『壹』 植物芳香油的提取 求它的原理和实验步骤及预期结果
分为水蒸气蒸馏法,压榨法和萃取法.根据蒸馏过程中原料放置的位置,蒸馏法又分为水上,水中和水下三种.具体采用哪种方法要根据植物原料的特点来决定.
水蒸气蒸馏法的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来,形成油水混合物,冷却后,混合物又会重新分为油层和水层.以玫瑰精油为例:1、将玫瑰花瓣与水1:4混合,进行水蒸气蒸馏.2、将氯化钠加入油水混合物中,促进油水分离.3、使用分液漏斗分离油层,向中加入无水硫酸钠,除去残留水分.
对于柑橘、柠檬等原料易焦糊或有效成分易水解的,可采用压榨法.以橘皮油为例:1、将橘皮用石灰水浸泡(能破坏细胞结构,分解果胶,防止橘皮压榨时滑脱,提高出油率)2、将浸泡后的橘皮用流水漂洗干净,捞出橘皮后,沥干水分.3、开始压榨(压榨是个机械加压的过程,通过增大压力使橘皮中的油渗出,可以参考红酒开瓶器的结构,在螺丝下加个平板)4、过滤.5、静置一段时间后,再次过滤.所得上层清液即为橘皮油.
植物芳香油不仅挥发性强,而且易溶于有机溶剂,如石油醚,酒精,乙醚和戊烷等.但萃取剂必须事先精制,除去杂质.1、粉碎.2、干燥(一般来说,原料颗粒越小,萃取温度越高,时间越长,溶解越充分,效果也就越好)3、萃取.4、过滤.5、浓缩.
『贰』 实验报告
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回答:影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成
一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为:
苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。
合成路线如下:
三、实验方法
(一)对硝基苯甲酸的制备(氧化)
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。
(二)对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸2 mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10 mL(由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5 min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。
(三)对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反应5 min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈搅拌下,回流反应90 min。稍冷,在搅拌下,分次加入温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3 g和水30 mL配成),搅拌片刻,立即抽滤(布氏漏斗需预热),滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤,干燥得粗品。
B法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,加入水25 mL,氯化铵0.7 g,铁粉4.3 g,直火加热至微沸,活化5 min。稍冷,慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g,充分激烈搅拌,回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右,加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8,加入30 mL氯仿,搅拌3~5 min,抽滤;用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣,抽滤,合并滤液,倾入100 mL分液漏斗中,静置分层,弃去水层,氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取,合并萃取液(氯仿回收),用40% 氢氧化钠调至pH 8,析出结晶,抽滤,得苯佐卡因粗品,计算收率。
(四)精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流20 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,用少量50% 乙醇洗涤两次,压干,干燥,测熔点,计算收率。
(五)结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时,温度应保持在50℃左右,若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中,因铁粉比重大,沉于瓶底,必须将其搅拌起来,才能使反应顺利进行,故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理,方法为:称取铁粉10 g置于烧杯中,加入2% 盐酸25 mL,在石棉网上加热至微沸,抽滤,水洗至pH 5~6,烘干,备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中,是一种警戒信息素。同时,也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时,迅速改变行走路线,四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中,其具有强烈的水果香气,可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应,形成钠代乙酰乙酸乙酯,该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应,得到正丁基乙酰乙酸乙酯,经氢氧化钠水解,再进行酸化脱羧后,用二氯甲烷萃取,蒸馏纯化,得到最终产物-2-庚酮。
三、主要仪器与试剂
仪器:磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂:乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol),盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中,放置7.5mL绝对无水乙醇,在冷凝管上方装上干燥管(1),将0.4g金属钠碎片分批加入(2),以维持反应不间断进行为宜,保持反应液呈微沸状态,待金属钠全部作用完后,加入0.2g碘化钾粉末(3),塞住三口瓶的另一口,开动搅拌器,室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯(4),加完后继续搅拌、回流10min。然后,慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷,约15min加完,使反应液徐徐地回流约3~4h,直至反应完成为止。此时,反应液呈橘红色,并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成,可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上,如果仍呈红色,说明反应已经完成。
