㈠ 废水中LAS指的是什么
LAS(Linear Alkylbenzene Sulfonate)是线性烷基苯磺酸盐,是一类十八烷基苯磺酸盐洗涤剂,常用于家庭清洁和个悄早人清启升雀洁用品中,也可以用作笑段工业清洗剂。
㈡ 十二烷基磺酸钠在水相中浓度的检测方法
甲基紫光度法测定水中十二烷基磺酸钠
在氢氧化钠介质中,基于甲基紫与十二烷基磺酸钠的显色反应,建立了甲基紫光度法测定水中十二烷基磺酸钠的方法,确定了最佳试验条件,试验了共存离子的影响.方法在0 mg/L~48 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.190 mg/L,应用于模拟水样和环境水样中十二烷基磺酸钠的测定,结果与国标方法亚甲蓝法相吻合.
具体参见<<环境监测管理与技术>>2008年 第20卷 第02期
若是十二烷基苯磺酸钠,可用HPLC-UV检测法测定废水中十二烷基苯磺酸钠残留浓度,废水中十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱法(HPLC)分离紫外检测分析方法.探讨了流动相中甲醇含量、电解质种类、电解质浓度、pH及流速等对分离效能的影响,获得了最佳的色谱分析条件:流动相是V_(甲醇): V_水=80:20(含7 mmol/L醋酸铵溶液,pH=9).在优化的实验条件下,吸光度在5~18000μg/L范围内与十二烷基苯磺酸钠的浓度呈现良好的线性关系.
详细内容参见:《西南大学学报(自然科学版);Journal of Southwest University(Natural Science Edition);2007年 01期;》
测定LAS用的标液就是十二烷基苯磺酸钠,也可以用测定LAS的方法来测定十二烷基苯磺酸钠的含量。
㈢ 常用LAS阴离子废水处理方法有哪些
常用LAS阴离子废水处理方法有:
1、膜分离法
是利用膜的高渗透选择性来分离溶液中的溶剂和溶质。可用膜分离中的超滤和纳滤技术来处理LAS废水。
2混凝处理法
常用于表面活性剂废水处理的混凝剂有铁盐、铝盐及有机聚合物类。混凝反应不仅能去除废水中胶体颗粒和吸附在胶体表面上的LAS,还可与溶解在水相中的LAS形成难溶性的沉淀。
3、催化氧化法
催化氧化法是对传统化学氧化法的改进与强化。常用的Fenton试剂氧化即为催化氧化法的一种,属均相氧化法。处理时,如果铁盐浓度较高, LAS的去除主要靠絮凝作用;浓度低时,则主要靠氧化作用。近年来,催化氧化法又出现了多相催化氧化法和光催化氧化法。
4、泡沫分离法
是向废水中通入空气,生成气泡,使废水中的LAS吸附于气泡表面,升至水面富集形成泡沫层,除去泡沫层,将LAS从废水中浓缩分离出来的过程。
5、吸附分离法
常用的吸附剂包括活性炭、吸附树脂、硅藻土及高岭土等各种固体物料。对LAS废水用活性炭法处理效果较好,常温下对LAS的吸附容量可达到55.8mg/g。但活性炭再生能耗大,且再生后吸附能力亦有不同程度降低,因而其应用受到限制。
6、生物氧化法
生物法是LAS废水的主要处理方法,包括活性污泥法、生物膜及UASB等。可降解LAS的菌种包括邻单胞菌属的革兰氏阴性杆菌、黄单胞菌属的革兰氏阴性短杆菌等生物氧化法可直接处理偏碱性的LAS废水,设备简单,处理能力大,出水的pH值符合排放要求。
7、微电解法
复极性固定床电解法是一种较新型的水处理方法,它是在电解反应器中填充粒子,外加直流电场,使其中的导电粒子复极化而形成无数微小的电解单位,污染物被吸附到粒子表面发生电化学反应而被氧化除去的过程。
8、吸附法
常用的吸附剂主要包括活性炭、吸附树脂、硅藻土、高岭土等。常温下对表面活性剂废水用活性炭法处理效果较好,活性炭对LAS废水的吸附容量可达到55.8mg/g,活性炭吸附符合Freundlich公式。活性炭再生能耗大,且再生后吸附能力亦有不同程度的降低,因而限制了其应用。用吸附树脂处理表面活性剂废水,其优点是吸附速度快、稳定性好、再生容易,主要缺点是预处理较繁琐,一次性投资大。
㈣ 工业废水检测检测哪些项目
1、悬浮物。是水中呈固体状不溶的物质,常单位体积污水所含悬浮物的量(版mg/L)表示。
2、废水中有权机浓度:1)生物化学需氧量,简称生化需氧量,用BOD表示,表示污水中的有机污染物经微生物分解所需的氧量,以mg/L或百万分率(ppm)表示,BOD越高表示水中需氧有机物越多,水质污染程度越大。2)化学需氧量COD,表示用化学氧化剂氧化水中还原性污染物时所需的氧量,以mg/L或百万分率(ppm)表示,COD越高表示有机物越多,目前常用的氧化剂有重铬酸钾或高锰酸钾。3)总有机碳(TOC)和总需氧量(TOD)。
3、PH值是检验水的重要指标,生活污水PH值为7.2—7.6,工业污水较为复杂,变化较大。
4、污水细菌污染指标,在水处理过程中,用两种指标表示水体被细菌污染的程度:1)1毫升水中细菌(杂菌)的总数;2)水中大肠杆菌的多少。水肿含有大肠杆菌,说明水已被污染了。
