1. 蒸馏和萃取的注意事项
蒸馏
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
萃取:
萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。
解释:
1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。
2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。
3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。
热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
2. 萃取操作程序和注意事项
操作程序:
向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使它们不等同地分配在两液相中,通过两液相的分离,实现组分间的分离。
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
萃取的注意事项:
1、使用前先检查是否漏液。
2、振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振荡。
3、放液前,要先打开瓶塞。
4、放液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面倒出。
5、用完后应马上清洗干净。
(2)sde蒸馏萃取怎么使用扩展阅读:
萃取的原理:
用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,
实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
3. 精油萃取方法的蒸馏法
这是萃取芳香植物精油最常用的方法,95%的芳香植物精油是由蒸馏法萃取而得。
此方法是将含有芳香物质的植物部分(花朵、叶片、木屑、树脂、根皮等)放入一个大容器(蒸馏器),在容器底部,加热燃烧或通入蒸汽。当炙热的蒸气充满在容器里,会将植物内存的芳香精油成分随着水蒸气蒸发,并且随着水蒸气通过上方的冷凝管,最后引入冷凝器内。冷凝器是一个螺旋形的管子,周围环绕着冷水,以使蒸汽冷却转化为油水混合液,然后流入油水分离器。比水轻的油会浮在水面,比水重的油就会沉在水水底,剩下的水就是纯露。接着用分液漏斗进一步把精油和纯露分开存放。
蒸馏法又分为水上蒸馏、水中蒸馏、水蒸气蒸馏,应该根据不同的物料的特性选择蒸馏方法。
水上蒸馏
水上蒸馏就是把需要蒸馏的物料放在蒸馏锅内的筛板上,筛板下面灌入清水,清水的液位以不接触到物料为好。可以用火直接加热锅内的水、通入高温水蒸气加热锅内的水、用电夹套加热锅中的水,使之产生蒸汽达到蒸馏的目的。
水中蒸馏
水中蒸馏就是把需要蒸馏的物料放入蒸馏锅内,锅里灌入清水,清水与物料的比例因物料不同有所区别。具体方法如“水上蒸馏”。
水蒸气蒸馏
水蒸汽蒸馏就是把需要蒸馏的物料放在蒸馏锅内的筛板上,筛板下面通入饱和水蒸气达到蒸馏的目的。
4. 结晶、蒸馏、萃取分液、洗气的操作要点和注意事项是什么
我对蒸馏和萃取相对比较熟悉,故详细列出,其余就列个大概,若觉得答案不错,不要忘记选为最佳答案哦。打字也很蛮累的嘛。
一,蒸馏: 1 什么是蒸馏?在蒸馏的实验中用到了哪些实验仪器?
蒸馏是通过加热蒸发和冷凝而分离提纯沸点不同的互溶混合液体的操作。利用混合液体中的成分沸点不同,除去难挥发或不挥发的物质. 用到的主要仪器是蒸馏烧瓶,冷凝管,酒精灯、石棉网、温度计、牛角管(承接器)、锥形瓶等。
2.注意问题:
(1) 实验前,蒸馏烧瓶加入几粒沸石(或碎瓷片)有什么的作用?
防止液体暴沸
(2 )温度计作用?插入到那个位置?
控温显示加热范围。水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿
(3) 产物收集方式?冷凝管中通入冷却水应怎样通入?
冷凝收集;下进上出。
(4) 自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质?
在100℃难挥发,不挥发的杂质
(5) 实验开始和停止时,是先加热还是先通冷凝水?
