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实验室氰化物蒸馏装置

发布时间:2023-06-01 22:53:37

㈠ 氰化物为什么蒸馏到100ml

这样才能得到纯净的氰化物,并且要用蒸馏烧瓶。
1.加热时要垫石棉网,也可用其他热浴加热。加热时,液体量不超容积的2/3,不少于容积的1/3。注意加热时的温度,不能无限高,否则蒸馏烧瓶就要炸裂了。
2.蒸馏烧瓶与圆底烧瓶外形上的主要区别:
蒸馏烧瓶用于分馏液体,因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管,可用于引流。蒸馏烧瓶加热堵住瓶口时,必有另一管伸出。
而圆底烧瓶则无此装置,瓶颈为普通直管。
3.配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,注意检查气密性是否良好。
4.蒸馏时先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片),以防暴沸。
5.加热时应放石棉网上,使之均匀受热。
6.蒸馏毕须先关闭活塞后再停止加热,防止倒吸。
7.蒸馏时温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口的下沿平齐。

㈡ 氰化物测定中常用的蒸馏方法

氰化物测定中常用的蒸馏方法有以下几种:
1. 硫酸铜法:在样品中加入硫酸铜,经加热蒸发后,进行蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化绝手漏物含量。
2. 钠柠檬酸盐法:并烂在样品中加入钠柠檬酸盐,充分搅拌后,加入硝酸银溶液进行蒸馏,氰化物转移到吸收瓶中,用薯姿氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
3. 碘化银法:在样品中加入氯化亚铁,然后加入碘化银溶液,进行氰化物蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。
4. 丙酮沉淀法:在样品中加入丙酮沉淀,然后加入硝酸银溶液,再进行氰化物蒸馏,将氰化物转移到吸收瓶中,用氢氧化钠溶液中和,加入硝酸银溶液进行滴定,计算氰化物含量。

㈢ 关于水质氰化物的分析。

中文词条名:水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法
英文词条名:
1 适用范围
适用于不同类型的水(地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水)中浓度(以氰离子计)大于3ΜG/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10ΜG/L~100ΜG/L。
2 原理概要
总氰化物浓度的测定:络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯(312NM)和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290NM的紫外光,这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使用一个长波的紫外灯,它不会发射290NM以下的光,并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离,或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定:测定游离氰化物时紫外灯要关闭,在PH为3.8蒸馏分离氰化氢时,在样品流中加入硫酸锌溶液,使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
常规实验室仪器,蒸馏法所用的连续流动分析装置,气体扩散法所用的连续流动分析装置,容量瓶,醋酸铅试纸,吸移管,烧杯,膜滤器,PH值测量装置。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水,12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的盐酸,2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氢氧化钠溶液,表面活性剂(聚氧乙烯十二烷基醚),一水柠檬酸,七水硫酸锌,邻苯二甲酸氢钾,三水氯胺-T,1,3—二甲基巴比土酸,吡啶-4-碳酸,铁氰酸钾,铁氰化钾,氰化钾,四氰合锌酸钾,蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂(PH=3.8),硫酸锌溶液(蒸馏法用),光度检测用缓冲溶液,显色剂,抗坏血酸,粉状碳酸铅。
4 过程简述
(1) 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的PH值调至12。采样后尽快分析。
(2) 干扰物的处理
1) 氧化剂
采样后立即处理样品,用碘化钾-淀粉试纸测试样品,呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血酸,每次加少量,直至样品在试纸上无颜色,然后在每1000ML样品中加0.6G抗坏血酸。
2) 硫化物
若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物,取比测氰所需量多25ML的稳定的样品,用粉状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶液滤至一干燥的烧杯中,用滤液进行分析。
(3) 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证,游离氰化物的回收率91%~105%,重现性标准偏差2.50~4.98ΜG/L,重现性变异系数6.48%~20.3%,重复性标准偏差0.428~0.916ΜG/L,重复性变异系数1.53%~2.96%。
总氰化物的回收率81%~97%,重现性标准偏差3.91~16.2ΜG/L,重现性变异系数8.09%~28.1%,重复性标准偏差0.535~0.971ΜG/L,重复性变异系数1.26%~2.17%。

