蒸馏回收机结构

❶ 蒸馏回收环己胺与水共沸导致出来的环己胺水分含量很高怎么办有啥方法能分层分离

环己胺是来危险化学品。 属于易燃液自体类。
性质：无色液体。有鱼腥胺气味。相对密度0.8647(25/25℃)。沸点134.5℃。凝固点-17.7℃。折射率1.4565(25℃)。闪点(℃)：32 引燃温度(℃)：293 ；与水形成共沸物、沸点为96.4℃，含水55.8%。具有强有机碱性质， 0.01%水溶液的pH值为10.5。[2]易燃，遇明火、高热易燃。受热分解释出剧毒的烟雾。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。[

❷ 碳氢清洗机清洗原理

1设备名称及型号

1.1名称：碳氢清洗机

1.2型号：HC-3040 上海浸泰专注碳氢清洗机16年

1.3数量：一台

2工装篮：

2.1工装篮尺寸：300×300×250（L×W×Hmm）

3设备节拍：7－10分钟

4工装+工件重量：≤20kg

5品质要求：无油、干燥

6传动方式：人工手动

7设备工艺：

7.1工艺流程

常态粗洗

常态精洗

常态漂洗

热风吸引干燥

热风吸引干燥

真空蒸馏回收槽

8设备工作原理及设计特点

8.1设备组成及工作原理

²设备组成：设备由三个超声波清洗槽，两个热风吸引干燥真槽，一个真空蒸馏回收槽组成。其他过滤循环装置、热交换器，气液分离器，液量调节装置，风冷式冷水机组，缸盖门，超声波系统，电器控制部分。设备的配电设施是独立的电控柜。设备上的所有计量仪表都使用公制单位。

