㈠ 测量废水或排水中的COD
当然是用水冷好,周期短,冷却效果好,对测量效果没有影响,
㈡ 滴定法怎么测污水COD呀
COD标准测定法
（1） 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
（2） 冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
（3） 溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4） 测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注：测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点：
1、 耗时太多，每测定一个样需回流2个小时；
2、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
3、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；
4、 回流水的浪费；
5、 毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1：
步骤同标准方法：
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要。
说法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围。
其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1：
实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4，此时溶液的溶解热[4]为：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。为确定最佳试验条件，采用正交法，因素水平如表：
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
说法2：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34。
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高。
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时，混合后溶液的终温最高，理论最高温度为165.2℃；此后再提高酸度,溶液终温将下降。当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时，溶液终温为161.9℃；在Cv为1～2的范围内，溶液终温都在160℃以上。
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系，水样经微波炉加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g，溶于600mL水中，再加入硫酸汞25.0g，边搅拌边加入浓硫酸250mL，冷却后，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。适用于氯离子浓度大于100mg/L水样，最高可络合2000mg/L氯离子浓度，水样中氯离子浓度过高可适当稀释。
③无Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2）实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂。
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好。
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
3）该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。
②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%，远小于标准法规定的≤4.3%。
③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%，测试合格。
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置，34#标准磨口150ml锥形瓶，120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液。
库仓法原理：水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定，根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律直接计算COD值。
㈢ 污水的碱度怎样检测
废水碱度的测定：
1、原理
水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量
碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙酸度。通过计算，求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。
样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时，应及时分析。
水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。
2、仪器和试剂
（1）仪器
25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶
（2）试剂
无CO2水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，PH值不低于6.0，煮沸15min，加盖冷却至室温。
甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。
酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。
碳酸钠标准溶液（0.0250mol/L）：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
盐酸标准溶液（0.025mol/L）：用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml。
3、步骤
（1）分取适量水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量（V）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下一步操作。
（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量（V）。
4、计算
酚酞碱度(以CaCO3计)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3计)
CV2*50.05 *1000/V
式中，C为盐酸标准溶液浓度，mol/L；V为用甲基橙作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为用酚酞作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；50.05为碳酸钙摩尔质量，g/mol。
5、注意事项
（1）若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
（2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量，盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。
㈣ 废水的色度怎么测量的
所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”；由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便，色度稳定，标准色列如保存适宜，可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵，大量使用很不经济。铬钴比色法，试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同，只是标准色列保存时间较短。
1. 铂钴标准比色法
1.1 测定范围
本法最低检测色度为5度，测定范围5～50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清液测定。
1.2 方法提要
用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位，称为1度。
1.3 试剂