㈣ 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗

答:
【1】是应该进抄行采样后的吸收液蒸馏;
【2】由于要蒸馏,所以可以增加采样体积,即采用50毫升的吸收管采样;
【3】如果需要大体积的蒸馏条件,可以将采样管的吸收液,在加需要体积的 “空白稀释液”,再蒸馏。

㈤ 污泥与水质的挥发酚的标样一致吗

本发明属于环境检测技术领域,具体公开了凯氏定氮仪在测定小分子有害物质中的应用,所述小分子有害物质包括挥发酚和氰化物。所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口,所述蒸汽管与水液口连接,蒸汽管内设置pH感应电极。所述应用包括将凯氏定氮仪的管路清洗,然后将待测样品加入凯氏定氮仪管中,加入指示剂,调节pH值,蒸馏,收集馏出液测定。本发明通过凯氏定氮仪蒸馏装置成功解决水质,土壤,城市污泥中挥发酚,氰化物蒸馏前处理过程,建立起测定水质,土壤,城市污泥氰化物,挥发酚高效快捷,环保安全的蒸馏方法,同时避免了有毒气体逸出对实验人员造成的伤害。所述检测方案简单,易操作,方法准确性高,应用前景广泛。

摘要附图

权利要求书

1.凯氏定氮仪在测定小分子有害物质中的应用,其特征在于,所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口,蒸汽管内设置pH感应电极,所述蒸汽管与水液口连接,所述小分子有害物质包括挥发酚和氰化物。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,是在测定水质、土壤及城市污泥中小分子有害物质中的应用。

3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,先将凯氏定氮仪的管路清洗,然后将待测样品加入凯氏定氮仪管中,加入指示剂,调节pH值,蒸馏,收集馏出液测定。

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述指示剂为甲基橙指示剂。

5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,当检测物质为氰化物时,包括如下步骤:

S1.空管蒸馏,将凯氏定氮仪的管路清洗;

S2.将待测样品加入凯氏定氮仪管中,加竖茄入数粒玻璃珠;

S3.将硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内,加入甲基橙指示剂,再加入酒石酸溶液,调节溶液pH=4或加入EDTA二钠溶液和磷酸溶液,使溶液pH<2,开始蒸馏;

S4.移取氢氧化钠溶液到吸收瓶中,测定样品浓度。

6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,当检测物质为挥发酚时,包括如下步骤:

S1.空管蒸馏,将凯氏定氮仪的管路清洗;

S2.将待测样品加入凯氏定氮仪管中,加入数粒玻璃珠;

S3.加入甲基橙指示剂和磷酸溶液调节pH,开始蒸馏;

S4.蒸馏完毕,测定样品浓度。

7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述碱液口、酸液口及水液口分别与碱泵、酸泵和水泵连接,所述碱泵余猛察、酸泵和水泵通过控制装置控制。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述控制装置的输入端设有显示器,所述显示器上设置输入模块。

9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述凯氏定氮仪还包括管路清洗系统,所述管路清洗系统包括与酸液口连接的管道并联的清水冲洗管和与碱液口连接的管道并联的清水冲洗管。

10.一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法,其特征在于,所述凯氏定氮仪设置碱液口、酸液口、蒸汽管和水液口,蒸汽管内知旁设置pH感应电极,将待测样品进行蒸馏,然后测定挥发酚和氰化物的含量。