8.2设计特点

该设备针对所清洗的对象和所使用的清洗剂，侧重在以下几个方面作特别的处理：

²独立的风冷式冷水机组，确保碳化水素运行之中的温度；

²所有的马达、电机、泵浦等相关配件均采用防爆处理后的产品；

²所有的清洗槽不但没有加热装置；还设备冷却系统

²碳氢循环清洗

9设备各部分主要技术规格

9.1常态粗洗槽（1＃槽，清洗介质为碳化水素）

²清洗槽：

l清洗温度：≤40℃

l内槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材质为2.0mmSUS304L

l设有手动冷却管。

²超声波系统：

l超声波频率：28KHZ

l超声波功率：1800W（功率连续可调并显示、可单独控制）

l超声波振子：36只，50W/只，震子采用美国“高Q”压电陶瓷

9.2常态精洗槽（2＃槽，清洗介质为碳化水素）

²清洗槽：

l清洗温度：≤40℃

l内槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材质为2.0mmSUS304L

l设有手动冷却管。

²超声波系统：

l超声波频率：28KHZ

l超声波功率：1800W（功率连续可调并显示、可单独控制）

l超声波振子：36只，50W/只，震子采用美国“高Q”压电陶瓷

²过滤系统：

l不锈钢过滤泵：南方牌防爆泵；

l过滤精度：50µ

9.3常态漂洗槽（3＃槽，清洗介质为碳化水素）

²清洗槽：

l清洗温度：≤40℃

l内槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材质为2.0mmSUS304L

l设有手动冷却管。

²超声波系统：

l超声波频率：28KHZ

l超声波功率：1800W（功率连续可调并显示、可单独控制）

l超声波振子：36只，50W/只，震子采用美国“高Q”压电陶瓷

²过滤系统：

l不锈钢过滤泵：南方牌防爆泵；

l过滤精度：10µ

9.4热风吸引干燥槽（4＃槽）

²清洗槽：

l清洗温度：90～100oC

l内槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材质为2.0mmSUS304L，全部满焊，

l设有手动门，槽盖为15mm厚的铝板制作；

l真空泵：1.5KW与5槽共用

²干燥：

l风机功率：1HP

l加热功率：5KW

9.5热风吸引干燥槽（5＃槽）

²清洗槽：

l清洗温度：90～100oC

l内槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材质为2.0mmSUS304L，全部满焊，

l设有手动门，槽盖为15mm厚的铝板制作；

l真空泵：1.5KW与4槽共用

²干燥：

l风机功率：1HP

l加热功率：5KW

9.6真空蒸馏回收槽（＃槽，清洗介质为碳化水素）

²蒸汽发生器（ADR）：

l温度：120℃

l回收能力：120L

l加热功率：10KW

l蒸汽发生器内设有不锈钢导热油管，呈盘旋状，与热媒油罐相连接；

²热交换器：

l外壁采用3mm厚的4"不锈钢管制成，变通连接3/4"的不锈钢管

²高位储液罐：

l材质采用2mm厚的不锈钢板滚圆制成；

9.7风冷式冷水机组

²冷水槽：

l清洗温度：15-30oC之间任意设定

²压缩机：

l采用大金涡旋式压缩机；

l功率：5HP

9.8设备接口要求

²电源（用户提供）：380VAC±10％，三相五线制，50Hz。

²整机功率：35KW

²气源（用户提供）：0.4～0.6MPa压缩空气

²用气量0.5m³以上

²清洗机外型尺寸：5*1.2*1.7M(不包含冷水机)

²回收机外型尺寸：1.2*1.2*1.7M

❸ 碳氢清洗剂的真空蒸馏回收装置制作简介：

由厚度为5mm的SUS304L不锈钢板焊接而成，槽体有效尺寸（L×W×H）为Ф500×1200mm。设有可视窗等观察结构，方便可控操作真空槽底设有废油废渣排放管，外接冷却箱和废油收集箱
加热：采用导热油间接加热方式。槽体下部外附一个加热油包，外置一个导热油加热箱，加热功率为12kW。首先由发热管对导热油进行加温，再通过泵浦将加热油输送到加热油包，经过热交换后再输送回加热箱加热，如此循环。加热油包有独立的温控系统，油温R.T.～140℃可调
需要回收的清洗剂经过泵抽入真空蒸馏回收槽，进入真空回收槽之前，首先进入一个热交换筒，在此与蒸馏回收的HC蒸汽管进行热交换。经过抽真空后，清洗剂迅速沸腾并蒸发，产生HC蒸汽，然后可在冷凝区进行冷凝回收，回收的纯净清洗剂排入储液槽，循环使用，具有自动补液循环和漂洗使用功能。 配备有10HP冷水机，采用泰康压缩机头，持续为真空回收机提供冷却水，并有一部分冷水供给两个储液槽，防止清洗剂升温。
废液处理系统：经过真空蒸馏回收后留下的高温残渣及废油，经过阀门开启，废液进入一个冷却箱，在冷却箱通过冷水盘管，进行热交换，将高温废油冷却后，收集在废油箱里，进行集中处理。
冷凝系统.真空回收设有冷却箱，将高温HC蒸汽冷却，形成液体；在废油处理系统需冷却箱，将高温废油冷却，集中处理。为此配备一套冷冻机组（由一台10HP冷水机组成）为设备提供冷源。 正常工作时，蒸馏回收槽的清洗液能满足当天工作要求，如果液位过低，浮筒式液面控制触动微动开关，发讯号并切断该槽的加热电源，蜂鸣器发出报警，提示清洗液不够，需要外部加液。
再生时，蒸馏回收槽的液体要基本蒸馏干，再生后的清洗液全部储存在储液槽中，如果储液槽中清洗液不够，操作人员需要将带特殊接口的管子（由制造商提供）插入储液桶中（储液桶即为采购清洗剂时供应商提供的桶），拧紧接口，打开压缩空气开关，压缩空气从储液桶进气口压入，将清洗剂从出液口压出到储液槽中，一直补到储液槽液面达到高位时，蜂鸣器发出报警，操作人员关闭压缩空气，结束补液

❹ 有谁能说下碳氢蒸馏回收机的工作原理

网络的，不知道对不对（汽车还有锅炉尾气处理应用吗，感觉价值不大，直内接想办法在空气中烧容掉岂不更划算）：
回收机的工作原理是：蒸馏原理。
①加入需要回收处理的溶液。
②加热棒加热回收桶夹层内的热媒油；热媒油传热到回收桶内的废溶液，使溶液升温，有机溶剂受热后由液态转化为汽态；
③汽态溶剂经过冷却系统液化流出；分离出来的清洁溶剂流入回收器皿。
④清理残渣。
如此，通过蒸馏和冷却，清洁的有机溶剂被回收使用，实现了资源回收再利用的目的。

