强力霉素废水

㈠ DMF是什么东西

DMF是二甲基甲酰胺。

二甲基甲酰胺是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是有特殊臭味，工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。

名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而两个甲基都位于N（氮）原子上。

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DMF的用途：

1、二甲基甲酰胺既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良溶剂。可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；

它还能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。二甲基甲酰胺可用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，还可用作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。

2、二甲基甲酰胺是优良的有机溶剂，用作聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯的溶剂，亦用作萃取剂、医药和农药杀虫脒的原料。

㈡ 请问DMF主要用途是什么

二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，二甲基甲酰胺既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。二甲基甲酰胺对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；它还能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。二甲基甲酰胺用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，还可用作从石蜡中分离非烃成分的有效试剂。它对间苯二甲酸和对苯二甲酸的溶解性有良好的选择性：间苯二甲酸在二甲基甲酰胺中的溶解度大于对苯二甲酸，在二甲酸甲酰胺中进行溶剂萃取或部分结晶，可将两者分离。在石油化学工业中，二甲基甲酰胺可作为气体吸收剂，用来分离和精制气体。在有机反应中，二甲基甲酰胺不但广泛用作反应的溶剂，也是有机合成的重要中间体。农药工业中可用来生产杀虫脒；医药工业中可用于合成碘胺嘧啶、强力霉素、可的松、维生素B6、碘苷、驱蛲净、噻嘧啶、N-甲酰溶肉瘤素、抗瘤氨酸、甲氧芳芥、卞氮芥、环己亚硝脲、呋氟脲嘧啶、止血环酸、倍分美松、甲地孕酮、胆维他、扑尔敏等等。二甲基甲酰胺在加氢、脱氢、脱水和脱卤化氢的反应中具有催化作用，使反应温度降低，产品纯度提高。虽是“万能溶剂”，但也有其局限性哦。沸点高，154℃，作为很多高分子材料的溶剂是比较合适的，在有机合成中要慎重选择，经常会碰到溶剂脱不净。再有啊，它可以与水混溶，简单的回收溶剂方法是很难脱水的，不惜成本的时候呢，就用水洗掉了，在小试的时候就要考虑大生产的可行性。你要核算一下成本和废水治理方案。

㈢ DMF是什么化工原料名词

DMF是N,N-二甲基甲酰胺的英文简称。
中文名称:
N,N-二甲基甲酰胺
中文别名：
N-甲酰二甲胺:
英文名称：
N,N-Dimethylformamide
英文别名：
DMF;
N,N-dimethylformamide
absolute
over
mol.
sieve
(H2O
<0.01%);
N,N-dimethylformamide
B&J
brand
4
L;
N,N-Dimethylformamide
DMF;
DIMETHYL
FORM.L
WATER,
S
SEAL;
Formdimethylamide
分子式：
C3H7NO
分子量：
73.09
CAS号：
68-12-2
二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；在医药行业中作为合成药物中间体，广泛用于制取强力霉素、可的松、磺胺类药品的生产；在腈纶行业中作为溶剂，主要用于腈纶的干法纺丝生产；在农药行业中用于合成高效低毒农药杀虫剂；在染料行业作为染料溶剂；在电子行业作为镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等；其它行业包括危险气体的载体、药品结晶用溶剂、粘合剂等。
虽是“万能溶剂”，但也有其局限性哦。沸点高，154℃，作为很多高分子材料的溶剂是比较合适的，在有机合成中要慎重选择，经常会碰到溶剂脱不净，。再有啊，它可以与水混溶，简单的回收溶剂方法是很难脱水的，不惜成本的时候呢，就用水洗掉了，在小试的时候就要考虑大生产的可行性。你要核算一下成本和废水治理方案

㈣ DMF主要的作用是什么

主要用作工业原料或溶剂；医药工业上用于生产维生素、激素；制造杀虫脒；非水溶液滴定溶剂；乙烯树脂和乙炔的溶剂；气相色谱固定液(最高使用温度50℃，溶剂为甲醇)；分离分析C2～C5烃，正、异丁烯和顺、反-2-丁烯；农药残留量分析等。

N,N-二甲基甲酰胺，N,N-Dimethylformamide是一种化学物品，无色透明液体，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。极性惰性溶剂。除卤化烃以外能与水及多数有机溶剂任意混合。对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性。