㈥ 苹果籽怎么提取氢化物

1、从苹果核中获得氰化物粗提物的方法主要有水提法、溶剂提取法、碱提法、超临界萃取等,有的还借助于微波、超声等外加物理场强化实验效果。
2、各种提取方法的特点:
(1)水提法工艺成本低 、安全,不过提取液杂质较多;
(2)溶剂提取法要消耗大量的溶剂;碱提法环境污染较为严重;
(3)其他的方法设备投资大。.建议用水提法和溶剂萃取法;
3、各种提取方法的具体操作:
(1)水提法(即水蒸气蒸馏法) 将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。装置包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管等;
(2)溶剂萃取法 因氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。简单氰化物易溶于水、毒性大;络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响可离解为毒性强的简单氰化物。选用不同极性的溶剂进行目标性的萃取:亲脂性有机溶剂,有苯、氯仿或乙醚;弱亲脂性溶剂,如乙酸乙酯、丁醇等;亲水性溶剂,有水、乙醇、甲醇等。 总结 应该根据实际条件(实验要求、设备环境)选择可行、有效的方法,确定方案(定性、定量操作)以便最大限度地提取出氰化物,防止实验过程中溢出。

㈦ 氰化钾 怎么检验出来

11.1 范围
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定,则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
11.2 试剂:
11.2.1 酒石酸(C4H6O6):固体;
11.2.2 乙酸锌溶液(100g/L):称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶于纯水中,并稀释至500mL;
11.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L):称取2.0g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,并稀释至100mL;
11.2.4 氢氧化钠溶液(1 g/L):将氢氧化钠溶液(11.2.3)用纯水稀释20倍;
11.2.5 磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0);称取34.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g磷酸氢二钠 (Na2 HPO4)溶于纯水中,并稀释至1000mL;
11.2.6 异烟酸—吡唑酮溶液:称取1.5g异烟酸(C6H5O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(11.2.3)中,用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2),溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中。合并两种溶液,混匀。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L):称取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20),溶于纯水中,并稀释至100mL,临用时配制。
注:氯胺T的有效氯含量对本标准影响很大。氧胺T有效氯含量为22%以上,必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用
11.2.8 氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物标准液(2mg/mL),于100mL容量瓶,定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于纯水中,并稀释至100mL。
11.2 仪器:
全玻璃蒸馏器:500mL;具塞比色管:25mL和50mL;恒温水浴锅;分光光度计。
11.4 分析步骤
11.4.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时,可取适量水样,加纯水稀释至250mL),置于500mL全玻璃蒸馏器内,加入数滴甲基橙指示剂(11.2.9),再加5mL乙酸锌溶液(11.2.2),加入1g~2g固体酒石酸(11.2.1),此时溶液颜色由橙黄变成橙红,迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集馏出液于50mL具塞比色管中[管内预先放置5mL氢氧化钠溶液(11.2.3)为吸收液],冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50mL,混合均匀。取10.0mL馏出液,置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支,分别加入氰化物标准使用溶液(11.2.8) 0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL和2.00mL,加氢氧化钠溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(11.2.5).置于37℃左右恒温水浴中,加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7),加塞混合,放置5 min,然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液 (11.2.6),加纯水至25mL,混匀.于25℃~40℃放置40min。于638 nm波长,用3cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
11.4.4 绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中氰化物质量。
11.5 计算
水样中氰化物(以CN- 计)的质量浓度的计算见下式:
=
式中: ——水样中氰化物(以CN- 计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物(以CN- 计)的质量,单位为微克(µg);
V1——馏出液总体积,单位为毫升(mL);
V2——比色所用馏出液体积,单位为毫升(mL);
V——水样体积,单位为毫升(mL)。
这个是我国生活饮用水标准检测方法GB/T 5750-2006里氰化物的一种检测方法,希望你能用得到

㈧ 急求:酒精中氰化物检测最简单的方法哪位大哥,大姐给小弟指点迷津,时间紧急,谢谢!

