A. 用浓硫酸(市售分析纯)配制20%硫酸溶液(ρ=1.14)800mL,如何配制
1、计算:根据稀释前后溶质硫酸质量不变立等式,因为容量瓶一般规格无800ml,就配置1L:
1.84*x*98%=1.14*1000*20%
x=126.5.ml
2、配制:在500烧杯中加入适量的蒸馏水,将计算出的126.5ml的浓硫酸缓缓注入烧杯中并不断搅拌,冷却;
3、转移、定容:将上面稀溶液转入1000ml容量瓶中,加蒸馏水定容到刻度并摇匀;
4、倒出所需要的用量。
B. 硫酸在生产生物柴油工序中起什么作用
废油脂生产生物柴油
一、原料
1. 废油脂(酸价1~30mgKOH/g油)
2. 浓硫酸(98%),分析纯
3. 片碱(96%)干燥
4. 甲醇(99.5%)
5. 四氢呋喃(≥99.5%),分析纯
6. 蒸馏水
二、工艺步骤
(1)原料油脂干燥
将原料油脂加热到120℃,真空脱水干燥,控制原料含水在0.5%以下。
(2)酸催化酯化反应
用量筒取105ml甲醇,加入到带搅拌、水浴加热、上装有蛇管冷凝器的500ml三口烧瓶中。称取废油2% wt的浓硫酸,加入到三口烧瓶中,开启搅拌器,将浓硫酸与甲醇充分溶解。用量筒取150ml四氢呋喃,加入到三口烧瓶中;用量筒取100ml干燥后的废油加入到烧瓶中开启搅拌,水浴加热到60℃,反应35分钟。整个反应过程中要开启冷凝器水阀,以捕集所挥发的溶剂。
(3)碱催化酯交换反应
量取18ml甲醇,称取废油1.2%wt+中和浓硫酸所需氢氧化钠的量,在烧杯中搅拌溶解充分后加入到反应器中,温度控制在50~60℃,分别反应15分钟。
(4)中和、脱溶
用98%的浓硫酸中和反应后的物料至PH值为5~7,然后将中和后的反应物转入到装配减压的蒸发装置中,控制物料温度在120℃下,减压蒸发出四氢呋喃与甲醇,四氢呋喃与甲醇经冷凝回收后重复使用。
(5)沉降分离、水洗
将脱溶后的产物移至分液漏斗中,自然重力沉降30分钟,待分相界面比较清楚后将甘油排出收集。用甲酯体积30%,50℃的微酸性蒸馏水洗涤酯一次,分水后将甲酯在烧杯中加热到120℃脱水干燥。
(6)测定成品指标(ASTM标准要求的指标部分测定)
主要是总甘油值,根据总甘油值可得出反应完成率。
三、注意事项
1、 氢氧化钠一定要干燥,否则与甲醇溶解过程中会形成块状物质,影响催化剂的效率;
2、 脱溶过程中一定要减压闪蒸,加热时间不要过长,否则甘油会在下层聚合,影响分离。
C. 硫酸10:1,想配200ml,用的是分析纯98%硫酸
你要求的浓度比应该是体积比吧?即水10,硫酸1?体积200毫升?那就取182毫升水,最好是蒸馏水,然后取浓硫酸98%的18.2毫升,缓慢加入到水中并不断搅拌,放热很明显的,注意安全,继续搅拌均匀,放置冷却待用
D. 如何测定蔬菜样品中的全氮含量
答:待测液的制备:
第一类包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法
① 适用范围:本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定,硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中,先将样品中的硝态氮(NO-3-N)还原为铵态氮(NH+4-N),然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵,而可用蒸馏法测定,是一个比较简便而快捷的方法。
② 试剂配制:
铬粒:含铬量为99.9%的金属铬。
饱和重铬酸钾:称取重铬酸钾(K2Cr2O7,化学纯)200克,溶于1升热蒸馏水中。
2摩尔/升盐酸:20毫升浓盐酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 测定步骤:称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000~0.5000克,于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化剂1.85克,浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗,置于电炉或电热板上文火加热,以防反应过于强烈,待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后,继续消煮半小时,稍待冷却后,将消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待测。
④ 注释:
[1]与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。
[2]样品称量应控制硝态氮含量在10~20毫克范围内,如样品中硝态氮含量太高,会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。
[3]在铬粒全部溶解后必须冷却至室温,才可加入浓硫酸,是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。
[4]硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用激烈,易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后,如果溶液立即出现绿色或消煮1~2分钟后即变绿色,说明重铬酸钾量不足,此时可补加固体重铬酸钾1克,继续消煮。
[5]消煮液经稀释后,蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时,体积太大,蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。
(2)锌铁粉还原法
① 适用范围:本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮,再用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
10%硫酸:将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。
锌铁粉混合还原剂:化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。