1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴(CoCl2•6H2O)，溶于100mL纯水中，加入100mL盐酸，用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。
1.4 仪器、设备
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 离心机。
1.5 分析步骤
1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。配成的标准色列依次为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。此标准色列可长期使用，但应防止此溶液蒸发及被玷污。
1.5.3 在光线充足处，将水样与标准色列并列，依白纸为衬底，使光线从底部向上透过比色管，自管口向下垂直观察比色。
1.5.4 记录相当标准管色度的度数。
1.6 计算
C＝（m/V）×500.............................................(1)
式中: C——水样的色度，度；
m——铂钴标准溶液的用量，mL；
V——水样体积，mL。
2. 铬钴标准比色法
2.1 测定范围本法最低检测色度为5度，测定范围5～50度。即使轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样需先离心使之清澈，然后取上清液测定。
2.2 方法提要用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的的标准色列,用于水样目视比色定量，色度单位与铂钴法相同。
2.3 试剂
2.3.1 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(d20＝1.19g/mL)，加纯水至1000mL。
2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO4•7H2O)，溶于少量纯水中，加入0.50mL硫酸(d20＝1.84g／mL)，搅匀，用纯水定容至500mL。
2.4 仪器、设备
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 离心机。
2.5 分析步骤
2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心，取上清液测定。如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
2.5.2 另取比色管11支，分别加入铬钴标准溶液(2.3.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀。各管的铬钴色度依次为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。
2.5.3 水样测定方法: 同1.5.3。
2.6 计算
C＝（m/V）×500 ...........................(2)
式中: C——水样的色度，度；
m——铬钴标准溶液的用量，mL；
V——水样体积，mL。
㈤ 在污水化验中，做COD,BOD5,TN,TP,NH3-N之前是否都要摇匀水样
是的，必须摇匀，这样才能代表你的水样的水质特征，不摇匀测出的数据是不可信的！
㈥ 沙场排放废水测化学需氧量时，取样前要不要摇匀水样
一般来说需要
㈦ 测定废水水样的氨氮，总磷总氮吸光度之前要不要摇匀尤其是那些比较浑浊的水样，如果摇匀好像会使吸光度
这个问题要愤慨说
首先是方法上，氨氮对应纳氏试剂法，总磷对应钼酸铵分光光度法版，总氮对应紫外权分光光度法。
氨氮不但不要摇，而且在SS过高的情况下，还需要过滤。
总磷需要摇匀，因为TP是测定溶解态、悬浮物和可沉降的颗粒物等全部形态下的P元素含量。
总氮摇匀后需要静止30min，以自然沉降掉可沉降的颗粒物，保留SS，因为TN测定的是溶解态和悬浮态存在的N元素。
㈧ 污水的碱度怎样检测
废水碱度的测定：
1、原理
水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量
碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙酸度。通过计算，求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。
样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时，应及时分析。
水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。
2、仪器和试剂
（1）仪器
25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶
（2）试剂
无CO2水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，PH值不低于6.0，煮沸15min，加盖冷却至室温。
甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。
酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。
碳酸钠标准溶液（0.0250mol/L）：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
盐酸标准溶液（0.025mol/L）：用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml。
3、步骤
（1）分取适量水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量（V）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下一步操作。
（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量（V）。
4、计算
酚酞碱度(以CaCO3计)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3计)
CV2*50.05 *1000/V
式中，C为盐酸标准溶液浓度，mol/L；V为用甲基橙作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为用酚酞作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；50.05为碳酸钙摩尔质量，g/mol。
5、注意事项
（1）若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
（2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量，盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。
㈨ 废水中有机碳的测定方法
一、 测定方法
仪器分析法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围
适用于生活饮用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L总有机碳的仪器分析法。
四、 测定原理
水中的有机物在高温，催化条件下，全部分解成碳，然后用载气中的氧结合生成二氧化碳和水，除去水份后，用非色散红外线气体分析器测定二氧化碳浓度，它与废水中有机碳含量成正比，遵守比尔定律。
五、 试剂
1、 邻苯二甲酸钾标准溶液[ρ（有机碳，c）=1000 mg/L]：称取在不超过120℃干燥2小时的分析纯邻苯二甲酸氢钾2.1254克溶于适量纯水，倒入1000mL容量瓶内，加纯水至刻度，摇匀。
2、 碳酸钠，重碳酸钠标准溶液[ρ（无机碳，c）=1000 mg/L]；称取285℃干燥1小时的分析纯碳酸钠4.4122克溶于纯水，倒入1000mL溶量瓶中，加纯水至500mL左右，加入经硅胶干燥的分析纯碳酸氢钠3.49709克,振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 气体：不含CO2和有机杂质的空气、氮气和氧气。
六、 仪器
有机碳测定仪
七、 测定步骤
1、 把水样注满洁净玻璃瓶，于4℃冰箱内存放。当预期水样存在细菌活性时，加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照仪器制造厂家说明书，调至载气流量150mL/min。炉温680℃，除湿器温度1.1℃直接测定,数据从仪器直接填写.
附《总有机碳分析仪测定记录》
㈩ 请问一下测定废水氯离子的最佳方法
1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白，各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。