将反应物冷至室温,过滤,除去溴化钠晶体,用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后,冷至室温,加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸),将反应物转移至分液漏斗中,分去水层,用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥,滤除干燥剂,减压蒸馏,收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分,产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯,装上冷凝管和磁力搅拌装置,室温剧烈搅拌3.5h。 然后,在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸(5),此时,有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时,将混合物倒入25mL烧瓶,进行简易水气带馏,使产物和水一起蒸出,直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠,直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层,得到酮层。将水层放回分液漏斗,用3mL二氯甲烷萃取水层两次,萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷,得到残留的2-庚酮。合并酮溶液,用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次,无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分,即2-庚醇,产品为无色透明液体,产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
(1)仪器和乙醇中有水,会降低产率。
(2)金属钠遇水放出氢气,并放热,使用时注意安全。
(3)加入碘化钾可加速反应的进行。
(4)乙酰乙酸乙酯储存时间长,会出现部分分解,使用前需减压蒸馏重新纯化。
(5)滴加速度不宜过快,否则,酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。
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『叁』 实验室制取蒸馏水的实验现象和结论
电热蒸馏水器制备,就是先加水(淹过发热丝),再通电!然后开冷凝水,蒸发的水蒸专气遇冷会冷凝,就变属成蒸馏水了,一般在实际制备过程中,前一段的蒸馏水都是不要的,因为刚开始制的水中会有一些铁离子,到后期的蒸馏水经检测过电导率,ph,吸光度,还有蒸发渣(虽然要求,但是一般很少测),符合国标中实验室三级用水标准就可以用了。最后关机的时候
注:电热蒸馏水器要及时的清洗水垢,不然影响制水效率
『肆』 高一化学的所有萃取实验及现象
高一的萃取,只用2种
1、密度比水小,如苯、汽油------------分层后,有回机层在上层
2、密度答比水大,CCl4-------------------分层后,有机层在下层
萃取的物质也只有2种---------------Br2和I2
所以,萃取后的水层因为很稀,可以说无色,那么只要知道有机层的颜色就可以了。
它们的有机层的颜色就是纯净的物质的颜色。
所以,Br2的有机溶液的颜色,稀一点的可以说橙红色,浓一点的可以说棕红色。
I2的有机溶液的颜色,紫色。
『伍』 sde的蒸馏萃取
同时蒸馏萃取抄,英文:simultaneous distillation extraction 简称SDE. 是通过同时加热袭样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的,试验装置如右图,它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
同时蒸馏萃取是将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一,与传统的水蒸气蒸馏方法相比,减少了实验步骤,节约了大量溶剂,同时也降低了样品在转移过程中的损失。
同时蒸馏萃取作为一种前处理技术,同固相微萃取、顶空进样等相比,具有良好的重复性和较高的萃取量,而且操作简便、定性定量效果好,是一种行之有效的前处理方法。
『陆』 化学实验报告:蒸馏(自来水),萃取,分液(四氯化碳从碘水中萃取碘)
一、课标要求
高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨,通过激发学生的学习兴趣,尊重和促进学生的个性发展;帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法,提高学生的各项能力;初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能;使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验,记录实验现象和数据,完成实验报告,并主动进行交流。
二、教学目标
(一)知识与技能
⒈ 知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。
⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别,了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。
⒊ 知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。
⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。
(二)过程与方法
在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。
(三)情感、态度与价值观
在实验探究中,体验实验探究的乐趣,激发参与化学科技活动的热情,逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。
三、重点和难点
(一)教学重点:分液、萃取
(二)教学难点:萃取
四、设计思路
教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液,另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液,最终有相当一部分学生对二者还是不能理解,经常混淆二者的区别与联系,也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识,先学习分液,再学习萃取,最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解,而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时,先让学生做探究性实验,在实验中发现问题、思考问题,再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习,学生也因此更加容易理解每个知识点。
五、仪器、药品
铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗(球形、锥形)、试管、试管架、胶头滴管;四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教学过程
教学进程
教师活动
学生活动
活动目标
及说明
问题引入
同学们,在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法,今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验,试利用桌上的仪器,对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考,并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。
倾听、思考。
创设问题情境,激发学习兴趣。
实验探究
巡视,对学生交流进行适当的点拨。
实验、讨论。
在实验中发现问题,解决问题。
问题情境
通过实验,同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离?他们之间有什么共同点,又存在什么样的优缺点?