20%重铬酸钾:化学纯重铬酸钾(K2Cr2O7)20克溶于100毫升水中。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克样品置于250毫升开氏瓶中,加0.1~0.2克锌铁粉,8~10毫升10%硫酸,轻轻转动,加热,使溶液微沸10分钟。冷却,再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗,消煮10~15分钟,直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升,再微沸5分钟,取下,将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时,可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容,然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。
④ 注释:铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮,必须借助空白分析加以校正,以免试剂带来的误差。
以将消煮液定容一定体积,再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险,又能做氮的重复测定。
(3)水杨酸还原法
① 适用范围:本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品,先将样品中的硝态氮转化为硝基酚,再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚,再经硫酸消煮成为铵盐,而可用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
含水杨酸的硫酸:30克水杨酸(不含氮)溶于1升不含氮的浓硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)固体或锌粉。
③ 测定步骤:称取0.500~1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50~5.0克,置于100毫升开氏瓶中,加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸(或苯酚)的浓硫酸,轻轻转动,使酸与样品混匀,放置约30分钟,加1.5克硫代硫酸钠(或0.4克锌粉)和10毫升蒸馏水,放置约10分钟,待还原反应完全后,缓缓加热,慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力,使溶液保持沸腾,直至溶液转变为黄绿色后,再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却,小心加水约25毫升,将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后,用水定容,此溶液可除供测定氮外,还可供磷钾的测定。
④ 注释:
[1]在用含水杨酸的硫酸处理样品前,不应将水加入样品中,因水会影响水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠,但不能用锌粒。
[2]消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前,小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出,经充分摇匀而又不溶解时,则应稍加热助溶。
第二类不包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 适用范围:本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可,磷钾可用比色法及火焰光度计法。
② 试剂配制:
浓硫酸:分析纯。
60%高氯酸:若市售为70%浓度时,应稀释至60%。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置约30分钟(放置过夜,可缩短消煮时间),然后加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮(硫酸不能冒白烟,以防失氮)5~8分钟。如消煮液转为无色,表示消化完全。如仍为黑色或棕色,则可将开氏瓶取下冷却,补加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,应视硝化液颜色而定,以免引起氮的损失),置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却,将消煮液无损移入100毫升容量瓶中,摇匀备用。
(2)硫酸—过氧化氢消煮法
① 适用范围:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 试剂配制:浓硫酸:分析纯。30%过氧化氢。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置半小时或过夜,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流(消化液呈酱红色,冒大量白烟),微沸5分钟,取下冷却,逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升,再加热微沸5分钟,取下冷却,添加30%过氧化氢,反复操作,直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟,以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水,再无损地移入100毫升容量瓶中定容,摇匀备用。
样品中全氮的测定:
(1)蒸馏法
①试剂配制:
40%氢氧化钠:称取各液用固体氢氧化钠(NaOH)400克与硬质玻璃烧杯中,加400毫升蒸馏水溶解,并不断搅拌,以防烧杯底部固结,冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置几天,虹吸出清液,以去CO2的蒸馏水稀释至1升,加盖橡皮塞。