❺ 公司内部进行溶剂蒸馏回收使用也需要资质吗

不用，随便蒸蒸就好只要没人举报就行

❻ 萃取液与萃取产物的分离.没有旋转蒸发仪怎么办可以蒸馏回收溶剂吗请懂的老师说一下。。谢谢

减压蒸馏。

❼ 干洗机如何使用

四氯乙烯干洗机

采用不宜燃烧的四氯乙烯作洗涤剂，洗净度高，去污彻底，不损衣物。洗涤 后衣物不退色，不收缩，无皱折，且能杀菌防蛀。适用与洗涤涤棉、毛、呢、绒、化纤、羽绒等织物。四氯乙烯干洗机都具有洗涤、甩脱、过滤、烘干、溶液蒸馏回收等功能。由于机械结构不同分为开启式水冷回收干洗机和全封闭制冷回收干洗机。

开启式水冷回收干洗机：
三缸溶剂箱，先进的双速电机，悬浮式减震装置，高效呢绒过滤器，先进尼龙活性碳离心过滤器，电加热式蒸汽加热，独立溶剂蒸馏水冷回收系统，电脑可采用手动、自动控制。

全封闭制冷回收干洗机：
全不锈钢结构，全铜制冷回收盘管，全封闭制冷回收系统，大流量可再生尼龙过滤器，全自动电脑控制，多种温度、压力自动控制，大容积蒸馏箱，先进的电加热设计。
1、四氯乙稀：Perchloroethylene

分子式：C2CL4
分子量：165.83
比重：（20℃）1.6226
沸点：（0.1Mpa时）121.℃
气相密度：5.8
气体压力：（15.5℃时）12mmHg柱
冰点：-22.3℃
热传导率：液态126.6nw/cm.k
气态8.73nw/cm.k
蒸发潜热：121.℃KJ/MOL
介电常数：2.2
电导率：55.8
溶解度：（25℃MG）
四氯乙稀在100G水是为15。
水在120G四氯乙稀中为8

四氯乙稀及其对环境和人体的影响

1、四氯乙稀是一种无色透明的液体，在所有氢化烷类和氢化乙稀类溶剂中是最稳定的一种仅需添加少量稳定剂。是一种强有效的溶剂，主要用于干洗、金属脱脂和纺织品加工方面。
四氯乙稀最早生产于1821年由Faraday首先采用热分解六氯乙烷制备而得，在第一次世界大战期间，由英国、德国生产，美国在1925年开始采用四氯乙稀作干洗剂，二次世界大战后，开始在欧洲广泛采用。

四氯乙稀是有机化合物的广谱溶剂，它溶解硫、碘、氧化汞，也能溶解相当当量的氯化铝。它能溶解脂肪、焦油、橡胶和树脂，它可以和氯化有机溶剂及其他大部份普通溶剂相互溶解，并生成大约60种二元共沸物。

四氯乙稀在150℃以下不会发生分解，如果没有催化作用，在空气、水等条件下四氯乙稀在500℃以下范围内是稳定的，它不受氧影响，在光和空气条件下长期储存会发生缓慢分解。这是自动氧化的结果，但胺类和酚类能阻止其自然氧化，加入稳定剂后可全使其化学性能稳定。

四氯乙稀在镍的催化条件下，220℃会完全分解成氯化氢及碳，光氯化四氯乙稀生成六氯乙烷，在石油醚溶液中四氯乙稀与丁基锂会发生爆炸，MP时，四氯乙稀同金属钾也会发生爆炸。

2、四氯乙稀作为干洗溶剂时对环境和人体的影响主要有如下几个方面：

（1）溶剂泄漏污染：由于四氯乙稀溶剂的泄漏，挥发而污染干洗工场环境的空气，使其含氯气体的含量增加，当浓度大于100PPM时，人会闻到不适的气味，当大于200PP时会引起眼睛的轻刺激和轻微头痛；当大于400PPM时，会感到鼻腔刺激，身体感到不适，当浓度大于600PPM时人们会感到非常浓的不适气味并对眼，鼻有较强的刺激；如果长期在这种环境下，会发生眩晕和麻木的感觉；当浓度大于1000PPM时将会感谢强烈的刺激气味，眼睛和呼吸道受到强烈刺激，在半小时内含异常眩晕，可能会失去知觉；如果人在浓度大于1500PPM的环境中少则几分钟，多则半小时会失去知觉，仍至死亡。