个别回答:有两种方法,倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离,而滴管吸取虽效果较好但很慢。
学会总结和分析。
过渡
的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离,但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。
倾听、思考。
介绍分液漏斗,演示分液操作(分离油水混合物)。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反应液
锥形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 检查分液漏斗是否漏水;
② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置(如教材p9 图1-8)
③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;
④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
倾听、观察和思考。
介绍分液漏斗和分液操作。
实战演练
巡视,指导学生实验和纠正实验中的错误操作。
练习使用分液漏斗分离油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
总结归纳
刚才我们已经知道什么是分液漏斗,也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物?
思考、交流,个别回答:分液适用于分离互不相溶的液体混合物。
学会归纳。
知识介绍
介绍碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液,水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色,碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一种有机熔剂,无色液体,不溶解于水,密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
倾听。
了解新知。
实验探究
下面,请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡,注意观察、比较振荡前后的实验现象,从这个实验你能有什么启发?
实验、观察现象、相互交流。个别回答:振荡前上层棕黄色,下层无色,振荡后上层无色,下层紫红色;碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
培养学生观察与思考的能力。
探索新知
其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢?
倾听、思考、交流。个别回答:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
学会归纳。
在萃取中,溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂,那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求?请从刚才的实验进行思考。
思考、交流。个别回答:①与原溶剂互不溶;②与溶质不发生化学反应;③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
学会分析,由特殊到一般。
巩固新知
大家知道碘酒吗?我们能否利用酒精萃取碘水中的碘?为什么?我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘?已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。
思考、交流。个别回答:①不能用酒精萃取,因为酒精与水互溶;②还可以利用汽油、煤油、苯等。
巩固新知,拓展新知。
已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水,而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验,然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。
巡视,点拨和纠正实验操作。
思考、交流、实验。
(碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘)
巩固新知,学习实验研究的方法,学会设计实验。
归纳总结
这节课我们通过实验探究,学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液,也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗?
倾听、思考、交流。个别回答:萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。
知识延伸、拓展。
课后作业
⒈复习本节课内容;
⒉已知溴水与碘水有些相似,试设计出从溴水中提取出溴单质。
⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识,并与其他同学交流。
七、板书设计
§1—1化学实验基本方法
二、混合物的分离和提纯
4、分液
⑴ 适用范围:分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。
⑵ 仪器:分液漏斗
⑶ 操作要点:
① 检查分液漏斗是否漏水;
② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置;
③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;
④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。
5、萃取
⑴ 定义:
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
⑵ 萃取剂的要求
① 与原溶剂互不溶;
② 与溶质不发生化学反应;
③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
常用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、从碘水中提取碘实验设计
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘
八、教学反思
我觉得学生其实并不笨,只不过由于有些知识点过于集中,在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论,再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理,分解难点,学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生,其实学生最希望自己能在学习中获得主动权,他们希望用他们能理解和接受的方式学习,这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权,也不是“天高任鸟飞”。