实验开始时,先开冷凝水,后加热。
实验结束时,先停止加热,后关冷凝水
二,萃取。
萃取:利用物质在不同溶剂中溶解度的不同,把溶质从原溶液中转移到另一种溶剂中的操作。
①主要仪器:分液漏斗
使用注意:
1·先进行检漏
2·下层液体下口放出,上层液体上口倒出
3·放下层液体时,切记拔下上口玻璃塞
4·关闭活塞要及时
萃取剂选择条件:1、与原溶剂互不相溶
2、溶解溶质的能力大于原溶剂
3、不与被萃取的物质反应
三,过滤
1、适用范围 :
固体(不溶)— 液体分离如除去粗盐中的泥沙
2、注意事项
一贴
二低
三靠
四,结晶
蒸发结晶:根据物质在溶剂中溶解度的不同
冷却热饱和溶液结晶:溶解度随温度的变化较大
五萃取、分液
1、适用范围
萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
分液——分离两种互不相溶的液体 (密度不同)
2、主要操作步骤:
检漏、装液、震荡、静置、分液
六,蒸馏、分馏
1、适用范围 :分离沸点不同的互溶液态物质
2、注意事项①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。
②加沸石(碎瓷片)防止暴沸
③先开冷凝水再加热。
④冷凝水下进上出使冷凝充分
⑤溶液不可蒸干。
5. 化学中的蒸馏和萃取如何进行怎样应用
蒸馏时通过加热冷却过程分离提纯物质的过程
萃取是利用溶剂提取物质的过程
6. 茶叶烘干机如何提香
可以通过以下几种方法提香,不一定需要机器。
1,常压水蒸气蒸馏并同时萃取法(SDE)
常压水蒸气蒸馏并同时萃取法‘SimultaneousDistillation and solvent Extration简称SDE)是由Likens和Nickerson于1964年设计成功并广泛应用于香气全组分分析的一种方法。该方法将蒸馏与萃取合二为一,操作简便,且香气物质的提取率和回收率都较高。
2,减压蒸馏萃取法(VDE)
减压蒸馏萃取法是一种常用的香气提取分离方法。它将样品和蒸馏水置于与旋转蒸发仪连接的烧瓶中,用电热套加热至微沸之后撤掉电热套,然后将烧瓶保持在50℃水浴中进行减压蒸馏收集冷凝液,再利用重蒸乙醚进行萃取。此方法的整个过程都是在较低的温度下进行,从而避免了高温对茶叶香气物质的影响,提取的香精油能较好的反应原料的香气特征,是一种较好的香气分析方法。
3,顶空分析法(HAS)
1972年TenninA”等首次报道了顶空气体捕集分析方法(Headspace Ana办"sis),它是对液体或固体物质上方挥发性成分直接取样并联用气相色谱分析的一种技术,分为静态顶空分析法和动态顶空分析法。静态顶空分析法是直接吸取样品上方的气体注入气相色谱仪进行分析的方法,它能很好的反应原料的香气特征。
4,超临界二氧化碳萃取法(SFE)
超临界二氧化碳萃取法是利用CO:处于固、液、气三相平衡一超临界状态时,具有很强的提取自然产物的能力,此种能力取决于压缩C02的压力和温度。在C02处于超临界的状态下,将其与待分离的物质接触,有选择性地把极性大小沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。在萃取过程中可以通过控制压力来获取待分离物中的不同组分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,然后再进行其他的分析。
7. 实验室提取山胡椒油(山苍子油)的方法
买一个家庭蒸馏白酒用的小蒸锅(淘宝上很多,很便宜的都有),蒸馏 就这么简单!
8. HD,SDE和SH法有什么不同
萃取量、萃取方式。
1、萃取量。HD萃取法只能保留少量的水蒸气,无法完全萃取,SDE与SH萃取法可以将水完全蒸馏萃取。
2、萃取方式。HD萃取法采用传统的将水烧开的萃取方式,SDE采用化学仪器依靠化学反应进行蒸馏萃取,SH使用固相微萃取装置直接进行萃取,不依靠任何化学物理反应。
9. 蒸馏,萃取为什么可以分离混合物如何操作
萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法,原理是用化合物内在两种互不相溶容(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。 萃取蒸馏所用的仪器有酒精灯,铁架台,石棉网,锥形瓶,牛角管,烧杯,冷凝器等实验室常用仪器。
方法
向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
10. 过滤、蒸发、蒸馏、萃取的操作步骤分别是什么
过滤、蒸发、蒸馏、萃取。
过滤:把杂质过滤掉。抽滤瓶和滤纸
蒸发:把易挥发的物质蒸发掉。加热皿或者蒸发仪
蒸馏:把两种沸点差别不大的液体分开。精馏塔
萃取:把溶于萃取液和不溶于萃取液的物质分开。萃取罐