⑴ 甲基丙烯酸减压蒸馏除去阻聚剂怎么蒸不出来是怎么回事
我一般就不用中国娃娃(站内联系TA)想问一下,苯乙烯用氢氧化钠除阻之后,减压蒸馏起什么作用?bluesky206(站内联系TA)用氢氧化钠洗涤是要去除阻聚剂,洗至中性干燥后减压蒸馏是为了除去部分聚合物.其实减压蒸馏也并不复杂,只要保证你的真空水泵的密闭性好就可以了.一般水泵能达到0.08-0.09Mpa,然后对照常压下的沸点和减压下的沸点近似图找到大概的沸点就可以了.mikecong(站内联系TA)减压蒸馏是降低馏出温度,防止高温下苯乙烯变成二聚体.yizy372(站内联系TA)60度恒温,抽到蒸馏出来就可以啦,1滴每秒,不需要压力计啊yizy372(站内联系TA)一般用油泵可以chifeng118(站内联系TA)你需要的是精制的单体,所以计不计压力都没有问题的,压力只是看你精制的单体是不是你需要的?mkfc(站内联系TA)用旋转蒸发仪+水泵可以很快的将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等常见单体蒸出来debiao-yang(站内联系TA)乳液聚合的苯乙烯不用精制,甚至不用除阻聚剂都可以很好的反应除过阻聚剂就跟个不用精制了wstalent(站内联系TA)用水泵就可以sunxijun6001(站内联系TA)应该做,因为你碱洗后溶液体系是显碱性的,除非你用去离子水多次洗涤.减压蒸馏可以得到完全的苯乙烯,减压是为了防止聚合,因为苯乙烯沸点较低,所以,减压无需用测压计,开始温度第一次稳定时出来的液体便是苯乙烯.但是最后终点不容易控制.中国娃娃(站内联系TA)谢谢大家:),我已经做过苯乙烯的减压蒸馏了,文献上说40~50度就可以了,我第一次做减压蒸馏时,温度升到60时,很快就蒸出来,没有出现逐滴蒸出的现象;还有我采用文献上的无皂乳液聚合做,但是在聚合完后,采用13000转离心时,发现下层有沉淀物,上层溶液中也有颗粒,感觉做出来的聚苯乙烯颗粒粒径范围变化太大.合成单分散聚苯乙烯微球要求较高,不仅单体需要精制单体(减压蒸馏),而且引发剂最好也要经过重结晶处理.精确的控制搅拌过程(搅拌速度、搅拌器的稳定性)以及体系进行氮气保护均有助于获得单分散性较好的聚苯乙烯微球.我知道的就这末多,权当抛砖引玉.希望做这个的牛人不吝赐教!
⑵ 丙烯酸怎么精制
丙烯氧化生成的丙烯酸水溶液通过精制,可以用于生产酯化级丙烯酸和聚合级丙烯酸(高纯丙烯酸)。首先,丙烯酸水溶液通过共沸塔,除去水得到粗制丙烯酸,然后粗制丙烯酸经脱轻组分塔和脱重组份塔得到酯化级丙烯酸(CAA),酯化级丙烯酸再次精制得到聚合级丙烯酸(PAA)或高纯丙烯酸(HPAA)。
精制设备包括:丙烯酸吸收塔、汽提塔、.水分离塔、溶剂回收塔、脱轻组分塔、.醋酸分离塔、.脱重组分塔、丙烯酸回收系统。
⑶ 丙烯酸甲酯减压蒸馏为什么不持续沸腾
丙烯酸甲酯减压蒸馏到一定程度是不沸腾的,因为它的表面张力此时增大,所以不持续沸腾,可以加一些沸石(如玻璃珠或瓷片),让它沸腾。
⑷ 甲基丙烯酸减压蒸馏
我今天做的甲基丙烯酸减压蒸馏,我发现100度的时候就有馏分出来了,专这个时候应该是属水,大概120的时候会有大量的馏分,我查了甲基丙烯酸的沸点是161,不知道为什么120的时候会有这么多东西出来,求指教!我用的水泵,真空度是0.6,。
⑸ 丙烯酸的做法
望采纳 谢谢