本节课由于学生自主活动较多,花时较长,因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题,在以后的习题课中应安排这方面的习题
『柒』 化学实验报告:蒸馏(自来水),萃取,分液(四氯化碳从碘水中萃取碘)
一、课标要求 高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨,通过激发学生的学习兴趣,尊重和促进学生的个性发展;帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法,提高学生的各项能力;初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能;使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验,记录实验现象和数据,完成实验报告,并主动进行交流。 二、教学目标 (一)知识与技能 ⒈ 知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别,了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊ 知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (二)过程与方法 在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。 (三)情感、态度与价值观 在实验探究中,体验实验探究的乐趣,激发参与化学科技活动的热情,逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。 三、重点和难点 (一)教学重点:分液、萃取 (二)教学难点:萃取 四、设计思路 教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液,另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液,最终有相当一部分学生对二者还是不能理解,经常混淆二者的区别与联系,也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识,先学习分液,再学习萃取,最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解,而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时,先让学生做探究性实验,在实验中发现问题、思考问题,再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习,学生也因此更加容易理解每个知识点。 五、仪器、药品 铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗(球形、锥形)、试管、试管架、胶头滴管;四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教学过程 教学进程教师活动学生活动活动目标及说明问题引入同学们,在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法,今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验,试利用桌上的仪器,对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考,并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。倾听、思考。创设问题情境,激发学习兴趣。实验探究巡视,对学生交流进行适当的点拨。实验、讨论。在实验中发现问题,解决问题。问题情境 通过实验,同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离?他们之间有什么共同点,又存在什么样的优缺点?个别回答:有两种方法,倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离,而滴管吸取虽效果较好但很慢。学会总结和分析。过渡 的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离,但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。倾听、思考。 介绍分液漏斗,演示分液操作(分离油水混合物)。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反应液锥形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 检查分液漏斗是否漏水;② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置(如教材p9 图1-8)③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。倾听、观察和思考。介绍分液漏斗和分液操作。实战演练巡视,指导学生实验和纠正实验中的错误操作。练习使用分液漏斗分离油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。总结归纳 刚才我们已经知道什么是分液漏斗,也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物?思考、交流,个别回答:分液适用于分离互不相溶的液体混合物。学会归纳。知识介绍介绍碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液,水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色,碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一种有机熔剂,无色液体,不溶解于水,密度比水大。碘在其中的溶解度很大。倾听。了解新知。实验探究 下面,请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡,注意观察、比较振荡前后的实验现象,从这个实验你能有什么启发?实验、观察现象、相互交流。个别回答:振荡前上层棕黄色,下层无色,振荡后上层无色,下层紫红色;碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。培养学生观察与思考的能力。探索新知 其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢?倾听、思考、交流。个别回答:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。学会归纳。 在萃取中,溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂,那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求?请从刚才的实验进行思考。思考、交流。个别回答:①与原溶剂互不溶;②与溶质不发生化学反应;③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。