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毒作用机制：

DMF的毒性作用机制尚未完全明了，现在认为与其体内代谢过程有关。DMF其甲基烃基化，生成N-甲基-甲醇酰胺（HMMF），HMMF部分脱羟甲基分解成甲基甲酰胺(NMF）和甲醛，NMF还可羟基化，然后再分解成甲酰胺 (F），还有少部分DMF以原形从尿中排出。

实验表明，NMF毒性强于DMF及HMMF。NMF或HMMF生成N-甲基氨基甲酰半胱氨酸（AMCC）过程中的活性中间产物（可能是异氰酸甲酯），具有亲电性，可以与蛋白质、DNA、RNA等大分子的亲核中心共价结合，造成机体肝肾器官损伤。

㈤ 山东鲁抗被曝偷排抗生素污水 浓度超自然水体万倍

不言而喻，水中含有抗生素，尤其是自来水中，长期饮用的话，对人体健康会带来一定的影响。那么，水中的抗生素主要来源于哪里呢?记者在对全国几大抗生素基地的生产污水以及周边水域的水样分析后发现，抗生素含量惊人，尤其是山东鲁抗医药股份公司的外排污水中抗生素含量达到了53000多纳克每升，那么这家企业为何会排出如此高浓度的含有抗生素的污水呢?

当地居民：抗生素企业偷排有毒废水

根据山东济宁市当地居民的举报，称在老运河附近总是有浓重的药味，怀疑有附近的企业偷排或超标排放有毒废水。

居民反映的线索直接指向了老运河附近的山东鲁抗医药股份公司，它是全国四大抗生素厂之一。居民称鲁抗涉嫌用大罐车违法转运高浓度的抗生素废水，同时还向记者提供了运输污水的罐车车号：鲁R。K621。要了解抗生素污水的来源和去向记者就必须找到转运污水的那辆罐车，才能进入厂区进行调查。

记者在济宁市蹲守了6天，转遍了整个城区，终于在第八天的夜里，居民举报的那辆罐车出现了。

很明显，这里是一个大车集中的地点，还没等记者进去看个仔细，又有一辆相同的大罐车从里往外开了出来。记者决定紧紧跟上，没走多远，大罐车司机选择了一家面馆下车吃饭，记者也走进了这家面馆，并与这位司机攀谈起来，司机说车里拉的是污水。

鲁抗涉嫌违法转运高浓度含抗废水

记者调查发现运送污水的罐车还不止一辆，根据司机提供的线索，鲁抗污水处理中心存在违法转运高浓度废水的重大嫌疑。

为了及时获取鲁抗外排废水的水样，记者找到济宁市环保局并连夜进入鲁抗污水处理中心进行调查。巧的是，一进厂区就看见一辆与前一夜追踪的同样大小的罐车停在污水池旁边。鲁抗负责人表示这是运原料的，然而运原料的车为何要停在污水处理中心呢?在记者再三追问之下，企业环保人员终于承认这是运污水的。

在企业的电脑记录中，记者发现，有多家化工厂以及鲁抗的分公司向鲁抗污水处理中心运输高浓度污水，在这份台账中每天都记录有外来污水的企业名称、结算价格和距离。

含抗生素废水最终进入京杭大运河济宁段

按照我国环保法规的要求，企业污水不得外运，必须就地处理，很明显，鲁抗接收外来企业污水的行为已经涉嫌违法。

记者得到的这份鲁抗公司内部资料显示：鲁抗接收外来污水占到整个处理中心污水量近1/3左右，接纳外来的高浓度废水还被作为一个重要的盈利点，写入到鲁抗公司的年度总结中。然而这么多不同类型的高浓度污水混到一起，鲁抗能处理好吗?

在鲁抗污水处理中心，记者对企业处理后的外排污水进行了取样分析。经检测，四环素类抗生素的浓度为53.688微克每升，是此次检测自然水体中抗生素浓度的上万倍。

据了解，山东鲁抗医药股份公司含有大量抗生素的废水将进入济宁市城市污水处理厂，专家介绍，我国的城市污水处理厂对抗生素没有有效的处理措施。也就是说，这些含有抗生素的水经污水处理厂、老运河、溼地、最终进入到京杭大运河济宁段。

排放数据由第三方运营公司代造假

在鲁抗调查时，一本内部人员详细记录污水处理细节的“工作笔记”引起了记者的注意。在山东鲁抗医药股份公司环保站负责人陶小红的一本工作笔记上，记者看到近几天有多处COD数值超过400毫克每升的记录，由于鲁抗是国家重点监控企业，所有排放的数据都会实时传送到济宁市环保局。然而当记者打开济宁市环保局的环境监测数据平台，却发现这些数据无一例外地仅显示100多毫克每升，这是怎么回事呢?