1.丙烯腈水解法:丙烯腈先以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐,再水解生成丙烯酸,副产硫酸氢铵。此法在美国罗姆-哈斯公司得到了很大发展。 第一步水解温度为90~100℃。向丙烯腈中加入稍稍过量的55%~85%的硫酸,1h后丙烯腈即完全转化;然后加水进行第 二次水解,并将反应温度提高到125~135℃;水解产物经减压蒸馏而得丙烯酸。此法实际上是早期氰乙醇法的发展。由于水解后生成的副产品酸性硫酸铵处理困难,原料丙烯腈的价格较贵,因而影响生产成本;[2]
2.氰乙醇法:该法以氯乙醇和氰化钠为原料,反应生成氰乙醇,氰乙醇在硫酸存在下于175℃水解生成丙烯酸:若水解反应在甲醇中进行,则生成丙烯酸甲酯;[2]
3. β -丙内酯法:此法原料为乙烯酮,故又称乙烯酮法,其反应如下:先将乙酸裂解为乙烯酮,然后与无水甲醛反应生成β-丙内酯;用作催化剂在140~180℃、2.5~25MPa下,丙内酯再与热 的100%磷酸接触,异构为丙烯酸。用β -丙内酯法生产丙烯酸,产品纯度高,收率亦较高,副产物和未反应物料能循环使用,并适于连续生产,但它需用乙酸为原料,特别是由于丙内酯被认为是一种致癌物质,故此法已不在工业上采用;[2]
4.高压雷佩法:将溶于四氢呋喃中乙炔,在溴化镍和溴化铜组成的催化剂存在下,与一氧化碳和水反应,制得丙烯酸。此法的特点是:用四氢呋喃为溶剂,可以减少高压处理乙炔的危险;同时催化剂不用原雷佩法所用的羰基镍,只需用镍盐。将丙烯与空气及水蒸气按一定摩尔比混合,在钼-铋等复合催化剂存在下,反应温度310-470℃,常压氧化制得丙烯醛,收率达90%。再将丙烯醛与空气及水蒸气按一定摩尔比混合,在钼-钒等复合催化剂存在下,反应温度300-470℃,常压氧化制得丙烯酸,收率可达98%。此法分一步和两步法。一步法是丙烯在一个反应器内氧化生成丙烯酸;两步法是丙烯先在第一反应器内氧化生成丙烯醛,丙烯醛再进入第二反应器氧化生成丙烯酸。两步法根据反应器结构,又分固定床和流化床法两种。丙烯酸的工业生产方法中,氰乙醇法,高压雷佩法已经基本淘汰,以前采用的以乙酸为原料裂解为乙烯酮,然后与无水甲醛反应生成丙内酯,再与热磷酸接触异构为丙烯酸。称烯酮法或β-丙内酯法也基本淘汰,丙烯腈法只有少数老装置采用。工业上采用的主要是改良雷佩法和丙烯氧化法,而后者更为普通且最有发展前途。专利报道中,还有丙酸为原料的生产方法;[2]
5.丙烯氧化法:丙烯与空气及水蒸气按一定摩尔比混合,在钼铋系复合催化剂存在下,氧化制得丙烯醛,再将丙烯醛与空气及水蒸气按一定摩尔比混合,在钼-钒-钨系复合催化剂存在下,氧化制得丙烯酸。此法根据反应器结构,又分固定床法和流化床法两种。除美国索亥俄法采用流化床外,其他都采用列管式固定床。[2]
① 固定床法。制法是:第一反应器进料丙烯含量为4%~7%,水蒸气20%~50%,其余为空气,空速1300~2600h-1,反应温度320~340℃,压力0.1~0.3MPa;第二反应器空速为1800~3600h-1,反应温度280~300℃,压力0.1~0.2MPa,丙烯和丙烯醛的转化率都在95%以上,丙烯酸的选择性以丙烯计为85%~90%。工艺过程为:使丙烯、水蒸气与经过预热的空气混合后进入第一反应器。丙烯被氧化成丙烯醛。再进入第二反应器反应,得到丙烯酸。第一、第二反应器均为列管式反应 器,用熔盐作热载体,从第二反应器出来的反应气与原料空气换热后进入急冷塔,与塔顶加入的水逆向接触,获得含量为20%~30%的丙烯酸水溶液。