蒸馏柱分开的温度范围

① 分馏柱的温度为什么控制90-100

因为环乙烯中含有环乙醇,他也能与水形成二元共沸物,其共沸点为念昌97.8度,为确保环乙烯的纯度,因此上方的温度要保持在90度,环乙醇与水的共沸点是袜高毁78度左右告备.环己烯的沸点是83.19℃，当温度恒定在这个温度的时候，得到的环己烯是最纯净的。所以控制90-100。

② 减压蒸馏怎么控制温度

减压蒸馏时出馏分的温度经常会比参考值高一些.原因首先可能是参考值不一定很准；然后就是产生气柱时的温度和流出第一滴液体的温度也不相同,所以能快速稳定地滴出液体时温度已经比沸点高了.
至于解决办法我也不太清楚,你不妨检测一下产品的纯度,看看受影响大不大.如果影响不大就无所谓吧

③ 精馏塔工作原理

原理：利用复混合物中各组分具有不制同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。

无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏，虽然可以起到一定的分离作用，但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品，通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。

(3)蒸馏柱分开的温度范围扩展阅读

精馏塔产品质量指标选择有两类：直接产品质量指标和间接产品质量指标。精馏塔最直接的产品质量指标是产品成分。成分检测仪表发展很快，特别是工业色谱仪的在线应用，出现了直接控制产品成分的控制方案，此时检测点就可以放在塔顶或塔底。

然而由于成分分析仪表价格昂贵，维护保养麻烦，采样周期较长(即反应缓慢，滞后较大)而且应用中有时也不太可靠，所以成分分析仪表的应用受到了一定的限制。因此，精馏塔产品质量指标通常采用间接质量指标。

④ 中，为什么可以使用分馏柱来除去反应所生成的水

原料乙酸的沸点是117.9℃，苯胺的沸点是184.4℃，产物的乙酰苯胺的熔点是114.3℃中间产物是盐，沸点显然高于这三个温度。随着反应的进行，水产生即随之蒸出（蒸馏柱温度控制在105℃左右），从蒸馏头支管口进入冷凝管

⑤ 什么是分馏

按图装配好分馏装置。在圆底烧瓶里加入待分馏的液体混合物，加入几颗沸石，配上韦氏分馏柱、温度计和冷凝管、承接管、锥形瓶等。分馏柱要用石棉布包起来，以减小室温的影响。分馏时为了保温还应选择适当的热浴，使温度平稳上升。当有液滴滴出后，馏出液的速率应控制在每2~3秒钟1滴。当低佛点的组分蒸完后，可以逐渐升高温度，另换一只锥形瓶承接馏出液。当达到第二低组分沸点时，将有第二组分的馏分液滴出。 分馏的注意事项 ①为了减少分馏柱热量的散失，一般分馏柱先要用石棉布（或玻璃布桐橡轿）包好。 ②要选择好回流比，局肆控如竖制好恒定的蒸馏速率，并使相当量的液体沿着蒸馏柱流回到烧瓶中。 ③混合液中被分馏的组分沸点相差愈小，对分馏柱的要求愈高。例如，分离沸点相差10℃左右的混合物，要较精细的分馏装置。沸点相差25℃左右时，可以用简单的分馏装置。沸点相差100℃以上，可以不用分馏柱，直接蒸馏即可。精密的分馏或分馏物沸点较高时，应在分馏柱上加保温和恒温装置。沸点高而容易分散的分馏物，要采用减压分馏装置。 ④分馏物能生成恒沸混合物（如水和乙醇）的，不能用分馏的方法分离，而应该用化学方法处理

⑥ 酒精蒸馏塔塔釜的液位一般控制在多少

此蒸馏方式已经过时，建议差压蒸馏（加真空系统，粗塔真空）节能，排杂效果好；液位正常50%左右

⑦ 实验中，为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃左右温度过高有什么不好

主要由原料乙酸（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定 。

因为该反应为可逆反应，不断除去反应生成物水，能有效地使平衡正向进行，从而提高反应产率。而水的沸点为100℃，乙酸的沸点为117℃，温度保持在105℃，能使水被蒸馏出去，而乙酸不会，进而既除了水，又减少反应物醋酸的损失。