硼酸—指示剂液:称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解之,冷却后,加入混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色(pH4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于塑料瓶中备用。
0.02摩尔/升硫酸标准溶液:量取浓硫酸2.8毫升,加蒸馏水稀释至5000毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。
0.01摩尔/升硫酸标准溶液:将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。
②测定步骤:
蒸馏:吸取上述消煮液(任何一种均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置于半微量蒸馏器如图5-1中1,另备150毫升三角瓶,内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升,然后将三角瓶置于冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3~4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即关紧7、9和10,同时打开8,使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中,蒸馏约需12~15分钟,蒸馏液体积达50毫升,即可停止蒸馏。取下三角瓶,用气压差原理,立即打开9关紧8,使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中,再打开8,关紧9同时打开10,排出液体后立即关紧,通蒸气1~2分钟后,另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下,打开9,关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶,如此操作重复二次,即可洗净蒸馏瓶,供下次使用。
图5-1 半微量蒸馏器
滴定:另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时,从消煮直至滴定必须做2~3个空白试验,空白除不加样品外,其他操作均与样品操作相同,以校正滴定和试剂引起的误差。
结果计算:
样品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍数×100%/W
式中:N——为标准酸的摩尔浓度;
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数(毫升);
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数(毫升);
0.014——为每毫克摩氮的重量(克);
W——烘干样品重(克);
取用量倍数=消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。
注释:
在蒸馏样品前,必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右,以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化,以固定自来水中可能存在的铵离子,但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象,可立即补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发(用硼酸吸收时)。
(2)靛酚蓝比色法
① 试剂配制:
碱性酚:取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中,溶120克氢氧化钠(NaOH)于200毫升水中,待冷却混合后加入无水乙醇250毫升,然后再加酒石酸15克,稀释至1000毫升。
碱性次氯酸钠:称取20克氢氧化钠(NaOH)和20克四硼酸钠溶于200毫升水中,加入次氯酸钠(含活性氯不少于5.2%)600毫升,用水稀释至1升。
铵态氮(NH+4-N)标准溶液:准确称取在90℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)0.3821克,热解于水,并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。
② 测定步骤:从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容(视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍)。摇匀后吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克间)于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升,加入1毫升EDTA—甲基红溶液,用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸钠溶液,摇匀定容,放置1小时以上。用625纳米波长(红色)1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮(NH+4-N)标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中,加水约至30毫升,加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行,此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 结果计算:
如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色,则取用量倍数为:(100/5)×(50/5)=200。
E. 准确量取分析纯硫酸0.6ml,0.6怎么来的
1、根据国家标准来的GB/T 601-2002,1mol/l需要30ml,0.5mol/l需要15ml,0.1mol/l需要3ml,那0.02mol/l就需要0.6ml了!