该水溶液进入萃取塔,以乙酸丁酯或二甲苯为萃取剂,使水与丙烯酸分离。富含水的萃取液从萃取塔塔顶出来,进入溶剂回收塔,将萃取剂从塔顶蒸出,送回萃取塔循环使用。塔底排出废水。萃取塔中的萃余液进入溶剂蒸馏塔。从塔顶蒸出溶剂 (萃取剂) ,送回萃取塔循环使用;塔底得到粗丙烯酸,再经脱去轻组分和重组分后得到丙烯酸产品。丙烯经气相接触氧化反应制造丙烯酸过程中,除产物丙烯酸外,还存有微量丙烯醛、乙酸、戊酮酸、蚁酸以及其他醛类杂 质。醛类是丙烯氧化副产物或由于丙烯原料中含有的杂质氧化而生成的,如乙醛、甲醛、苯甲醛、糠醛、丙烯醛等,含有这些副产物的反应气体,经冷却、抽提蒸馏后,残留于丙烯酸产品中。采用常规方法精制的丙烯酸产品中,仍含有约 (50~500) ×10-6的醛物质。为了适应高纯丙烯酸需要,北京东方化工厂以该厂聚合级丙烯酸为原料,开发出一种制备高纯丙烯酸的方法,使其总醛含量小于5×10-6,达到或超过国外有关文献报道的数据要求 ( 国外小于10×10-6) 。其实验方法是:向烧瓶中加入一定量的聚合级丙烯酸,添加试剂DL,在常压下经10~80℃范围处理后,再进入填料塔中处理蒸馏,塔釜中温度为60~80℃,塔顶温度为50~70℃,真空93.33~99.99KPa,采用补加阻聚剂及气相阻聚剂方法,可防止丙 烯酸在精馏过程中聚合。用此法收集的蒸馏品即为高纯丙烯酸;[2]
② 流化床法。制法是丙烯、空气、水经过第一沸腾床反应器生成丙烯醛,再进入第二沸腾床反应器生成丙烯酸,然后经喷淋、冷却、萃取蒸馏,再在减压塔中脱除乙酸而得
⑹ 丙烯酸蒸馏,保留中馏分什么意思
前馏分:最初的馏分(具体有多少不一定,根据情况自己定),这个不需要收集。
中馏分:前馏分之后紧接着出来的馏分,也是需要收集的馏分(即产物)。
后馏分:蒸馏基本结束时候的馏分。
⑺ 甲基丙烯酸甲酯单体的提纯
甲基丙烯酸甲酯的提纯:在分液漏斗中加入甲基 丙烯酸甲酯 n mL,然后加入等量的10%的NaOH溶液 按常规方法洗涤至液体无色,减压蒸馏得纯净的甲基丙烯酸甲酯.
减压蒸馏 62~64 ℃/1333 Pa
⑻ 单体丙烯酸为何要进行减压蒸馏预处理
丙烯酸减压蒸馏需要加什么阻聚剂
一般商品的丙烯酸(像Aldrich)
不就含有对苯二酚做阻聚剂吗
⑼ 请教关于减压蒸馏正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作问题
最好用旋转蒸发仪,温度大约在60-80度,压力是蒸发仪自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升温时现在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次类推
⑽ 聚乙二醇二丙烯酸酯怎么制备
1、准备一个250ML三颈烧瓶,加入计量好的PEG400(阻聚剂对苯二酚)装上温度计、冷凝管、搅拌器;
2、加热,升温到60摄氏度,待烧瓶物质搅拌均匀后,再依次加入一定量的丙烯酸和催化剂对甲苯磺酸搅拌;
3、继续升温到110摄氏度,反应一定时间后,再升温到140摄氏度,且不再有水生成,反应结束;
4、待反应体系的温度降到90摄氏度时,进行减压蒸馏,除去未反应的丙烯酸和水,催化剂和阻聚剂以无色晶体析出,分离,得到棕黄透明的液体。
5、将此粗产品用5%的Na2CO3溶液调到中性,然后用饱和的NaCL溶液洗涤,再用30ML乙醚萃取PEGA,分离有机层,过滤,在低温下减压真空干燥24H, 就得到纯的产品。