同样在这本工作笔记中，记者发现了其中的玄机：“运营公司把上限给封死”，原来，是负责向环保部门传送数据的第三方运营公司替污水处理中心修改了数据的上限。无论鲁抗实际处理数值是多少，传给环保部门的数据都不会超标!比如在记录中显示：氨氮的实际数据已经超过了50毫克每升，而第三方运营公司却把数据的上限封到了15毫克每升。

据了解，第三方运营公司这样替企业编造虚假数据已经不是一天两天的事情了，这种猫鼠游戏的配合已经持续几年的时间了。被鲁抗认为与之合作不错的这家第三方运营公司叫同太环保科技服务中心，是济宁市环保局的下属企业。像这样公然替企业去造假的行为已经明显涉嫌违法。

在陶小红的工作笔记中，记者还看到有这样的记录：“因环保局检查气味，昨天晚上18点半开始停车，等通知再开车”，“任城区环保局来检查，渣子不能外出”。原来环保局要来检查，企业都会事先知道并做好准备。

正是因为缺乏监管，记者在鲁抗抽取的三瓶水样中，除化学需氧量COD和氨氮严重超标外，四环素类抗生素残留的数据分别为：14684纳克每升，53688纳克每升，33712纳克每升。

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地表水取样检测抗生素含量惊人

最近，记者联合水环境国家模拟重点实验室、北京师范大学水科院的研究人员对我国部分地表水取样检测时发现，抗生素含量惊人，甚至在南京居民家中的自来水也有抗生素检出。

今年10月底到11月初，记者和研究人员分赴我国的东北、华北和华东等地，在一些饮用水源地、排水明渠、制药企业、畜禽养殖场等区域周边采集水样。通过实验室检测，这些水样中都有抗生素被检出，其中在沈阳抗生素厂附近的排水沟，6-氨基青霉烷酸的数值高达178纳克每升，另两种抗生素氨苄西林和阿莫西林的数值也在100纳克每升以上。

北京师范大学水科学研究院副院长王金生介绍，全国的主要河流——海河、长江入海口、黄浦江、珠江、辽河等河流的部分点位中都检出了抗生素，其中，珠江广州段受到抗生素药物的污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等典型抗生素的含量分别为460、209和184纳克每升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克每升以下的含量。由于很多江河是城市的饮用水源地，居民家中的饮用水里也有抗生素被检出。

在南京市鼓楼区，记者对居民的自来水进行取样分析，结果发现，阿莫西林含量为8纳克每升，6-氨基青霉烷酸为19纳克每升。事实上，自来水中检测出抗生素并非首次。安徽农业大学资源与环境学院此前曾对安徽省滁州、安庆、阜阳、铜陵、蚌埠等城市部分水体进行过调查，除了地表水、地下水中被检出8种抗生素外，在居民饮用的自来水中还检出了四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑6种抗生素，含量高的达到了10.82纳克每升，低的也有3.86纳克每升。