本方法采自国家《抄粮食卫生标袭准分析方法》GB/T5009.36中氰化物的定性方法。原理是氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠。
1检测试材:氰化物检测装置(反应瓶、检氰管和硅胶塞);试纸,酒石酸,无水碳酸钠,小药勺。
2操作步骤
2.1取无水碳酸钠少许,用少量水溶解成饱和状态的溶液)。
2.2 取1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸钠试纸条,在试纸条上滴加1~2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润,将检氰玻璃管插入到带孔胶塞中。
2.3 称取5 g(mL)样品于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,加入约0.5g酒石酸(小药勺10平勺),立即塞上装有检氰管的硅胶塞,将反应瓶放入40℃~50℃水浴中,加热30min,观察管内试纸变色情况。试纸不变色,表示氰化物反应为阴性;如试纸尖端变为橘红色(检出限0.2ppm),表示氰化物反应为阳性,需要送实验室做定量试验。
3 注意事项
3.1加入酒石酸时应一次性加入,迅速盖上胶塞。
3.2检出阳性样品时应重复测定,并在同等条件下做一个水的空白对照实验。
3.3接触过阳性样品的三角瓶和试管,应充分清洗,防止下次使用时产生干

㈨ 第三方检测环境实验室需要哪些仪器

第三方环境监测机构实验室建设仪器配置
必配仪器
序号 品名 数量 序号 品名 数量
1 万分之一分析天平 ≥1
2 pH计(实验室用) ≥1
3 pH计(现场用) ≥1
4 溶解氧测定仪 ≥1
5 电导仪 ≥1
6 水银温度计(0.2分度) ≥1
7 精密离子计或离子色谱 1
8 可见光分光光度计 ≥1
9 紫外分光光度计 1
10 火焰-石墨炉原子吸收分光光度计 1
11 原子荧光分光光度计 1
12 冷原子吸收测汞仪 自定
13 红外测油仪(含萃取装置) 1
14 BOD培养箱或BOD测试仪 1
15 颗粒物采样器 ≥6
16 大气采样器(或含颗粒物采样一体机) ≥6
17 烟尘采样仪 ≥3 39 高原空盒气压表 ≥2
18 烟气测试仪(或烟尘气一体机) ≥2
19 烟气采样器 ≥2
20 烟气黑度仪 ≥1
21 声级计 ≥3
22 便携式流速测量仪 ≥1
23 挥发酚、氰化物、氨氮蒸馏装置(≥6位) ≥1
24 水样手工采样器 ≥2
25 水样自动采样器 ≥1
26塞氏盘 ≥1
27 超纯水及纯水器 ≥1
28 蒸馏水器 1
29 冷藏箱 ≥2
30 COD回流装置或解消器 ≥10位
31 高压灭菌器(锅) 1
32 六联不锈钢过滤器(含抽滤泵) 1
33 硫化物-酸化吹气装置 1
34 一氧化碳测试仪或红外气体分析仪 1
35 电热板 1
36 马弗炉 1
37 翻转式振荡器 1
38 手持式风向风速表型 ≥2
39高原空盒气压表 ≥2
40 样品冷藏储运箱(带冰种) ≥2
41 台式超声波清洗器 1
42 环境监测车 ≥1
43 计算机 每两人至少1台
44 传真、打印机 至少一台
注:2~5可用多参数水质测试仪替代
选配仪器
环保电子防潮箱、分液漏斗振荡器、超净工作台、细菌检测系统、细菌培养 箱、环刀或土壤容重采样器、无重金属污染的土壤样品研磨机或土壤化验制样 机、振动测定仪、等离子发射光谱仪、气相色谱仪、气质谱联用仪、液相色谱 仪、流动注射分析仪、十万分之一分析天平、采样流量校准器、压力传感器校准 仪、智能一体化蒸馏仪、GPS、测距仪等。
选配仪器建议根据工作量、投资收益和市场需求确定,如果地方环境管理和市 场有需求,根据自身的经济实力和新开项目需要就应增加相应的仪器,如汽车尾气 监测仪、柴油机排烟黑度监测仪、煤含硫量分析仪,测苯系物、非甲烷总烃、六六六、滴滴涕和烷基汞的气相色谱仪、测苯并a芘等多环芳烃类的液相色谱等。

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