2、机器泄漏污染：干洗机在干洗过程中的泄漏，包括溶剂管道的泄漏或烘干时风道的漏气，都会污染周围的空气，使含氯气体的浓度增加，导致上述结果。

3、干洗废渣污染：干洗机在干洗过程中产生的含四氯乙稀的废物，如蒸馏残渣，水分离器的分离水，绒毛捕集器的绒毛等，这些废物排离干洗机后，会对环境和人体造成污染。

4、衣物残留污染：干洗过程中衣物上的四氯乙稀没有完全干燥回收，带离干洗机，引起污染。

5、接触污染，在干洗过程中人体，某些部位不小心接触到四氯乙稀，对皮肤产生刺激，使之干燥，粗糙脱皮等，如浅入眼睛可使眼睛红肿，应立即清水冲洗，如果无意中意外地吞食少量四氯乙稀则会对人体产生较大危害，如量较大则应立即洗胃以免产生严重的伤害。

三、四氯乙稀干洗机产生环境污染的原因

直至今天，经过近百年的历史验证，四氯乙稀仍然是最好的干洗溶剂，但它对环境和人体同样存在污染和危害，由于干洗机本身产生的污染，主要有如下三个方面：

1、干洗机在干洗过程中的泄漏引起污染。

a 溶剂泄漏：包括：油缸、外笼、金属过滤器，水分离器，尼龙过滤器，蒸馏冷凝器等各干洗机容腔的泄漏；干洗剂输送管道、阀门的泄漏，溶剂泵的泄漏，洗笼主轴轴封的泄汛等。
b 气体泄漏：干洗机在烘干衣物时，风道各密封的泄漏，平衡管路的泄漏，各腔体密封，风道口盖的泄漏等引起烘干过程含氯气体外溢污染环境。

c 残存泄漏：在干洗过程中，残留在干洗机各溶腔内、例洗衣笼、风道、过滤器、蒸留器、水分器内的绒毛、残渣等带有四氯乙稀没能回收，可能带出机外，或开启机门，各口盖形成气体溢出产生污染。

2、残存气体污染：干洗机在烘干衣物时在笼内和风道中的气流含有大量四氯乙稀，在干衣过程中没能完全把气流中的四氯乙稀回收，在干衣结束后，机内气体含有四氯乙稀，当开门取衣时会溢出机外产生污染。

3、残渣污染：在干洗过程和溶剂再生过程，溶剂过滤过程中，衣物带来的绒毛，杂质等会形成干洗残渣，这些残渣在排出机外时造成污染，如蒸馏再生溶剂时，产生蒸馏残渣，清理过滤器时，过滤内部粘附绒毛等残渣，在绒毛过滤器，纽扣捕集器中滤留的绒毛，干燥冷凝器干燥加热器翅片上的绒毛等等。

三、四氯乙稀干洗机适应环保要求的措施：

由于四氯乙稀用于干洗是最好的，但又同存在着对环境的污染，导至对人体的危害，因此世界各国都在纷纷寻找新的替代溶剂，同时对现有四氯乙稀干洗进行改进，使其符合环保要求，经过十多年的努力，人们对四氯乙稀的危害认识更全面更深刻，而寻找替代四氯乙稀的溶剂却总不能如愿如偿。

实践证明，如果人类长期置身于一种高浓度的含四氯乙稀气体的环境中，肯定会对人体造成程度不一样的某些伤害，但实践同样证明，四氯乙稀并不是致癌物，目前仍未被国际癌症研究署，美国职业安全及健康委员会OSHA及美国国家毒物学规化署等权威机构确认为致癌物，美国各州无法没有法律规定不准使用四氯乙稀干洗机，只是对四氯乙稀的气态排放浓度，工作场地及周围地壤中四氯乙稀的排放量等作了规定。

提高干洗机的溶剂回收能力。

干洗机干洗溶剂的回收原理是基于空气中四氯乙稀的含量与空气的温度有关，实践证明在不同的温度下饱和空气中四氯乙稀的浓度是不同的，德国BOWE公司经过长期的试验总结出如下关系曲线，由此我们可以得出如下：