学会分析,由特殊到一般。巩固新知 大家知道碘酒吗?我们能否利用酒精萃取碘水中的碘?为什么?我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘?已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。思考、交流。个别回答:①不能用酒精萃取,因为酒精与水互溶;②还可以利用汽油、煤油、苯等。巩固新知,拓展新知。已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水,而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验,然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。巡视,点拨和纠正实验操作。思考、交流、实验。(碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘)巩固新知,学习实验研究的方法,学会设计实验。归纳总结 这节课我们通过实验探究,学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液,也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗?倾听、思考、交流。个别回答:萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。知识延伸、拓展。课后作业⒈复习本节课内容;⒉已知溴水与碘水有些相似,试设计出从溴水中提取出溴单质。⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识,并与其他同学交流。 七、板书设计§1—1化学实验基本方法二、混合物的分离和提纯4、分液⑴ 适用范围:分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。⑵ 仪器:分液漏斗⑶ 操作要点:① 检查分液漏斗是否漏水;② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置;③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。 5、萃取⑴ 定义:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。⑵ 萃取剂的要求① 与原溶剂互不溶;② 与溶质不发生化学反应;③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。常用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油、煤油6、从碘水中提取碘实验设计碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘 八、教学反思 我觉得学生其实并不笨,只不过由于有些知识点过于集中,在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论,再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理,分解难点,学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生,其实学生最希望自己能在学习中获得主动权,他们希望用他们能理解和接受的方式学习,这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权,也不是“天高任鸟飞”。 本节课由于学生自主活动较多,花时较长,因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题,在以后的习题课中应安排这方面的习题
『捌』 谁能给我5个探究性实验,并写出实验报告及材料
通过资料的查阅、收集了解植物精油的实用价值与功效。搜集工业化及实验室提取精油的有效方法,选择最适合的实验方法订立实验方案并加以实施。根据实验结果调整实验方案,总结经验,加以改进,进行第二次实验。最终分析两次实验的结果,得出关于精油提取最佳方案的结论。
关键词:精油 玫瑰 水蒸气 蒸馏 萃取
植物精油为花朵芳香味的来源,具有医疗功效,同时也十分昂贵。
我组组员经过讨论后认为通过对植物精油提取资料的收集,了解可以加深我们对这门提取工业的认识。通过亲自选择,拟定实验方案,可以提高我们的科学探究水平。实验带来的种种不可预测的变化又能够使我们亲身感受到科学实验成功的来之不易。最终决定,把题目定为:植物精油的提取方法的选择与实验探究。
订立研究性学习的题目后,我们首先收集了关于植物精油提取方法的有关资料。
主要提取方法有:水蒸气蒸馏法,化学溶剂萃取法,油脂分离法(脂吸法),冷冻压缩法(压榨法),二氧化碳萃取法。此五种方法各有特色:水蒸气蒸馏法:操作最简单,成本较低,是最常用的萃取方法。化学溶剂(有机物)萃取法:是花类精油的常用萃取方法。油脂分离法(脂吸法):是花朵精油的昂贵的萃取方法。冷冻压缩法(压榨法):专门用来萃取贮藏在果皮部分的精油,如柑橘类的果实。二氧化碳萃取法:是一种十分昂贵的方法,所萃取的精油品质近乎完美,价格也非常昂贵。
我们经过对实验成本与实验难度等多方面的考虑并结合学校现有实验条件后最终决定选用了水蒸气蒸馏法与有机物萃取法提取精油。
第二步,我们选取了实验材料(植物的品种):在众多的植物中(柠檬香茅,薰衣草,迷迭香,天竺葵,茶树,檀香,佛手柑,尤加利,松树,玫瑰,月季,薄荷等)最终从实验材料的价格,运输难易程度,与对实验效果的预测出发,选择了玫瑰花瓣作为我们的实验材料。实验的准备工作就绪以后,我们着手开始实验:
经过讨论,我们决定按照课本拟定了第一次实验的方案:
材料及用具:
提取物,蒸馏水,酒精,苯酚,NaCl, 导管,锥形瓶,蒸馏设备,烧杯,胶塞,细玻璃管,温度计,铁架台,研钵,酒精灯,玻璃棒等
实验步骤:
如图组装好提取设备后,将玫瑰花瓣均等的分成两组(α,γ)。
将α组花瓣放入烧瓶,加入蒸馏水致1/2处后点燃酒精灯。
水沸腾后,蒸发出来的气体会在冷凝管处凝集,从牛角管流出进入锥形瓶。收集
提取液。待收集约20ml提取液后停止收集。熄灭酒精灯。将提取液分为4组:
a1,a2,a3,a4,装入试管。将a1组内放入一小勺NaCl, a2组内放入苯酚,a3组内
放入NaCl与苯酚,a4为对照组。将烧瓶中沸腾以后的溶液(黄色)过滤后收集,
分为相等的4组b1,b2,b3,b4,实验步骤与前者对应相同。将γ组花瓣研碎放入烧
杯中,加入乙醇,用玻璃棒将花瓣在乙醇溶液中搅匀,静置,待乙醇溶被被染成
玫瑰色后将所得溶液分成4组r1, ,r4,实验步骤与a组相同。全部试管盖上橡皮
塞后封存。
理论根据:
精油提取出来之后会形成
混浊液,因为密度与溶液
密度相近所以不易沉淀。
加入NaCl的目的为增加
溶液密度,使精油漂浮于
液体上层从而利用分液漏
斗加以分离,得到精油。
加入苯酚与酒精的目的为
利用精油易溶于有机溶剂
的性质达到提纯目的。
实验说明:
a,b组互为对照精油在实验装置中的含量的高低,判断从实验装置的那部分提取
精油更高。横向为比较装置相同位置的液体应选用何种提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以对照酒精与苯酚溶液对不同装精油的萃取效果。