㈥ 被硝酸溶解的钯怎样还原

钯的回收原理和方法 钯是化学性质最活泼的贵金属，利用此性质在湿法工艺回收钯的过程中，可以较为方便地使钯与贱金 属和其他贵金属分开。湿法工艺回收钯的基本思路是利用钯能够溶解于硝酸的特性使钯与金和铂等难溶于 硝酸的贵金属分开，然后利用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉淀的性质，使银从含钯硝酸溶液 中分离（简称为分银）。在分银后的溶液中加入能够使钯离子沉淀的试剂，达到与其他贱金属分离的目的。 湿法工艺可以得到含量达到99. 99%以上的高纯度钯产品。火法工艺常用于钯含量较低的废料中回收钯，或 者在回收其他贵金属的火法工艺中富集钯。火法工艺得到的钯一般为粗钯，通常还必须用湿法工艺进行精 制提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精细化学品。 (1)含钯废液中钯的回收在湿法工艺回收废家电中的金和银的造液过程中，钯很容易与金和银一起进入溶 液。含钯废液中钯的存在形态主要为Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化态的钯'其传统的分离和富集方法是氯钯酸铵沉淀 法和二氯二氨络亚钯法。 氯钯酸铵沉淀法是利用Pd(Ⅳ)化合物能够与氯化铵作用生成难溶的(NH4)2PdCl6 沉淀，从而使废液中的 钯与废水中的大部分贱金属及某些贵金属分离。由于钯在氯化物溶液中一般以 Pd(Ⅱ)存在，因此在沉淀前 必须向溶液中加氧化剂，如HNO3、Cl2 或H2O2 等使Pd(Ⅱ)氧化为Pd(Ⅳ)。氧化剂采用氯气最方便： H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓ +2HCl 操作时，控制溶液含钯40～50g/L，室温下通入氯气约5min，然后按理论量和保证溶液中有10%的NH4 Cl 计算加入固体NH4 Cl 量继续通人氯气，直至Pd 完全沉淀为止。沉淀完毕即过滤，并用10% NH4 Cl 溶液（预先通入氯气饱和）洗涤，即可得到纯钯盐。如需进一步提纯则可将钯盐加纯水煮沸溶解： (NH4)2PdCl6 +H2O→(NH4)2 PdCl4 +HCl+HC1O （红色固体） （黑红色液体） 冷却后重复进行上述过程，得到较纯的氯钯酸铵经煅烧和氢还原得纯海绵钯。氯钯酸铵沉淀法能有效地 除去贱金属和金等杂质，但对其他贵金属则难于除去，故当贵金属杂质含量过高时，钯的纯度很难达到99. 9%。 二氯二氨络亚钯法是利用Pd(Ⅱ)的氯配合物能与氨水生成可溶性盐： H2PdCI4 +4NH4OH →Pd(NH3)4 C12 +2HCl+4H2O 而钯溶液中的其他铂族元素、金和某些贱金属杂质，在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀。滤去沉淀得 到的钯氨配合物溶液用盐酸中和生成二氯二氨络亚钯沉淀： Pd(NH3)4 Cl2 +2HC1→Pd(NH3)2 Cl2↓ +2NH4 Cl 沉淀经过滤和洗涤即获得纯钯盐，再经煅烧和氢还原得纯海绵钯。要获得更高纯度的钯，可用氨水将二 氯二氨络亚钯溶解： Pd(NH3)2 Cl2 +2NH4 0H →Pd(NH3)4 Cl2 +2H2O 再用盐酸中和。反复溶解、沉淀即可获得纯度在 99. 99%以上的纯钯产品。纯的钯氨络合溶液还可以直 接用甲酸等还原剂得到海绵状金属钯：Pd(NH3)4 Cl2 +2HCOOH—Pd↓ +2NH3 +CO2 +2NH4 Cl 还原时在室温下向溶液中徐徐加入甲酸并不断搅拌，直至溶液中的钯全部被还原，过滤并用纯水洗涤后 经干燥即可得到海绵钯。还原lg 钯约需2～3mL 甲酸。此过程较简单，金属回收率较高。但所得海绵钯颗 粒细，松装密度小，包装及使用转移时易飞扬损失。另外，溶液中的铜、镍等杂质也将被还原，影响钯的 纯度。 (2)从含钯固体废料中回收钯含钯固体废料的湿法回收原理与含钯液体废料的回收原理相似，将含钯固体 废料用王水、硝酸等试剂使钯转入溶液后，再用上述从废液中回收钯的方法进行回收和精制。常用的工艺 有浓硝酸分离法、氯化铵分离法和直接氨络合法等。其中氯化铵分离法用得较多。将含钯固体废料用王水 溶解后，混合液用HNO3 氧化。用NH4CL 析出(NH4)2Pdcl6，再利用1%～5%的NH4 Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 进入溶液而得到提纯，其工艺流程如图5--10 所示。 