① 什么是乙酰丙酮检测方法
《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。 乙酰丙(bing)酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙(bing)酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙(bing)酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷(lin)酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。它是无色或微黄易流动的透明液体,有酯的气味,冷却时凝成有光泽的晶体。受光作用时,转化成褐色液体,并且生成树脂。熔点-23℃,沸点140.5℃,139℃(94.5kPa),相对密度0.9753,折射率1.4494,闪点40.56℃,溶于水,乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。
② 乙酰丙酮法测纺织品甲醛的实验步骤和药品配制
乙酰丙酮测试液的配制
加入 150g 醋酸铵
3ml 冰醋酸
800ml 蒸馏水
2ml 乙酰丙酮
然后配制成1000ml的溶液(1L的容量瓶),避光储存于棕色瓶中,不用时保存在冰箱中
1.将试样剪碎(大约1cm×1cm)置于500ml的三角烧瓶中,加入100ml蒸馏水
2.将三角烧瓶封闭,置于40℃±2℃的水浴中1小时,每隔15分钟摇晃一次
3.取出三角烧瓶,立即将萃取液过滤至另一个烧瓶中
5.用试管盖封住试管开口,置于40℃±2℃的水浴中预热30分钟
6.取出试管,然后冷却30min,同时预热分光度计
7.用分光度计在最大吸收波长415nm附近测定测试液的吸光度
③ 制备甲氧基乙酰丙酮的方法
乙酰丙酮制备【背景及概述】[1][2]近年来,由于后过渡金属催化剂具有新的特点,对后过渡金属(ni,pd,fe,co等)的研究十分活跃。镍作为后过渡金属,亲氧性小,对官能团中的氧原子和其它杂原子性能稳定,所以,乙酰丙酮制备 3催化剂不但可以用作乙烯、丙烯、苯乙烯、二烯烃、环烯烃等非极性单体的齐聚及聚合催化剂,还可用作甲基丙烯酸甲酯,己内酯,降冰片烯等极性单体的聚合催化剂,以及它们的共聚。乙酰丙酮制备 3为浅绿色斜方晶系结晶,又称二(乙酰丙酮基)二水配位镍、2,4-戊二酮二水镍。蓝绿色斜方晶系结晶。相对分子质量292.94,分子式ni(ch3cochcoch3)2·2h2o,熔点228℃。微溶于水 和甲醇,溶于乙醇。在温甲苯中共沸,脱水,生成乙酰丙酮制备 3无水物。在真空下加热至100℃,也脱水变成浅绿色的无水物。以六水合氯化镍为原料,用水将其溶解,在搅拌下,加到乙酰丙酮的甲醇溶液中,再加入三水合乙酸钠溶液,搅拌,溶解后,加热,浓缩,冷却,析出蓝绿色沉淀,过滤,用冷水洗涤,干燥,可得粗制乙酰丙酮制备 3。将粗制乙酰丙酮制备 3在甲醇中重结晶,可得精制乙酰丙酮制备 3。【应用】[2]丙酮制剂3可作为树脂交联剂和固化促进剂;环氧胶粘剂的固化剂;有机合成催化剂;燃油添加剂,可以改善润滑性和燃烧性;石油裂化和烯烃聚合催化剂。如有研究乙酰丙酮制备 3可用于制备一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉,具体方法为;以颗粒尺寸为60~100纳米的铝粉作为核体,采用乙酰丙酮制备 3为包覆剂;将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中,并通过搅拌使其分散均匀;将乙酰丙酮制备 3加入乙二醇二甲醚液体中,并通过搅拌使其完全溶解,形成均匀混合的液体;将上述两种液体混合,使乙酰丙酮制备 3在乙二醇二甲醚 液体中自发吸附于纳米铝粉上;将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发 干燥后取出,制得核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。功能包覆后的纳米铝镍粉具有良好的热释放特征, 热稳定性较好,包覆前后铝粉含量稳定,在保持活性的同时,镍与铝发生了有效的吸附,金属镍包覆铝粉有效。
【制备】[3][4]方法1:以无机镍盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮制备 3。硝酸镍、固体naoh、乙酰丙酮按1:4:2物质的量比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为85%。高于传统液相法产率的17%。具体步骤如下:先取20 mmol固体碱(以一元碱计)放人研钵中,加入40 mmol的乙酰丙酮,研磨2 3 min,再加入10 mmol镍盐,加入镍盐后研磨变成稀糊状,继续研磨成固体粉末,研磨15 min反应完全后用蒸馏水浸泡10 min,抽滤,再用30 ml蒸馏水洗涤3次,室温下干燥,过夜,称重。乙酰丙酮是一元弱酸,其pka=8.9,不易质子化,不能和无机镍盐直接反应。