实验结果:静置1周之后 ,a组与1周前状态相同,未出现任何现象。通过对b组的认真观察发现b3组底部存有极少量絮状沉淀,其他组内为初始的淡黄色,但都具有淡淡的植物香味。r1,r4试管上层漂浮着薄膜似的不明物质。打开试管口后有嗅有浓重的酒精气味。也许是冲淡了精油的芳香,我们没有闻到芳香气味。
第一次实验结果大大出乎我们的意料。这几乎宣布了实验的失败。我们立即着手
检查问题,
认真分析了每一步骤可能存在的缺陷。主要有如下4点:
1, 加入烧瓶的花瓣未经研碎,或许对精油的萃取产生影响。导致效果不明显。
2, 精油未溶于蒸馏水中,导致蒸馏后所得溶液近乎于蒸馏水。
3, 酒精气味过于浓烈,导致精油物质的芳香气味无法闻到。
4, 无法提取与测定“可疑物质”是否确实是玫瑰精油。
我们针对第一次实验产生的问题,自行设计了实验方案2:
材料及用具:
提取物,酒精,NaCl, 导管,锥形瓶,蒸馏设备,胶塞,温度计,铁架台,水浴锅,研钵等
实验步骤:
如图组装好提取设备后,将研磨好的花瓣放入烧瓶中,加入酒精致1/2处。点燃
酒精灯,控制酒精温度于摄氏78度左右。持续收集10ml蒸馏液。将其分为2
组:D1,D2组。D1组放入NaCl溶液,D2 组为对照组。分别装入锥形瓶中用
保鲜膜覆盖瓶口,扎上小孔,使酒精能够挥发出来,而尘土不易进入。
实验说明:在本次试验中,我们将花瓣研碎避免了问题1的出现。由于上一实验已经证实精油确实溶于酒精(酒精颜色发生改变,有薄膜状物质产生),我们决定用酒精对玫瑰花瓣进行有机溶剂萃取的同时进行蒸馏,让酒精蒸汽带出精油。精油溶于酒精从而避免了问题2的出现。由于酒精的沸点为摄氏78度,为避免由于瓶内液体温度过高(高于精油沸点)导致精油自行逸出而无法收集的后果,我们决定将液体温度控制在酒精的沸点。从而使精油与酒精“协同”蒸馏而出。针对最后的酒精气味浓烈与精油成分判定的问题,我们决定用酒精易挥发的性质使酒精自行挥发完成最终的提纯工作。
实验结果与备注:从锥形瓶液体中能够闻到明显的植物香味。这说明蒸馏液中已经含有了精油成分(重大突破)。静置一周后发现D,E组无明显差异,液体透明,无色。有淡淡的植物香味。截止至今日为止,D,E组的酒精尚未挥发完成。未发现有明显的精油迹象(絮状沉淀)。
两次实验的总结:第一次实验我们按照书本所叙述的设计了实验方案。第一次存在的问题在第二次自主设计的实验中得到了较好的解决。直接效果便是提取出了(与第一次实验比)拥有较浓芳香气味的液体。虽然至今无法尝试使用我们自己提取出来的精油,我们的收获却远远不止那10支试管与2瓶具有芳香气味的液体。
在研究性学习的两次试验的准备,计划与实施中,我们对真正的探究性实验有了清晰的认识。主要收获有如下3点:
切身感受到了书本的非万能性:书本仅仅局限于叙述实验的大体步骤,许多关系到实验成功与否的重要细节却欠详细。而这些细节的发现者却往往是那些亲身体验到实验失败的人们。我们得到的经验便是不能盲目相信课本教授的知识。实践才是检验真理的唯一标准。
拥有了科学实验的实践经验:通过对课本实验的再现与改进,我们自行设计并执行了实验方案。而实验的结果直到最后一刻才展现在我们面前。这如同是在进行一次真正的科学发现实验。如此从始至终自主的探究性实验是在原来从未经历过的。我们从中体会到来作为一个真正的科研工作者的艰辛历程。我们从中体验到的远远不止精油宜人的香味……
懂得了成功的实验成果的来之不易:2次实验的设计,实施与分析,组员们无一不投入了大量的时间与精力。但实验成果却不那么尽如人意。在失望的同时,冷静下来想想,世界上又有哪个重大的科技成果凭借仅仅凭借2次实验就能够获得成功呢?科学的发展就是一个不断发现与完善的过程,失败的泪水始终伴随着成功的微笑。我们要想获得实验的成功只有不断总结经验教训,不断完善方案,经过多次的失败后成功才可垂青于我们。而对实验始终执著的精神是万不可动摇的。
结论:我们达到了了解精油提取业的预期目标,完成了两次实验,从中收获了书本中无法获得的实践经验;从中体验了自主性探究的发现过程;从中懂得了科学成果的来之不易……达到了课程目的,圆满地完成了高一学年的研究性学习课题。
『玖』 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求:
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容:
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作:
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
四、 实验原理:
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。
五、实验步骤:
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5), 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0~15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉(思考题6), 搅拌均匀, 用电热套加热(100~120V), 蒸发至干, 除去全部水分(思考题7)。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失(思考题9)。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?
思考题5:为什么要放置一团脱脂棉?
思考题6:生石灰的作用是什么?
思考题7:为什么必须除净水分?
思考题8:升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?
思考题9:升华过程中,为什么必须严格控制温度?
思考题10:咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考题11:咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?
思考题12:咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?
六、存在的问题与注意事项:
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论:
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九:思考题答案
思考题1答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答:使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。
思考题5答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。
思考题7答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
思考题8答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再升华时,加热亦应严格控制。
思考题10答:咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答:红褐色的沉淀。
思考题12答:咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤(将其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。