2、计算也可得到,配制0.02mol/l的硫酸溶液,需要在1L蒸馏水中加入0.02mol的硫酸,市售的浓硫酸含量是18.4mol/l,应取约1ml试样,但是考虑到硫酸注入水中会大量放热,部分水分会蒸发,因此实际量取0.6ml有经验值的成分。
F. 装硫酸分析纯的玻璃瓶怎样才能洗净
先用少量水冲洗,洗后将废液倒入废液桶,再用大量自来水清洗,最后用蒸馏水淋洗
G. 油厂棉粕蛋白化验蛋白的微量做法怎么做
微量做法就是凯氏半微量定氮法,具体操作步骤如下:
饲料粗蛋白的检测方法(凯氏半微量定氮法)
1 原理
凯氏法测定试样含氮量,即在催化剂存在下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱(NaOH)并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,用标准盐酸溶液滴定测出含氮量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白质含量。
2 仪器设备
2.1实验室用样品粉碎机或研钵
2.2分样筛:孔径0.45mm(40目)
2.3分析天平:感量0.0001g
2.4消煮炉或电炉
2.5滴定管:酸式25mL
2.6凯氏烧瓶:100mL
2.7凯氏蒸馏装置:半微量水蒸汽蒸馏式
2.8锥形瓶:150mL
2.9容量瓶:100mL
3 试剂
3.1硫酸:分析纯
3.2硫酸铜:分析纯
3.3硫酸钾:分析纯
3.4硒粉:分析纯
3.5氢氧化钠:分析纯40g溶于100mL蒸馏水配成40%水溶液。
3.6硼酸:分析纯2g溶于100mL蒸馏水配成2%水溶液。
3.7混合指示剂:甲基红分析纯0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿分析纯0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存期三个月以内。
3.8 0.02N盐酸标准溶液:1.67mL盐酸分析纯溶于1000mL 蒸馏水中。
3.8.10.02N盐酸标准溶液的标定(碳酸钠法)
精确称取0.04g于270—300°C灼烧至恒重的基准级无水碳酸钠,准确至0.0001g,无损失地转入100 mL三角瓶中,加入无CO2蒸馏水(新做蒸馏水或蒸馏水煮沸数分钟放凉后使用)50mL溶解,并加入混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色,同时做空白试验。
3.8.2盐酸标准溶液当量浓度的计算
G
N =
(V1-V2)×0.05299
式中:G——无水碳酸钠的重量,g;
V1——盐酸标准溶液消耗的体积,mL;
V2——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
0.05299——每毫克当量碳酸钠的克数;
注:标定各浓度间的相对偏差不大于0.2%。
3.9蔗糖:分析纯
3.10硫酸铵:分析纯,干燥。
4 试样的选取与制备
选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分变化。
5 测定方法及步骤
5.1试样的消煮
称取0.5—1g试样 (粗蛋白含量在25%以下称取1g,粗蛋白含量在25%以上称取0.5g),准确至0.0002g,放入凯氏烧瓶中,加入硫酸铜0.4g,无水硫酸钾6g,硒粉0.004g,与试样混合,再加浓硫酸12.5mL,在消煮炉上小心加热,待样品焦化,泡沫消失,加强火力,至溶液澄清后,再加热至少1h。
5.2氨的蒸馏(半微量水蒸汽蒸馏法)
将上述消煮液冷却,无损失地转入100 mL容量瓶中,冷却后定容为试样分解液,取20 mL 2%硼酸溶液,加混合指示剂2滴,使半微量蒸馏装置的末端浸入此溶液,准确移取试样分解液10 mL注入反应室中,塞好入口玻璃塞,再加入10mL 40%NaoH溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室(加碱时流速不可过快,否则会引起硼酸吸收液倒流),塞好玻璃塞,并在入口处加水密封好,防止漏气,蒸馏,自吸收液变为蓝色开始计时,4分钟后,使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1分钟,用蒸馏水洗净冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5.3滴定
吸收氨后的吸收液立即用0.02mol/L的标准溶液滴定,溶液由蓝色变成灰红色为终点,记录所耗标准溶液的体积。
5.4空白测定
称取蔗糖0.5g代替试样,重复上述操做,以校正药品不纯所发生的误差,消耗0.02mol/LHCL应不超过0.3mL。
6 测定结果的计算与分析
6.1计算公式如下:
(V-V0)×(N×0.014×6.25) ×100
粗蛋白(%)=
W×V/V′
式中:V-----滴定试样时所需酸标准溶液体积,mL;
V0------滴定空白时所需酸标准溶液体积,mL;
N-------盐酸标准溶液当量浓度;
W------试样重量,g;
V-------试样分解液总体积,mL;
V′------试样分解液蒸馏用体积,mL;
0.0140------氮的毫克当量数;
6.25-----氮换算成蛋白质的平均系数。
6.2重复性
每个试样取两个平行样,以其算数平均值为结果;
粗蛋白含量在25%以上,允许相对偏差为1%;粗蛋白含量在10-25%之间,允许相对偏差为2%;粗蛋白含量在10%以下,允许相对偏差为3%;
7 测定步骤的检验
精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按上述步骤操作,按上述公式计算(不乘系数6.25),测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。
8 注意事项
8.1试样消煮时,先低温加热,避免泡沫溢出,待泡沫消失后,再逐渐增加温度,使之微沸,避免剧烈沸腾,否则会使氮分子损失。
8.2加碱必须过量,碱除了与铵盐和剩余的硫酸作用,还与硫酸铜作用生成蓝色氢氧化铜,然后分解为黑色氧化铜。
8.3消化过程中,若硫酸损失过多,可酌量补加硫酸,勿使瓶内干涸。
H. LH-D-500试剂加348mL蒸馏水,22mL分析纯硫酸。用500mL的烧杯就可以。
LH-D-500试剂加348mL蒸馏水,22mL分析纯硫酸。用500mL的烧杯就可以。LH-D-500加2500mL分析纯硫酸。可以用3L的大烧杯来装,或者采购3L装的硫酸,移出500mL,然后把试剂溶到剩下的硫酸中。