从含钯固体废料中回收钯（一） 含钯固体废料的湿法同收原理与含钯液体废料的同收原理相似，将含钯同体废料用王水、硝酸等试剂使 钯转入溶液后，再用上述废料中同收钯的方法进行同收和精制。常用的工艺有浓硝酸分离法、氯化铵分离 法和直接氨络合法等。其中氯化铵分离法用得较多。将含钯固体废料用王水溶解后，混合液用HNO3 氧化。 用NH4Cl 析出(NH4)2 PdCl6，再利用1％～5％的NH4Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 进行溶液而得到提纯，其工 艺流程如图所示。 含钯固体废料→灼烧→用盐酸酸煮→不溶物→王水溶解，用盐酸赶硝→过滤 ↓ 滤液 ↓ NH4Cl 沉淀 ↓ 同收其他贵金属←不溶物←用1％～5％的NH4Cl 溶液溶解 ↓ (NH4)2PdCl6 溶液 ↓ NFl4CI 沉淀 ↓ 海绵钯←H2 还原←煅烧 废板卡中钯的回收 (1)废板卡回收钯的工艺流程 将废板卡置于破碎机中进行破碎，破碎斤的固体体块料置于高温焙烧炉中焙烧，除去大部分有机物。焙 烧渣冷却后球磨至 200 目以下。将粉科置于耐酸反应釜中，分批加入稀硝酸，根据反应速度的快慢可以适 当加热以保证反应以较快的速度平缓地进行。冷却后过滤，滤液放入塑料槽中等待同收钯和银。在此过程 中，钯、银、铜、镍以及其他贱金属都能够较好地进入溶液：金和铂等贵金届则留在滤渣中，将滤渣洗涤 至无色。洗水并入上述滤液中。从滤渣中再同收金和铂。发生的主要化学反应如下： 3Pd+8HNO3→3Pd(NO3)2+2NO↑+4H2O 3Ag+4HNO3→3AgNO3+NO↑+2H2O MO+2HNO3→M(NO3)2+H2O(M=Ba、Pd、Mg 等) 3Cu+8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O Ni+4HNC)3→Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O 滤液经过分银后。可以直接用氨水或氯化铵进行沉钯并能够在此过程中直接得到钯的两种精细化学品— —二氧化四氨合钯(Ⅱ)和高纯度海绵钯糟产品．从含钯废板卡中直接制各把精细化工艺产品的工艺路线如 图所示。 废板卡，预处理 ↓ 取样分析钯和杂质金属含量 ↓ HNO3 酸溶,过滤→滤渣用于回收铂、铑、金等贵金属后弃去 ↓ 滤液加盐酸除银，加热赶硝酸，过滤→滤渣(AgCl) →回收银 ↓ 滤液(含H2PdCl4)及浓氨水，调节PH<7.5。过滤→滤液弃去 ↓ 滤渣Pd(NH3)4PdCl4，加浓氨水至PH=8～9，80℃→可直接得到二氯化四氨合钯(Ⅱ) ↓ Pd(NH3)4Cl2，加盐酸酸化,PH=1～1.5，过滤→溶液弃去 ↓ 废渣，Pd(NH3)4Cl2 沉淀→洗涤．烘干得到二氯化二氨合钯(II)产品 ↓ 水合肼还原 ↓ 得到海绵钯产品 (2)浸酸 焙烧渣经过球磨后用硝酸浸泡。钯很容易溶于硝酸。溶解时既要考虑浸出速度和浸出率，又要注意经济 问题。使用25%的硝酸在80℃下浸取2h 时，浸出率达到99%。酸溶后过滤，洗净滤渣。滤液进入下一步 操作。根据物料来源不同，这些滤渣中可能含有铂、铑和金等其他贵金属，应注意回收。 (3)除银、赶硝 滤液在加热和搅拌条件下滴加酸直至取少量液体检验无Ag+为止。静置沉降，过滤除去氰化银沉淀(进一 步同收白银)，将所得滤液加热煮沸并不时加入少量盐酸以利于氮氧化物的逸出。赶硝后的溶液应呈透明的 红棕色。此时滤液的舍钯成分为H2PdCL4,同时含有可溶于硝酸的贱金属。 (4)氨水络合 氨水络合的目的是为了除去料液中的金属杂质和得到合格的二氯化四氮合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4C12]和二氯 化二氨合钯(II)[Pd(NH3)3C12]产品．将经过赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80～90℃，在不断搅 拌下滴加氨水。控制溶液的PH值小于7.5，使料液中的钯变成肉红色的氯亚钯酸四氮络合亚钯Pd(NH3)�6�1 Pd C14 沉淀下来。用去离子水反复清洗沉淀，使绝大部分贱金属留在溶液中经过滤而除去。在过滤所得的沉 淀中继续加入氨水至 PH=8～9，在不断搅拌下继续保温(80～90℃)1h，使肉红色沉淀全部溶解。此时溶液 的主成分为二氯化四氨合钯(Ⅱ)。过滤，取少量滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量．如果杂质金属含 量低于。