规律：

（1）干衣气流温度越高，热气流使衣物上的四氯乙稀蒸发，气流中四氯乙稀饱和蒸气的浓度越高，有利于从衣物中带走四氯乙稀，有利于烘干衣物。

（2）干洗机干燥冷凝系统，冷介质的温度越低，使干衣气流迅速冷却有利于冷凝回收四氯乙稀。

（3）干衣气流温度不能无限提高，为了保护衣物不变形，纤维不受影响，通常干衣温度在40～60℃为好。

（4）冷却介质温度不可能无限降低，考虑成本和功耗及其他条件限制一般最低选择-20℃左右，要避免冷介质温度过高，如温差小于20℃则回收效果不好

（5）干洗机的溶剂回收能力除了与烘干温度，冷介质温度有关外，还与机器结构，风道设计，抽排风量等诸多因素有关。

根据上述原理，为了提高回收能力一般采取如下方法：

（1） 采用新型直线式大气流风道设计。

（2） 采用电致冷回收系统，降低冷质温度。

（3） 采用机外二次回收技术，在干衣后期通过笼外循环，活性碳吸附进行二次回收，以降低笼内残存浓度。

（4） 采用全腔体真空内吸防漏技术，使干洗所有溶腔的气体均不能外溢，任何容腔口盖的开启只能吸入外界空气促进二次回收，而绝无外泄气流。

3、提高干洗机的过滤能力，通常采用双过滤系统，即生态过滤器加活性碳过滤器，这样提高溶剂的清洁度从而提高洗净度。

4、采取复合风道设计，进行纽扣捕集器，绒毛捕集器一体化设计，保证上述两捕集器通常处于燥状态，防止清洗污染。

5、采取蒸馏箱自动清洗系统，蒸馏残渣自动清洗，集中处理，有效防止清理过程中的残渍污染。

6、采用复合水分离处理系统，避免水分离器排放的水对土壤污染。

7、采用整体油盘装置和自动回填泵系统避免溶剂流失。

8、采用内置式气室平衡系统。锁闭干洗机循环气流防止外泄。

❽ 有机质组分的系统分析

泥炭中有机质指的是由泥炭中未完全分解的植物残体和腐殖质所组成。有机质是泥炭的基本组分，它的含量比矿质土壤高十倍甚至百倍，与褐煤、风化煤的含量相仿，一般为50%～70%，最高可达90%以上，最低也有30%左右。有机质含量高低决定了泥炭的物理化学性质及其利用途径。泥炭有机质的含量一般用差减法求得:有机质=泥炭-吸湿水-灰分。

泥炭有机质的组分是很复杂的，主要有:苯萃取物、水溶物、易水解物、腐殖酸、难水解物、不水解物。泥炭有机质组分的分析流程见图73.57。

73.16.6.1 苯萃取物

方法提要

苯萃取物就是泥炭中能够被苯溶解的物质，亦称为苯沥青或粗蜡。对苯萃取物进一步分离精制，可得到泥炭蜡和树脂，是国防、化工、轻工等部门的重要化工原料。

泥炭试样放在萃取器中，在热水浴上用苯萃取，然后蒸除苯，在105～110℃下(或80℃，0.5atm下)，将萃取物干燥到恒量，根据干燥的苯萃取物和试样质量，计算苯萃取物的含量。

仪器

索氏萃取器萃取器由3部分组成，圆底烧瓶、萃取器、冷凝管。

图73.57 泥炭有机质组分的分析流程图

蒸馏器 由两部分组成，锥形瓶、冷凝器。脱脂棉。

电热鼓风干燥箱或真空烤箱。

滤纸筒 直径 25mm，长 75mm。制作方法: 将定性滤纸裁成 75mm ×75mm 和 50mm ×50mm 方块，先取 75mm ×75mm 滤纸一张，用水润湿后，适度松紧地裹在直径为 23～ 24mm的圆底试管壁上，然后取 50mm ×50mm 滤纸一张，用水润湿后裹在试管底部，如此交替地在试管底部裹上 3 张 75mm ×75mm 滤纸和 2 张 50mm ×50mm 滤纸。然后取下滤纸筒，于 110℃烘干备用。

