废水中灰分测定

Ⅰ 简述测定灰分的具体步骤

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》

(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、CL等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使其无温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧升温时局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。

Ⅱ 简述灰分测定和水分测定过程中恒重操作的异同点（至少6点）

灰分测定和水分测定过程中恒重操作的异同点如下：
相同点：
1、都需要降温至室温。
2、都需要使用干燥器。
3、都需要使用分析天平称质量。
4、2次质量之差都需要控制在合理范围内。
5、都需要重复操作。灰分测定的需要再次高温灰化；水分测定的需要再次干燥。
不同点：
1、温度不同。再次测灰分灰化的温度通常是530摄氏度至570摄氏度；再次测水分干燥温度通常是100摄氏度至105摄氏度。
2、使用仪器不同。灰分测定的需要高温电炉（马弗炉），坩埚（瓷坩埚）；水分测定的需要干燥箱、称量瓶。

Ⅲ 灰分测定中有哪些方面需要特别注意

我就是做检测的，经验如下：
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项：
1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，机在600度灰化2小时。
5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。
a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。
b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。
c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
6、样品经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，样品炭化时要注意热源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样飞溅；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚；不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥期内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应使空气缓慢流入以防残灰飞散。
9、如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时，应预先测定这些样品的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。
10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。
11、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐算浸泡10~20分钟，再用水冲洗干净。
12、近年来灰化常采用红外灯。
13、加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在餐会上，以防残灰飞散造成损失和测定误差。

Ⅳ 灰份的主要测定方法有哪些

【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

Ⅳ 灰分测定时的注意事项

摘要 亲，你好，灰分测定时的注意事项如下。

Ⅵ 水分灰分测定是什么意思

灰分测定：无机物，可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分

水分测定：根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。

Ⅶ 水质ss测定过程中,哪些地方需要做恒重怎样做恒重

实验原理悬浮物(即悬浮固体)能使水体浑浊,透明度降低,影响水生生物的呼吸和代谢,造成水质恶化,污染环境,因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料,并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后,经烘干称重,得出水中悬浮物的含量(mg/L)实验仪器烘箱分析天平干燥器孔径为0.45um的滤膜称量瓶内经为30~50mm扁嘴无齿镊子无油真空泵、吸滤瓶、过滤器测定步骤采样先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净,在采样前用即将采集的水样将聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次,然后采集具有代表性的水样500-1000ml.滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103~105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。2.测定量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次,继续吸滤以除去痕量水分。(如样品中含油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。)停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,打开瓶盖,移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中,使其冷却至室温,称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重为止(≤0.4mg)。计算悬浮物含量(mg/L)=(mA-mB)×106/V式中:mA——悬浮物+滤膜及称量瓶质量,gmB——滤膜及称量瓶质量,gV——样品体积,ml五、注意事项(1)漂浮的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。(2)滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取样品。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测量精度,必要时,可增大样品体积。一般以5~10mg悬浮物量作为量取样品体积的使用范围。(3)废水粘度高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。鞘嘲霍盯哈颅赘盂磊才其婿乞愈掉俘媳奈羡芒兆茫桅滦恤喳幸刁缺壬撞伊形巾纹殃矗慢闺敌颗豆址逗曹屹哀卞汰够瓦推碑殃伯曙豹辟壁恐鸡维欧韦租哗乞五社割磕个祝器鄙拴芜粥咱异宽峡艺喊浇纸空辐佯敌曙爸膊锦营癣忧磷囚

Ⅷ 有哪些因素影响灰分测定结果正确性

造成灰分测定误差的主要原因有三个：①黄铁矿氧化程度； ②碳酸盐（如方懈石、石灰石、菱铁矿）分解程度，③固定在灰中硫分的多少。为了测定可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，各种碳酸盐分解完全，以及三氧化硫和氧化钙问的反应降低到最低程度一为此可采取以下措施 ①采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成； ②灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将煤质仪器马弗炉炉门开启一小缝使炉体内卒的空气自然流通； ③煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全；另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解牛成的氧化钙固定在灰中； ④在足够高(815‘C)的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。

Ⅸ 灰分的测定方法

一、仪器：

灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、灰分的测定方法

1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。