响,可通过仪器上的补偿装置校正。在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃。
仪器和装置
酸度计。
玻璃电极或(pH复合电极)。
饱和甘汞电极或(pH复合电极)。
试剂
pH标准缓冲溶液的配制按表80.5称取规定量的试剂于烧杯中,用去离子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恒温至25℃时用去离子水定容。所用去离子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,并冷却后使用,去离子水的电导率应小于2μS/cm,pH在5.6~6.0。
表80.5 pH标准缓冲溶液的配制
续表
注:试剂需经110℃烘干2h后使用。
分析步骤
按所选用的酸度计说明书要求,调好仪器。并在电极架上装好已活化好的pH玻璃电极及饱和电极或(pH复合电极)。
选取与水样pH值相近的标准缓冲溶液(表80.6),洗电极2~3次,并将30~50mL此溶液倒于烧杯中,按仪器说明书“定位”步骤校正仪器。根据测定时溶液的温度按表80.6数据修正标准缓冲溶液的pH值。
表80.6 五种标准溶液不同温度下的pH值
用待测水样洗电极 2~3 次,用干净烧杯取 30~ 50mL 水样进行测定。由仪器表头直接读出 pH 值。
注意事项
1) pH 值最好是现场测定。否则,应在采样后把样品保持在 0~ 4℃ ,并在采样后 6h内进行测定。
2) 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h 以上。
3) 测定 pH 值时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷心端,以免搅拌时碰坏。
4) 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间,甘汞电极的内电极与陶瓷心之间不得有气泡,以防断路。
5) 甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾晶体不可过多,以防堵塞与被测溶液的通路。
6) 测定 pH 时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发; 在测定水样之前,不应提前打开水样瓶。
7) 玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果吸附着无机盐结垢,可用温的稀盐酸溶解; 对钙、镁等难溶性结垢,可用 EDTA 二钠溶液溶解; 沾有油污时,可用丙酮清洗。电极用上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
8) 复合电极使用注意事项:
a.测量完毕不用时,应将电极保护帽套上,帽内应放少量浓度为 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持电极球泡的湿润。如果发现干枯,在使用前应在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。
b.取下保护帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
c.复合电极的外参比补充液为 3mol / L KCl 溶液,补充液可以从上端小孔加入。
d.电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质、酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。
e.经长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸馏水洗净,然后在 0.1mol / L HCl 中浸泡几小时,用去离子水冲洗干净,使之复新。
B. 污水的采样方法有哪些
采集方法如下。
(1)瞬时水样 按规定,在某一时刻采样。适用于废水的组分和浓度随时间变化较小、污水处理设施(如调节池)稳定排放的废水。
(2)平均混合水样 在一段时间内(按管理需要而定,一般为一昼夜或一个生产周期),每隔相同的时间分别采集等量水样,然后混合均匀而组成的水样,多于几个性质相同的生产设备、设施排出的废水,或同一设备、设施流出的流量恒定但水质变化较大的废水。
(3)平均比例混合水样 在一段时间内,每隔相同的时间分别采样,然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样,或在一段时间内,流量大时多取,流量小时少取,然后将所取水样混合均匀的水样。适用于废水流量、污染物组成与浓度周期性变化的水质。生活污水一般常采集平均比例混合水样或平均混合水样。
(4)连续比例混合水样 在有自动连续采样器的条件下,在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。
(5)单独水样 即单独采样、单独分析,且应随时采样、随时分析、如有必要,还应在取样现场进行水样固定。适用于:污染物组分分布不均匀,如油类、悬浮物等;污染物组分在放置过程中很容易发生变化、如溶解氧、硫化物等。
分时间单元采集样品时,以下项目只能单独采样,不能组成混合样品;PH值、COD、BOD、硫化物、溶解氧、有机物项目。
C. 生活污水中PH的检测的方法是什么
生活污水是在生活中产生的污水,生活污水的来源比较多,所以导致生活污水中的各种有机物极其不稳定,据污水检测报告中看出,生活污水中所含有的较多的是各种有机物,如:脂肪、尿素、脂肪、碳水化合物和大量的微生物。
PH是指溶液中氢离子的总数和总物质的量的比,PH偏高,碱性强。PH过低则酸性强。
那生活污水中PH的检测的方法是什么?
pH为水中氢离子活度的负对数 pH=-log10aH+
pH值可间接的表示水的酸碱强度,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
国联质检是法定第三方检测机构,CMA权威认证。
以饱和甘汞电极为参比,以pH玻璃电极为指示电极组成原电池,当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时,则产生电位差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。在25℃下,每变化1个pH单位,电位差变化59.1mv,将电压表的刻度变为pH刻度,便可直接读出溶液pH值,温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。
实际中,常使用复合电极,制成便携式pH计到现场测定。优点:准确快速,不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰但pH>10
时,产生较大误差,称“钠差”,使读数偏低。克服“钠差”的办法——使用“低钠误差”电极 选用与被测溶液pH相近的标准缓冲溶液来加以校正。
1、仪器:酸度计(带复合电极)、250ml塑料烧杯。
2、试剂:pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)
D. 了解某工厂排放废水的酸碱度,可以使用___进行测定.
酸碱指示剂和pH试纸都可以测溶液的酸碱性;溶液的酸碱度是指溶液的酸碱性强弱程度,一般用内pH值来表示.溶容液的酸碱度测定最简单的方法是使用pH试纸,利用石蕊试液、酚酞试液等酸碱指示剂只能判断溶液的酸碱性,不能测定溶液的酸碱度.故了解某工厂排放废水的酸碱度,可以使用pH试纸进行测定.