规定值，则将所得的浅黄色Pd(NH 3)4Cl2 滤液浓缩．当液面出现一层膜时停止加热。让其自然冷 却结晶。将所得浅黄色品体刚去离子水重结晶一次，以除去晶体中存在的游离氨水。重结晶所得结晶置于 真空烘箱(50℃)干燥。产品[Pd(NH3)4Cl2】经过化验合格后包装入库．反应方程式如下： 2H2PdCl4+4NH4OH→Pd(NH3)4 Pd Cl↓+4HCl+4H2O Pd(NH3)4�6�1Pd C14+4NHOH→2Pd(NH3)4C12+4H2O 如果上述操作中所得滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量后，结果高于杂质金属含量的规定值，则在 控制溶液的钯含量低于80g/L 的条件下，在搅拌下滴加浓盐酸至溶液PH=1～1．5。此时，溶液中出现大量 黄色絮状沉淀．继续搅拌1h 后．静置沉降、过滤，用去离子反复清洗沉淀．所得同体即为二氧化二氨合钯 (Ⅱ)，将其置于真空(50℃)干燥．所得干燥后的固体按 Pd(NH3)3C12 化验。若台格则包装入库，而得到二 氧化二氨合钯(Ⅱ)产品。 由于二氯化二氨合钯(II)在水中的溶解度很小，因此可以用水反复清洗沉淀而得到较高纯度的二氯化二氨 合肥(Ⅱ)。实践表明，经过二氯化二氮合钯(II)中间产物酸化所得的二氯化二氨合钯(II)产品的杂质金属含量 报低，一般可以达到规定标准。 如果所得二氯化二氨合钯(II)产晶的杂质含量便高．可以采取下列方法提纯：将二氯化二氮合钯（Ⅱ)溶 于氨水，再用盐酸酸化得到二氯化二氨合钯(II)沉淀，如果反复可得到二氯化二氨合钯(Ⅱ)含量大于 99.9％ 的产品。 (5)海绵钯的制备 将上述二氯化二氨合钯(II)沉淀用少量去离子水润湿后，在搅拌下滴加水合肼溶液，加热至60℃，待混合 物中不再显示明显的黄色时，将混合物过滤。所得黑色粉末即为海绵钯。纯度一般在99.9％以上。 从含钯固体废料中回收钯（二） 电容器中钯的回收 电容器所含贵金属种类较多，银和钯的含量最高。在电子元器件和废家电的同收利用 过程中，拆解时通常尽可能地将不同种类的元器件分类放置。从拆解所得电容器中回收钯和银的方法较多， 下面介绍一种电容器中同收并精制海绵钯的湿法工艺。 (1)预处理和浸酸 将废板卡置于破碎机中进行破碎，破碎后的固体块料置于高温焙烧炉中焙烧，除去大部分有机物。焙烧 渣冷却后球磨至200 目以下。将粉料置于耐酸反应釜中，分批加入稀硝酸，根据反应速度的快慢可以适当 加热以保证反应以较快的速度平缓地进行。冷却后过滤，滤液放入塑料槽中等待同收钯和银。在此过程中， 钯、银、铜、镍以及其他贱金属都能够较好地进入溶液：金和铂等贵金属则留在滤渣中，将滤渣至少洗水 无色。洗水并入上述滤液中。从滤渣中再回收金和铂。 (2)氯化钠分银 在上述滤液中加入氯化钠饱和溶液，充分搅拌，取少量上层清液。滴加氯化钠溶液检验分银的效果。待 溶液中的银离子全部转化为氯化银沉淀后，静置沉降，过滤，所得滤液用于进一步提取钯。滤渣主要为氯 化银。将氯化银固体烘干，配入干氯化银质量为 60％的工业烧碱、3％的工业硝酸钾，混合均匀后将混合 物置于石墨坩埚中压实，用中频炉或油炉在约1100℃进行熔炼，得到含量约为98％的粗银，再经过电解提 纯，可以得到含量在99.99％以上的电解银。如果采用湿法提纯所得白银。可以在得到湿氯化银(不需烘干) 后．直接加入浓氨水。使氯化银溶解成为银氨溶液，过滤后在滤液中真接加入水台肼、草酸、抗坏血酸等 有机还原剂，在适当的温度下还原得到银粉。一般来说，用湿法处理氯化银沉淀所得银粉的纯度可以达到 99.9％以上。 (3)黄原酸或氨水沉钯 分银后的滤液中一般含有大量贱金属离子(如 Ti3+、Mg2+、Pd2+、Cu2+、Ni2+等)，常用以下两种方法 将溶液中的钯沉淀下来。 ①在分银后的溶液中加入一定量的工业硫酸，使溶液中的铅、钡等离子首先交成沉淀而除去，将滤液加 热至沸腾，分批加入少量盐酸赶硝。赶硝后的溶液中直接加入黄药溶液沉淀钯，快速过滤。滤渣为黄原酸 钯沉淀．由于黄原酸钯沉淀的溶度积为 3×10-43，比一股贱金属和银的黄原酸盐沉淀的溶度积小得多．因 此用黄原酸沉淀钯的效率很高：钯沉淀氯可达99％以上，黄原酸沉淀钯是一种高效的提取钯的方法。 ②在分银后的溶液中．直接加入工业氨水，使钯离子变成肉色的Pd(NH3)3 C12 沉淀，经过静置和过滤而 与滤液中的绝人部分贱金属离子分开，将Pd(NH3)3C12 沉淀用盐酸溶解后，再用氨水沉淀，根据需要可以 反复多次沉淀和溶解。 