试剂

苯。

分析步骤

称取 3～5g (精确至 0.0001g) 小于 0.25mm 的风干泥炭试样放入滤纸筒中，在试样上盖一层脱脂棉，防止泥炭撒出，然后将试样放入索氏萃取器中，在圆底烧瓶中加入 100～120mL 苯，连接好萃取装置，置于恒温水浴中萃取，水温控制在 90～ 95℃ ，回流速度最好每秒 1 滴，加热萃取 3h，直到回流的萃取液无色为止。取下萃取器，将圆底烧瓶中的萃取液全部转移到已恒量的 150mL 锥形瓶中，并用少量苯洗涤圆底烧瓶，洗涤液并入锥形瓶中。在水浴中蒸馏回收苯，直到不再有苯滴出为止。将锥形瓶置于电热鼓风干燥箱或真空烤箱中，于 105～110℃条件下干燥 1.5h 至恒量 (质量变化小于 0.0010g) 。

苯萃取物含量 (%) 的计算参见式 (73.124) 。

注意事项

1) 严格控制苯的回流速度，防止过快引起苯逸出。

2) 锥形瓶中的苯萃取液，不得超过容量的 2 /3。

3) 萃取和蒸馏应当在通风橱中进行。

4) 索氏萃取器的接口部分应当磨合紧密，否则会带来分析误差。

73.16.6.2 易水解物的测定

方法提要

泥炭的易水解物是指泥炭试样在分出苯萃取物后，在 (5 +95) HCl 的作用下能够被水解的物质，它包括单糖类和半纤维素。泥炭的易水解物中含有较多的还原性物质 (如还原糖) ，可用于化工原料和生产饲料酵母。

半纤维素是一种介于淀粉和纤维素中间的一类多糖，包括聚戊糖、双糖、寡糖等，它们在 (5 +95) HCl 的作用下，可以被水解成单糖。

试剂

盐酸。

操作步骤

将苯萃取后的固体残渣，经自然干燥或 <50℃的红外灯的条件下烘 3h 将残馏苯挥发，再放入 102～105℃的烘箱中干燥 1h 并至恒量。然后置于 250mL 锥形瓶中，加 (5 + 95)HCl ［每克试样加 20mL (5 + 95) HCl］，连接好回流冷凝器，于沸水浴中回流 5h，并经常摇动。取下，离心分离后，用慢速定量滤纸过滤于 250mL 容量瓶中，用热水洗涤沉淀至无氯离子，洗液并入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待测水解物中的还原糖。

将剩下的固体物转入已知质量的称量瓶中，于 102～ 105℃ 烘箱中干燥 2h 并至恒量(质量变化小于 0.0010g) 。

易水解物含量 (%) 的计算参见式 (73.124) 。

73.16.6.3 腐殖酸的测定

方法提要

采用容量法测定腐殖酸的含量，与游离腐殖酸的测定方法相同，即用 10g/L NaOH 溶液在沸水浴的条件下抽提，使难溶解的腐殖酸盐转化为可溶性的腐殖酸钠。用已知浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成为二氧化碳，过量的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，间接求出在氧化过程中所消耗的重铬酸钾溶液的量，然后按照泥炭中腐殖酸的含碳量换算试样中腐殖酸的含量。最后，用酸析法分别得到黑腐殖酸、棕腐殖酸、黄腐殖酸，按重量法测定它们的含量。

试剂

与 73.16.5.1 腐殖酸的测定相同。

分析步骤

1) 腐殖酸的测定。经水解后的固体物移入 500mL 锥形瓶中，加入 10g / L NaOH 溶液(1g 试样加 150mL) ，插入长颈小漏斗，于沸水浴上抽提 2h，取下冷却，用离心机分离，将上层清液贮于 1000mL 容量瓶中，用水洗涤小漏斗及残渣至中性，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取 5.00mL 溶液于 150mL 锥形瓶中，同样按 73.16.5.1 腐殖酸测定方法操作，测得腐殖酸含量 (%) 。计算公式乘 1000/5 倍数。