5、污水中有毒指标。我国已制定过“地面水中有毒物质的最高容许浓度”的标准。此外,还有温度、颜色、放射性物质浓度等。
pH值、五日生化需氧量、化学需氧量、氨氮、总氮、
总磷、阴离子表面活性剂、总氰化物等相关标准项目
㈤ 亚甲蓝分光光度法 为什么要加洗涤液
亚甲蓝分光光度法是一种测定饮用水、地面水、
生活污水及工业废水中的亚甲蓝性物质的分光光度法。当水样中存在阴离子表面活性剂之类的压甲蓝性物质时,阳离子燃料亚甲蓝与表面活性剂作用,生成蓝色的盐
类,该生成物可用氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。被测物以外的其它有机物的硫酸盐、磺酸盐、羟酸盐和
氯化物等会或多或少地与亚甲蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,致使结果偏高。通过水溶液反洗,可消除这些正干扰(有机硫酸盐、磺酸盐除外),其中氯化
物和硝酸盐的干扰大部分去除。经水洗仍未去除的非表面活性物引起的正干扰,可用汽油萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。一般存在于未
经处理或一级处理的污水中的硫化物能与亚甲蓝反应,生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调至碱性,滴加适量的过氧化氢(H2O230%),可消除
其干扰。本法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检出上限为2.0mg/LLAS(LAS为直链烷基苯磺酸钠标准物)。
㈥ 水中阴离子表面活性剂的检测方法有哪些
1 可见分光光度法
阴离子表面活性剂(AS)的分光光度法测定已有大量的报道,其方法原理大都是利用阳离子显色剂与阴离子表面活性剂发生缔合反应。按照测定方法的不同可以将其分为两大类:萃取光度法和水相直接显色光度法。
1.1 萃取光度法
萃取光度法是利用阳离子显色剂与阴离子表面活性剂发生缔合反应,将缔合物萃取至有机相后在可见光区特定波长下测量吸光度进行定量。此方法的灵敏度高,共存离子干扰相对较小,吸光度稳定,但必须采用氯仿、甲苯等有毒溶剂进行萃取。
1.2 水相直接显色光度法
水相直接显色光度法是利用缔合物与阳离子显色剂吸收光谱的差异进行测定,该法无须萃取,操作简便,因此,近来人们对阴离子表面活性剂的水相直接显色光度法进行了研究,探讨了各种显色反应的适宜条件以及光度测定的最佳条件,并将改进方法应用于直接测定河水、生活废水等环境水样中微量阴离子表面活性剂的测定。目前研究较多的是阳离子碱性染料一阴离子表面活性剂体系。
2荧光光度法
荧光光度法快速准确,优于亚甲基兰比色法。实验证明本法具有操简便、快速、精确度高的特点。能准确地反映水中LAS的含量,为调查分析提供了有力的科学依据。采用荧光分光光度法,不需萃取和显色,加入缓冲液,可直接进行测定。其灵敏度高,检出限可达4.0ng/mL,干扰物少,方法简便。
3 色谱法
各种色谱法在阴离子表面活性剂分析方面都有一定的应用,其中以高效液相色谱法的应用最为普遍。如Levine等 研究了用离子对色谱测定再 循环过程里废水中的阴离子表面活性剂的直接方法,该法不需要预处理,干扰少,适合废水中AS的分析测定。
㈦ 阴离子表面活性剂 废水怎么处理
表面活性剂废水的处理既要去除废水中的大量表面活性剂, 同时也要考虑降低废水的COD 和 BOD 等。不同类型的表面活性剂废水要采用不同的处理方法,目前国内外对于表面活性剂废水主要有以下几种处理技术:
1 泡沫分离法
泡沫法是发展比较早、并己经有了初步应用的一种物理方法,是在含有表面活性剂的废水中通入空气而产生大量气泡,使废水中的表面活性剂吸附于气泡表面而形成泡沫,泡沫上浮升至水面富集形成泡沫层,除去泡沫层即可使废水得到净化。研究表明,用微孔管布气,气水比6 ∶1~9 ∶1 ,停留时间 30~40 min ,泡沫层厚度0. 3~0. 4 m ,此时泡沫分离对废水中LAS 的去除率可达90 %以上。宋沁 表明当进水LAS 低于70 mg ·L - 1 时,经处理后的出水LAS < 5 mg ·L - 1 ,LAS 平均去除率> 90 %。韦帮森采用泡沫分离技术在10 d 连续运行中,进水COD 平均浓度783. 14 mg ·L - 1 ,出水COD 平均浓度为49. 02 mg ·L - 1 , COD 平均去除率为 9315 %,出水做鼓泡试验无泡沫产生,说明表面活性剂浓度小于10 mg ·L - 1 ,处理效果好。泡沫分离法尤其是适用于较低浓度情况下的分离。但泡沫分离法对表面活性剂废水的COD 去除率不高,需要与其他方法联合使用。
2 吸附法