黄原酸沉淀钯的主要反应如下： Pd(NO3)2＋2ROCSSNa→(ROCSS)2Pd+2NaNO3 M(NO3)2+2ROCSSNa→(ROCSS)2M+2NaNO3 (M=Ba、Pd、Mg、Cu、Ni 等) (ROCSS)2M+Pd(NO3)2→(ROCSS)2Pd+M(NO3)2 (4)从黄原酸钯或Pd(NH)3 C12 沉淀中精制钯 将黄原酸钯沉淀在600℃下煅烧2h，使黄原酸钯分解．通氢气还原得到粗钯。将Pd(NH3)3Cl2 沉淀用少 量盐酸溶解后。加入抗坏血酸等有机还原剂。控制还原速度得到颗粒较大的粗钯。将粗钯用少量王水或硝 酸溶解后。用水合肼还原可得到含量大于99.95％的海绵钯产品。 废钯-炭催化剂回收钯的工艺中试研究 韩艳霞 曹红霞 (开封大学化工学院,河南 开封 475004) 摘要 阐述了利用废钯-炭催化剂,经焙烧,水合肼还原,王水溶解,赶硝,调氨,水合肼还原,精制等回收氯化钯的 中试工艺流程,并确定了王水溶解的最佳条件是:温度 80～90 ℃,反应时间 8 h,钯精渣与王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 盐酸)的质量比为1:8,此反应条件下钯收率最高,达97%. 关键词 钯 钯-炭催化剂 回收 Pilot-scale study on recycling process of palladium chloride using disused Pd-C catalyst Han Yanxia,Cao Hongxia. (Chemical Engineering of Kaifeng University,Kaifeng Henan 475004) Abstract: A recycling process of palladium chloride was expatiated in the paper,in which roasting process,deoxidizing using N2H4.H2O,dissolving with aqua fortis,moving off nitric acid,adjusting ammonia,deoxidizing using N2H4.H2O repeatedly,refining were carried out in turn. And the best dissolution condition with aqua fortis was that,in which the highest yield percentage of 97% was reached,temperature was 80～90 ℃,reaction time was 8 hours, and amount of aqua fortis used was 1:8 (g:g). Keywords: palladium chloride;Pd-C catalyst;recycling 我国制药工业生产强力霉素的加氢反应使用钯-碳催化剂.它是以粉末状药用活性炭作载体,经与氯化钯, 盐酸及还原剂处理后制得的.其含钯量在 1%～2%(质量分数).加氢反应完成后,催化剂失活,每天需要更换一 次新的催化剂[1].再加上其他产品需要,钯催化剂的用量很大[2] .目前,国内钯资源有限,生产数量很少,远远不 能满足需要.大部分仍靠进口.因此,处理废钯催化剂以回收贵金属钯,对于解决钯资源短缺具有重要意义 [3-5]. 从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种:王水回收法;氧化焙烧,盐酸浸出法;烧碱浸出法;焚烧炉系统法 等[6-8].本文则优化工艺,就强力霉素生产中产生的废钯-炭催化剂回收钯进行中试研究. 1 废钯-炭催化剂回收氯化钯工艺流程 废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下:废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→ 水合肼还原→海绵钯精制. 1.1 焙 烧 先将失活的钯-炭催化剂研磨成100 目细粉.用90 ℃热水浸泡1 h.过滤干燥去除其中的外表杂质.再将其 置于马弗炉中于550～600 ℃下焙烧2 h,去除其中的有机杂质. 1.2 水合肼还原 称取7.5 kg 经培烧后的钯炭加适量水浸泡,加入300 g 氢氧化钠后升温,升温至80 ℃后,边搅拌边缓慢加 入7.5 L水合肼.保温3 h 后自然冷却,待温度降至30 ℃左右时,将上层清液吸出,再加适量纯化水混洗钯精渣, 重复以上操作4～5 次,将钯精渣洗至接近中性. 