(7)蒸馏柱分开的温度范围扩展阅读

乙酰苯胺的制备注意事项
1、久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺，另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2、加入锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色，但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。

3、产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小，所以用分馏的方法分出水，可用10mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中，收集乙酸和水的总体积约2.25mL。

4、不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。

5、反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处，故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺。

⑧ 减压蒸馏怎么控制温度！

减压蒸馏时出馏分的温度经常会比参考值高一些。原因首先可能是参考值不一回定很准；然后答就是产生气柱时的温度和流出第一滴液体的温度也不相同，所以能快速稳定地滴出液体时温度已经比沸点高了。
至于解决办法我也不太清楚，你不妨检测一下产品的纯度，看看受影响大不大。如果影响不大就无所谓吧

⑨ 使用饱和水蒸气蒸馏法时如何计算蒸馏温度

计算公式：lgP=A-B/(t+C)算式中：P—物质的蒸气如脊锋压，毫米汞柱；t—温度，℃A,B,C是为水在不同温度下蒸气压的常数。

1、饱和蒸气压野昌，指在密闭空间内，某种物质在给定的温度下，该物质的液相、气相共存时的气体压强（分压）。此时，蒸发/凝结过程达到动态平衡。

2、通常对水来说 温度越高，蒸气压越大。当气体的压强（分压）与饱和蒸汽压相等时，对应的温度称为露点，这时空气的相对湿度为100%。此时如果降低温度或者增加渣晌空气中水蒸气的含量，就会出现水凝结的现象

⑩ 在环己烯制备实验中，为什么要控制分妞柱顶温度不超过73

环己烯的制备

一、实验目的
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能。
3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法。
二、反应原理

主反应：

副反应：

三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质

名 称

分子量

状 态

熔点
（℃）

沸点
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

环己醇

100.16

无色液体

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

环己烯

82.15

无色液体，易挥发

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化学试剂的用量及产物的产量：

名 称

实际用量

理论用量

过量（%）

理论用量

环己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

环己烯

7.89g （0.096mol）

五、仪器装置图

图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置

六、流程图

七、实验记录
在50ml圆底烧瓶中，加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸，充分振荡使液体混合均匀，投入少许沸石，安装分馏装置，用25ml 量筒作接收器。
缓慢加热至沸腾，控制分馏柱顶温度不超过73℃。直到无馏出液滴为止。这时烧瓶内出现白雾，停止加热，记下粗产品中油层和水层的体积。
将粗产品放到小锥形瓶中，用滴管吸去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振荡后静置待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏，收集82~85℃的馏分。产量：约4-5g。
纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体。沸点bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、实验记录

时间

操 作 步 骤

现 象

解 释 或 备 注

10:50

按图安装实验装置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml环己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

为无色液体，略有粘稠。
无色，此时反应液为无色。

11:30

开始缓慢加热。

11:42

沸腾，保持沸腾而不蒸出馏出液20min。

瓶内反应液沸腾，出现回流。

12:05

升高温度，控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃。蒸至无馏出液滴为止。

温度控制在69.0－83.0℃之间，以防环己醇被蒸出

环己烯－水共沸沸点70.8℃；环己醇－环己烯共沸沸点64.9℃；环己醇－水共沸沸点97.8℃。

12:30

烧瓶内出现白雾，停止加热

粗产品中油层：3.2ml
水层：2.5ml

说明环己醇的脱水反应已经结束

12:40

将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液，静置5min。

分层，
水层在下层，无色
有机层在上层，无色

13:00

分出下层水溶液。
用10ml饱和食盐水洗涤有机层。

除去粗产品中的水分，减少有机物的在水中的溶解度，有利于分层。

13:15

分出水层，将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里，加入1.0g无水氯化钙，盖上盖子，振动后，放置30min

有机物中有明显悬浮干燥剂。
氯化钙还可除去原料环己醇。

有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够。每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂。

13:45

安装蒸馏装置。
将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中，加2粒沸石。
热水浴加热，蒸馏收集82-85℃之间的馏分。可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却，以防挥发。

馏分为82.0-83.6℃之间的馏分
产品为无色透明液体，略有香味。

整个装置所用仪器均需提前干燥无水。

锥形瓶空重：

65.5g

瓶+产品共重：

70.8g

产 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸馏，拆卸装置。

九、产品产率计算
产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%