吸附法是利用吸附剂的多孔性和大的比表面积,将废水中的污染物吸附在表面从而达到分离目的。常用的吸附剂有活性炭、吸附树脂、硅藻土、高岭土等。常温下对表面活性剂废水用活性炭法处理效果较好,活性炭对LAS 的吸附容量可达到55. 8 mg ·g - 1 ,活性炭吸附符合Freundlich 公式 。但活性炭再生能耗大,且再生后吸附能力亦有不同程度的降低,因而限制了其应用。天然的粘土矿物类吸附剂货源充足、价廉,应用较多,为了提高吸附容量和吸附速率,对这类吸附剂研究的重点在于吸附性能、加工条件的改善和表面改性等方面 。吸附法优点是速度快、稳定性好、设备占地小,主要缺点是投资较高、吸附剂再生困难、预处理要求较高。
3 混凝法
混凝反应不仅能去除废水中胶体颗粒和吸附在胶体表面上的表面活性剂,还能与溶解在水相中的表面活性剂形成难溶性的沉淀。常用于表面活性剂废水处理的混凝剂有铁盐、铝盐及其聚合物和各种有机混凝剂。丁娟研究了三氯化铁、硫酸铝、聚合氯化铝对表面活性剂废水的混凝效果,指出聚合氯化铝为处理表面活性剂废水循环利用的最佳混凝剂。混凝法虽然处理成本低、工艺成熟,但其占地面积大、药剂用量大,并产生大量废渣与污泥,要常与其它的处理方法联合使用才能达到完全去除的目的,一般作为处理高浓度表面活性剂废水的预处理。宋爽利用混凝法预处理了洗涤剂生产废水中大量的SS、油脂类物质及表面活性剂,具有较好的效果,对保证后续处理达标有重要作用。
4 膜分离法
膜分离法指利用膜的高渗透选择性来分离溶液中的溶剂和溶质。常应用膜分离技术有反渗透、超滤、微滤、电渗析和纳滤,其中超滤膜和纳滤膜对表面活性剂废水有很好的处理效果。膜分离法效率高、能耗小,但膜易污染,清洗困难,操作费用高。王锦利用聚丙烯、聚丙烯腈和聚砜3 种不同材质超滤膜处理洗涤污水,发现聚丙烯腈膜较优,能有效去除了水中浊度、悬浮物、油脂等污染物,一定程度保留了游离阴离子表面活性剂,长期循环洗涤对衣物的白度无不良影响。薛罡令洗浴废水经微絮凝纤维过滤- 超滤组合工艺处理后,使原水中超标的COD、浊度、LAS 得到有效降低,而且工艺流程简单、占地面积小、运行操作简易,实现了洗浴废水的简易物化处理法。膜分离的关键是寻找高效高渗透膜和提高处理量,并解决好膜污染问题。近年来膜生物反应器污水处理技术发展较快,它是将膜分离技术中的膜组件与污水生物处理工程中的生物反应器相互结合的新型技术,目前对LAS 废水的处理正处在小试阶段。这种技术综合了膜分离和生物处理技术的优点,在废水回用方面是极具有发展前景的处理技术。
5 催化氧化法
催化氧化法是对传统化学氧化法的改进与强化。常用的Fenton 处理法就是催化氧化法的一种, 属均相氧化法,处理时,如果铁盐浓度较高,则LAS 的去除主要靠絮凝作用;浓度低时,则主要靠氧化作用而去除。近年出现了多相催化氧化法和光催化氧化法。王效成等用多相催化氧化法处理COD 为 840 mg ·L - 1 、LAS 为360 mg ·L - 1的废水,处理后 COD 去除率为84. 8 %,LAS 去除率为88. 3 % ,去除率随反应温度升高而降低,p H 的变化对去除率没有影响。光催化氧化法是在光与催化剂的作用下, 利用反应过程中产生的HO ·等自由基离子来氧化分解表面活性剂的。单建国以TiO2 / GAC 作光催化剂,用太阳光作光源对洗涤剂模拟废水进行光催化降解。结果表明,1 g TiO2 / GAC 可将120 mg 左右、起始质量浓度为150 mg ·L - 1 的LAS 降至 20 mg ·L - 1 。光催化降解速率与表面活性剂的分子结构、离子电荷、吸附性能有很大关系。研究发现,表面活性剂分子中芳环部分比烷基链或烷氧基更易受到·OH、·OOH 的攻击而实现断链降解, 芳香族衍生物比脂肪族衍生物易于光催化降解,在相同条件下光催化降解速率一般为阴离子型> 非离子型> 阳离子型。Hidaka等利用人工光源研究了LAS 和BDDAC 在TiO2 表面上的催化降解, 发现阴离子表面活性剂比阳离子表面活性剂降解快,芳环部分比烷基部分降解快。
6 生物法
生物法降解表面活性剂是目前研究得最多的一种方法,而且已经被一些污水处理厂采用。该法可以粗略地分为活性污泥法、厌氧消化法和利用土壤的自净作用的方法,他们均是利用微生物可以将表面活性剂作为唯一碳源加以利用的特性来完成对表面活性剂的降解。研究发现假单胞菌的许多菌属, 包括沟槽假单胞菌属、孔雀尾假单胞菌属、德阿昆哈假单胞菌属、膜状假单胞菌属、小田假单胞菌属、克罗斯韦假单胞菌属等和克雷伯氏菌属、无色细菌属、黄杆菌属、微球菌属等都可以降解表面活性剂,但对于高浓度的表面活性剂废水,这些细菌的降解活性会受到一定程度的限制。
㈧ 污水处理过程中,我们要检测HP,SS,温度,CODcr,BOD,BOD5,总镍的浓度,磷酸盐的含量,石油类,LAS等等。
我是BFMS工艺设备销售员,下面是我下栽的
水污染物
PH氢离子浓度指数,即 pH值。这个概念是1909年由丹麦生物化学家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德语Potenz,意思是力量或浓度,H代表氢离子。
pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度,如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液,但是当水溶液的酸碱度很小很小时,如果再用百分浓度来表示则太麻烦了,这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间,当pH=7时水呈中性;pH<7时水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;当pH>7时水呈碱性,pH愈大,水的碱性愈大。
pH值的计算公式如下:
C(H)为H离子浓度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
碱性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是离不开水的,但是适宜于生物生存的pH值的范围往往是非常狭小的,因此国家环保局将处理出水的pH值严格地规定在6-9之间。
水中pH值的检测经常使用pH试纸,也有用仪器测定的,如pH测定仪。
生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。
COD(化学需氧量,ChemicalOxygenDemand)区别:COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
BOD(Biochemical Oxygen Demand的简写):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一种环境监测指标,主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要,水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标!
表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。
它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。
为了使检测资料有可比性,一般规定一个时间周期,在这段时间内,在一定温度下用水样培养微生物,并测定水中溶解氧消耗情况,一般采用五天时间,称为五日生化需氧量,记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多,因此污染也越严重。
生化需氧量的计算方式如下:
BOD(mg / L)=(D1-D2) / P
D1:稀释后水样之初始溶氧(mg / L)
D2:稀释后水样经 20 ℃ 恒温培养箱培养 5 天之溶氧(mg / L)
P=【水样体积(mL)】 / 【稀释后水样之最终体积(mL)】
悬浮物
指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水体中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵,使水质恶化。中国污水综合排放标准分3级,规定了污水和废水中悬浮物的最高允许排放浓度,中国地下水质量标准和生活饮用水卫生标准对水中悬浮物以浑浊度为指标作了规定。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。正磷酸盐的常用测定方法有3种:①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,但干扰物质较少。②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰。水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。我国地面水环境质量标准规定总磷容许值如下。
氨氮:动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
氨氮主要来源于人和动物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5~4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外,氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时,其中一部分氨与水反应生成铵离子,一部分形成水合氨,也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨离子相对基本无毒。 国家标准Ⅲ类地面水, 非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。。
测试方法
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.