1溴丁烷的制备蒸馏

Ⅰ 一溴丁烷的制备如何判断反应终点

主要有三种方法来判断。
1.蒸出液是否由混浊变为澄清；2.蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；3.取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

Ⅱ 1-溴丁烷的制备实验报告内容怎么写

一、实验目的

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验原理

本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr，边生成HBr边参与反应，这样可提高HBr的利用率；H2SO4还起到催化脱水作用。

反应中，为防止反应物和生成物被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1一溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

三、实验方法

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100摄氏度。

四、实验药品

1、正丁醇。

2、溴化钠。

3、NAOH。

4、无水CaCl2。

5、浓硫酸。

6、碳酸钠。

五、注意事项

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100度。

Ⅲ 从反应混合物中分离粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法

因为混合的几种物质沸点差距很大，适用蒸馏分离法。

制取1-溴丁烷的时候会产生很多的副产物，回比方1，2-2溴丁烷等，答这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中，用分液的方法不能将其出去，只能将不容于1-溴丁烷的物质出去，用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷。

(3)1溴丁烷的制备蒸馏扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

Ⅳ 1-溴丁烷制取过程中最后一步蒸馏时，前馏分较多的原因

如果复1-溴丁烷中正丁醇,蒸馏时会制形成沸点较低的前馏分
如果水未干燥完全也可能作为前馏分
也有可能是因为生成醚等

杂质正丁醇可溶于浓硫酸. 杂质正丁醚因为和硫酸成盐（R2O+H2SO4——>[R2O-H]+ +HSO4-），也溶于浓硫酸。 正溴丁烷则不溶于硫酸，分离出2次粗产品。 然后用饱和碳酸氢钠溶液除去硫酸，再用水洗去碳酸氢钠，最后用无水氯化钙除水。