1.3 王水溶解 将钯精渣转移至硝化釜中,滴加已配好的王水.升温至80 ℃左右,计时反应3 h. 王水配制方法:①配比1,硝酸为试剂硝酸,8.7 kg 硝酸+37.0 kg 盐酸;②配比2,硝酸为发烟硝酸,6.3 kg 硝酸 +39.0 kg 盐酸. 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件,为此通过实验确定适宜的反应温度,反应时间和王水加入 量. 1.3.1 反应温度对钯回收率的影响 在反应时间8 h,钯精渣与王水(配比1)质量比为1:8 的条件下,钯回收率随反应温度的变化见图1.从图1 可见,反应温度低于60 ℃时,因反应速度太慢,钯不能被王水充分溶解,钯回收率只有86%左右.当反应温度为 80～90 ℃时,钯回收率可提高到97%左右.因此,适宜的反应温度应为80～90 ℃. 图1 反应温度对钯回收率的影响 1.3.2 反应时间对钯回收率的影响 在反应温度85 ℃,钯精渣与王水(配比1)质量比为1:8 的条件下,钯回收率随反应时间的变化见图2. 图2 反应时间对钯回收率的影响 由图2 可见,随着反应时间增加,钯回收率增加.超过8 h,反应基本完全,再延长反应时间,不能提高钯回收 率.因此,适宜反应时间应为8 h. 1.3.3 王水用量对钯回收率的影响 在反应温度85 ℃,反应时间8 h 条件下,王水(配比1)用量对钯回收率的影响见图3. 图3 王水用量对钯回收率的影响 根据化学计量方程,钯精渣与王水的理论质量比为 1:6.但从图 3 可以看出,此时钯回收率只有 84%左右. 这是因为王水用量较少,在反应后期反应速度太慢,钯不能被完全浸出来.当王水用量过量,钯精渣与王水的质 量比为1:8 时,反应才能进行完全,钯回收率达到较高水平. 通过对反应温度,反应时间以及王水用量的研究,最终得出王水溶解的最佳条件为:温度 80～90 ℃,反应 时间为8 h,钯精渣与王水的质量比为1:8,此反应条件下钯收率最高,达97%. 1.4 赶 硝 钯精渣经王水溶解后,每次加入3 L 浓盐酸赶硝,重复4～5 次以后,以加入浓盐酸后不再产生红棕色气体 为终点. 赶硝结束,加入10 kg 纯化水赶盐酸,后加入50 kg 纯化水,过滤,滤饼用1%(体积分数)左右的盐酸洗涤2 次 后存放,滤液转入调氨釜中. 1.5 调 氨 缓慢滴加氨水调pH=8.7～8.8,10 min 后复测pH 不变为止. 升温到 80 ℃,保温 30 min 后趁热过滤,滤饼用 10 L 纯化水洗涤后单独存放,滤液用浓盐酸调 pH=1.0～ 1.5(调酸过程中打开夹层冷水降温,控制过滤时温度不超过30 ℃). 搅拌10 min 复测pH 不变,再搅拌30 min 即可过滤. 1.6 水合肼还原 黄色滤饼用30 L 的纯化水混合后抽入还原釜中,缓慢滴加 6 L 左右的水合肼(控制滴加速度,避免冲料), 水合肼的用量以釜内物料全部变黑,上清液变清为准,搅拌30 min 即可过滤,得到海绵钯. 1.7 海绵钯精制 将过滤所得海绵钯投入精钯硝化釜中,滴加王水(配比2)后,升温80 ℃,计时1 h后用少量浓盐酸赶硝,每次 2 L,约4～5 次,加5 kg 纯化水赶盐酸,加水,出料.最终水量以能将物料放下,并将釜和管道清洗干净为宜,尽量 少. 2 结 论 采用本中试工艺从废钯-炭催化剂回收钯.通过对反应温度,反应时间以及王水用量的研究,最终得出最优 的王水溶解条件为:温度80～90 ℃,反应时间8 h,钯精渣与王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 盐酸)的质量比为1:8.此 反应条件下收率最高,钯收率达97%.

㈦ 水质常规检测项目

1、色来度：饮用水的色自度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。

2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。

3、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。

4、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。

5、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。

㈧ dmf是什么

dmf是二甲基甲酰胺的简称。DMF作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。