故答案为:pH试纸.
E. 姹℃按ph鎬庝箞妫娴嬶紵
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F. pH值的测定方法
1.玻璃电极法 GB6920—86 方法原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。 仪 器 各种型号的pH计或离子活度计。 玻璃电极。 甘汞电极或银—氯化银电极。 磁力搅拌器。 50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。 试 剂 用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2µs/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50 ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。 pH标准溶液的配制 标准物质 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25℃) 基本标准 酒石酸氢钾(25℃饱和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1) 柠檬酸二氢钾 3.776 1 1.41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3) 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3) 四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3) 碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3 辅助标准 二水合四草酸钾 1.679 1 2.61gKH3C4O8·2H2O(4) 氢氧化钙(25℃饱和) 12.454 1.5gCa(OH)2 (1) 注: (1)近似溶解度; (2)在110~130℃烘干2小时; (3)用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水; (4)烘干温度不可超出60℃。 步 骤 按照仪器使用说明书准备。 将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中,其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。 水样测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。 注意事项 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。 测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。 玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。 甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。 玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 注意电极的出厂日期,存放时间过长的电极性能将变劣。 2.比 色 法 方法原理 酸碱指示剂在其特定pH范围的水溶液中产生不同颜色,向标准缓冲溶液中加入指示剂,将生成的颜色作为标准比色管,与加入同一种指示剂的水样显色管目视比色,可测出水样的pH值。本法适用于色度和浊度很低的天然水、饮用水等。如水样有色、浑浊,或含较高的游离余氯、氧化剂、还原剂,均干扰测定。 仪 器 氢离子浓度测定比色计一套。可自制,用内径15mm的硬质试管拉成高度60 mm的安瓿管封装标准比色溶液。 比色管:内径15 mm,高度60 mm的硬质试管,其玻璃质量及厚度与安瓿管一致。 玛瑙或瓷乳钵。 试 剂 下列试剂均用新煮沸放冷的水配制。 氯酚红指示液:称取0.100g氯酚红置乳钵内,研细,加23.6ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,再研磨至完全溶解为止。倒入150 ml烧杯,然后转入250 ml容量瓶,用水稀释至标线。适用pH范围为4.8—6.4 。 溴百里酚蓝指示液:称取0.100g溴百里酚蓝置乳钵内,研细,加16.0ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.0—7.6 。 酚红指示液:称取0.100g酚红置乳钵内,研细,加28.2ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为6.8—8.4 。 百里酚蓝指示液:称取0.100g百里酚蓝置乳钵内,研细,加2 1.5ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液,按上法操作,定容至250 ml。适用pH范围为8.0—9.6。 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)20.41g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液:称取预先经105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)13.616g溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液:称取研碎并在硅胶干燥器中放置24小时的硼酸(H3BO3)6.202g;另称取干燥的氯化钾(KCl)7.456g,共溶于水,转入容量瓶中,定容至1000ml。 步 骤 pH标准比色系列的制备 按下三表各种溶液用量,配成pH4.8—9.6标准缓冲溶液 。 标准缓冲溶液(pH4.8—5.8) pH 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 4.8 50 16.5 100 5.0 50 2 2.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 标准缓冲溶液(pH6.0—8.0) pH 0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 1 1.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 2 2.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 标准缓冲溶液(pH8.0—9.6) pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化钾溶液(ml) 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(ml) 加水定容至总体积(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 1 1.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 3 2.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取10.0 ml配好的各种pH标准缓冲溶液,分别注入洗净、烘干的、内径一致的硬质安瓿管中。向pH4.8—6.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml氯酚红指示液 (1);向pH6.0—7.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚蓝指示液 (2);向pH6.8—8.4标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml酚红指示液 (3);向pH8.0—9.6标准缓冲溶液中,各加入0.5 ml百里酚蓝指示液 (4)。然后,用喷灯迅速封口。将封口严密的pH比色安瓿管装在铁丝筐内,于敞口沸水浴中,灭菌30分钟,每隔24小时灭菌一次,共三次,置暗处存放,可使用近10年。 水样测定 吸取10 ml澄清水样于比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚蓝),混合均匀后,与标准比色管目视比色,记录与水样颜色相近的标准管pH值,估计至0.1pH。 注意事项 如水样带轻微色度或稍有浊度,比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。