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水和废水中甲醇测定探讨

发布时间:2021-03-28 07:53:10

Ⅰ 如何测量甲醇中水的含量

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。
运用KF一1型水含量测定仪,用卡尔•费休试剂直接进行滴定,并用“永停法”来确定终点,根据半电池反应:I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时,反应(I)分别在二个电极上进行,即在一个电极上12被还原,而在另一个电极上r被氧化,因此两个电极之间有电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示到达终点。
反应式:I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2与H2O 按照l:l计量关系进行反应, 中水含量。因此可根据滴定反应中所消耗的碘量来计算甲醇中水含量

注:以上化学式右边角均为小写。

Ⅱ 乙醇中甲醇的测定实验,说明在本实验中选择柱温,热导池温度和气化室温度的理由,求解答

气相色谱仪法测定的吧。
不知道具体温度设定的值,但是一般规律是这样,汽化室温度设定比沸点最高的组分高二三十度,保证瞬间汽化。柱温一般是能保证各组分保持气相状态就可以了,也是根据各组分沸点来设定的。热导池温度,必须大于100℃,防止检测器有水汽富集,另外为了保证检测器不被污染,通常温度不能低于汽化室温度。

Ⅲ 怎么测水中的甲醇含量,我有几个大概15%的甲醇水溶液,想测出来甲醇的实际含量,请问有什么方法可以测出。

一、使用色谱法进行分析水溶液中微量甲醇 条件是:本方法用HP-INNDWAX毛细管柱做分离柱,用FID检测,用外标法计算各组份含量。
4、仪器
4.1气相色谱仪:Agilent 6890 气相色谱仪
4.2检测器:FID
4.3色谱柱:HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4进样系统 进样口:分流/不分流进样口
4.5数据采集系统:Agilent G2072 Chemstation
6.1仪器条件
进样口: 200℃,分流比120:1
进样量:2μL
柱箱温度:100℃(10min)
检测器:250℃
氢气流量:35ml/min
空气流量:400ml/min
辅助气流量(He):30ml/min
7、测定:
7.1校正
7.1.1 配制甲醇标准样品
配制甲醇标准样品的浓度在(20ppm-100ppm)
7.1.2 校正因子的测定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇标准样品注入色谱中,确认保留时间,根据甲醇峰面积,计算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中:
fi——i组份的校正因子;
Cis——配制样品中i组份的浓度;
Ais——i组份在Ci浓度时的峰面积
7.2测定试样:
用富集液充分置换微量注射器样品3-5次后,用5.2的方法测定,可得样品峰面积。
8、计算及结果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中:
f——甲醇的校正因子;
A——待测样品中甲醇的峰面积;
C——待测样品中甲醇的浓度mg/kg。
x——待测样品中甲醇的含量mg/kg.
W——采样钢瓶吸收前后称重质量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通过测定它的密度,然后通过查表换算成浓度。换算表如下
甲醇在各种含量比例下的密度对照表!用于粗略测量含量
甲醇浓度比重换算表 d420=d4t+0.00079(t-20℃)
小数
整数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

Ⅳ 如何测定稀甲醇水浓度

水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M. 水分测定法

第一法(费休氏法)

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

(2) 标定

用水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

W

F=—————

A-B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2~5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

(A-B)F

供试品中水分含量%=————————×100%

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;

Ⅳ 甲醇中含水量的快速测定

用折光仪将分析纯甲醇与待测甲醇比对

Ⅵ 水分测定仪可以测甲醇和水的混合物中水含量吗

物理法靠加热的办法肯定是不能够测量混合物中的水分的,建议采用化学法水份测定仪,用滴定的方法

Ⅶ 甲醇中水分含量如何测定

水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文
M. 水分测定法

第一法(费休氏法)

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

(2) 标定

用水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

W

F=—————

A-B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2~5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算。

(A-B)F

供试品中水分含量%=————————×100%

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;

Ⅷ 甲醇废水中醇含量的测定用什么色谱柱比较好

一般的甲醇或乙醇丙醇这些小分子醇类,用什么样的色谱柱对分析检内测结果差别不大,二醇类的容极性就大的多了,一般要用极性一些的柱子,比如DB-17或是DB-1701,如果还有别有极性更强的物质有时也要用极性更强的,比如DB-WAX柱子了。当然,多数情况下,考虑柱子的耐用性,小分子醇类就用DB-1或DB-5柱子做就可以。水中的甲醇一般还是要用顶空做的嘛。

Ⅸ 甲醇中水分含量如何测定

水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法
第一法(费休氏法)
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行.
费休氏试液的制备与标定
(1) 配制
称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时.
本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存.临用前应标定浓度.
(2) 标定
用水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算.
W
F=—————
A-B
式中
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;
W为称取重蒸馏水的重量,mg;
A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml.
测定法
精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2~5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算.
(A-B)F
供试品中水分含量%=————————×100%
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;

Ⅹ 甲醇水分离塔底废水中甲醇含量越低越好对不对为什么

甲醇水分离塔的操作要点,是温度压力,废水中甲醇含量低就要求塔底温度高,导致塔顶甲醇蒸汽中水含量超标。所以不是说废水中甲醇含量越低约好。

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