固体碱在这里先和弱酸性的乙酰丙酮反应,生成乙酰丙酮的简单盐类,在这类化合物中,螯合作用不占主导的倾向,它们具有典型的盐的性质,使乙酰丙酮质子化。质子化的acac一遇到结晶镍盐生成稳定的乙酰丙酮制备 3配合物。反应方程式如下:方法:提出一种操作方便、制备工艺简单、产品收率高的乙酰丙酮制剂3的新制备方法。具体制备方法如下:a. 在带有夹套和搅拌装置的反应器中将可溶性镍盐溶于去离子水配制镍盐 浓度为10-20wt%的溶液,另使naoh溶于水配成浓度为5-15wt%的碱溶液,在 室温和剧烈搅拌下将碱溶液加入到镍盐溶液中使反应混合物的ph值为7~10, 过程中生成蓝绿色氢氧化镍。反应所用可溶性镍盐是结晶氯化镍(nicl2·6h2o) 或结晶硝酸镍(ni(no3)2·6h2o)。b. 以步骤a生成地氢氧化镍沉淀的量为基准,将按化学反应计量比计算过 量1~5倍的乙酰丙酮加入上述反应混合物中,升温至回流温度并于600~2500 转/分的搅拌速度下回流反应5~15h,过程中有浅蓝色乙酰丙酮制备 3晶体生成。c. 降温后将反应混合物抽滤,用去离子水对沉淀进行洗涤,于40℃条件下 真空干燥得产品。以热重(tg)曲线上第一阶段的失重量确定乙酰丙酮制备 3晶体中的结晶水数量,结合总碳含量分析结果和x光萤光光谱测定结果,确定产物的化学式为 ni(ch3cochcoch3)2·2h2o。
【主要参考资料】
¥
5
网络文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容
立即获取
乙酰丙酮制备
乙酰丙酮制备
【背景及概述】[1][2]
近年来,由于后过渡金属催化剂具有新的特点,对后过渡金属(ni,pd,fe,co等)的研究十分活跃。镍作为后过渡金属,亲氧性小,对官能团中的氧原子和其它杂原子性能稳定,所以,乙酰丙酮制备 3催化剂不但可以用作乙烯、丙烯、苯乙烯、二烯烃、环烯烃等非极性单体的齐聚及聚合催化剂,还可用作甲基丙烯酸甲酯,己内酯,降冰片烯等极性单体的聚合催化剂,以及它们的共聚。
第 1 页
乙酰丙酮制备 3为浅绿色斜方晶系结晶,又称二(乙酰丙酮基)二水配位镍、2,4-戊二酮二水镍。蓝绿色斜方晶系结晶。相对分子质量292.94,分子式ni(ch3cochcoch3)2·2h2o,熔点228℃。微溶于水 和甲醇,溶于乙醇。在温甲苯中共沸,脱水,生成乙酰丙酮制备 3无水物。在真空下加热至100℃,也脱水变成浅绿色的无水物。以六水合氯化镍为原料,用水将其溶解,在搅拌下,加到乙酰丙酮的甲醇溶液中,再加入三水合乙酸钠溶液,搅拌,溶解后,加热,浓缩,冷却,析出蓝绿色沉淀,过滤,用冷水洗涤,干燥,可得粗制乙酰丙酮制备 3。将粗制乙酰丙酮制备 3在甲醇中重结晶,可得精制乙酰丙酮制备 3。
④ 乙酰丙酮加热不充分
乙酰丙酮加热不充分可以用分子蒸馏方法或采取超临界萃取。乙酰丙酮又名二四杠戊二酮,是一种有机化合物,化学式为C5H8O2,为无色至微黄色透明液体,微溶于水,能与乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰乙酸等有机溶剂混溶,主要用作溶剂、萃取剂,也可于配制汽油添加剂、润滑剂、杀霉菌剂、杀虫剂、染料等。
⑤ 蒸馏乙酰丙酮时温度到200摄氏度出现油类物质,导致蒸馏不出来乙酰丙酮,该如何去除油类物质谢谢
可以用分子蒸馏方法,或采取超临界萃取
⑥ 我最近也在做乙酰丙酮分光光度法测甲酸的浓度~请问有没有关于乙酰丙酮蒸馏方面的资料~
用蒸馏器啊,这是很简单的有机基础实验 啊
⑦ 怎么蒸馏乙酰丙酮,多少温度
常压蒸馏不行,可以用分子蒸馏方法,或采取超临界萃取试试,沸点是137
⑧ 什么可以使乙酰丙酮放出氢离子
性质乙酰丙酮具有弱酸性,pKa为8.94,可以和金属的氢氧化物反应,形成乙酰丙酮盐。
2. 用途乙酰丙酮重要的有机合成中间体,广泛用于制药、香料、农药等工业;还用作醋酸纤维素的溶剂,油漆和清漆等的干燥剂,也是重要的分析试剂;由于烯醇式的
3. 制备方法乙酰丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐酰化制得
⑨ 在测水基型胶粘剂中甲醛含量时用的乙酰丙酮溶液如何配制
75g乙酸铵
1ML乙酰丙酮
1.5ML冰醋酸
加入蒸馏水配置500ML的乙酰丙酮溶液
应注意乙酰丙酮是不能见光 该试液需冷藏保存
我们实验室配置的这个试液主要是对服装面料中的甲醛进行测试 不知道对你有没有用
⑩ 乙酰丙酮铜的制备产率改进的地方
在反应釜中加入200~400质量单位的乙醇或150~300质量单位的苯作溶剂;在搅拌下向反应釜中加入100~200质量单位的氧化铜粉末,使氧化铜粉末均匀分散在乙醇或苯中;再向反应釜中加入氧化铜质量0.1~2%的质子酸催化剂,然后滴加200~500质量单位的乙酰丙酮;待反应釜中自发升温,在40~90℃保温反应2~4小时,冷却后脱溶剂,烘干得产品。上述专利文件所提供的乙酰丙酮铜的生产方法虽然工艺步骤少,工艺简单;乙酰丙酮的用量少,生产成本低;采用乙醇或苯作为溶剂,可循环使用或回收再使用,对环境没有影响。但是其所制备的乙酰丙酮铜不仅收率有待提高,且杂质含量相对较高,纯度相对较低。