2) 黑、棕腐殖酸的测定。从测定腐殖酸的溶液中分取 20.00mL 溶液置于 100mL 烧杯中，用 (8 +92) H₂SO₄或 (5 +95) HCl 约 30mL 酸化，使溶液的 pH 值约为 2。经离心机分离，上层淡黄色溶液弃去 (此为黄腐殖酸) ，剩余的沉淀物用水洗至中性 (刚开始胶液为止) ，然后转移到已知质量的瓷坩埚中。先于红外灯下烘干，再于烘箱中于 102～105℃烘干，称量(精确至0.0001g)，再烘干，称量直至恒量。然后放入高温炉中灰化，并于800℃灼烧2h，称量(精确至0.0001g)，再灼烧，称量直至恒量。

黑、棕腐殖酸含量(%)的计算参见式(73.124)，乘1000/20倍数。

3)黄腐殖酸的测定。采用差减法，即用腐殖酸的含量减去黑、棕腐殖酸的含量就是黄腐殖酸的含量(%)。

73.16.6.4 难水解物的测定

方法提要

难水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物以外，能够被(4+1)H₂SO₄溶解的物质。它的主要成分是纤维素，纤维素属于多聚糖，晶格结构紧密牢固。用(4+1)H₂SO₄处理纤维素，可以破坏纤维素的多聚糖链晶格，再用稀酸水解，可使纤维素分解成为单糖类物质。

试剂

硫酸。

分析步骤

将提取腐殖酸后的残渣，放在已知质量的称量瓶中，于102～105℃干燥2h，称量(精确至0.0001g)。然后小心地把残渣转入250mL锥形瓶中，加入(4+1)H₂SO₄［1g试样加10mL(4+1)H₂SO₄］，室温下静置2h。再加入15倍量的水，加盖小漏斗，于沸水浴上加热5h，过滤(过滤时所用滤纸为60℃烘干至恒量的滤纸)，滤液用500mL容量瓶承接，水洗涤至无硫酸根(用100g/LBaCl₂溶液检查)，用水稀释至刻度，摇匀。溶液用于测定还原糖。

将滤纸和残渣转入已恒量的称量瓶中，先在红外灯下烘干，再于102～105℃烘干，称量(精确至0.0001g)。再干燥，称量至恒量。减去滤纸的质量即为提取难水解物后残渣的质量。

难水解物含量(%)的计算参见式(73.124)。

73.16.6.5 不再水解物的测定

方法提要

不再水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物、难水解物以外的残余物质，主要是木质素、角质素、木栓等。经提取难水解物后的残渣减去灼烧后的残渣，即是不被水解物。

分析步骤

将已恒量的提取难水解物后的残渣，转入已恒量的瓷坩埚中，置于(525±25)℃高温炉中，灼烧2h，称量(精确至0.0001g)。再灼烧、称量直至恒量。

不再水解物含量(%)的计算参见式(73.124)。

73.16.6.6 还原糖的测定

泥炭中未完全分解的植物残体，经稀酸和浓硫酸水解后，生成单糖类物质，其中大多数单糖类物质具有还原性。还原糖的测定方法有两种:经典法(贝尔德兰法)、快速测定法。

(1)经典法(贝尔德兰法)

方法提要

斐淋溶液由两种溶液组成，A溶液含有硫酸铜，B溶液含有氢氧化钠和酒石酸钾钠。硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，而酒石酸钾钠在碱性条件下能使氢氧化铜沉淀溶解，生成天蓝色的结构复杂的酒石酸钾钠铜盐，此铜盐无普通铜盐的反应。当酒石酸钾钠铜盐与还原糖一同加热时，酒石酸钾钠铜盐中的铜被还原成为氧化亚铜沉淀。用硫酸高铁溶液溶解氧化亚铜沉淀，则硫酸高铁被还原成为硫酸亚铁，生成的硫酸亚铁以高锰酸钾溶液进行滴定，即可求出被还原的铜量，查表可得出铜量相当的糖量。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试剂

硫酸。

斐林溶液溶液A:40gCuSO₄·5H₂O溶于水中，用水稀释至1000mL。

溶液B:200g酒石酸钾钠和150gNaOH分别溶于水中，用水稀释至1000mL。

硫酸铁溶液50gFe₂(SO₄)₃与110mLH₂SO₄混合后，用水稀释至1000mL。

甲基红指示剂1g甲基红溶于100mL(1+1)乙醇溶液中。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

高锰酸钾标准溶液3.2gKMnO₄溶于水中，用水稀释至1000mL，过滤后，贮存于棕色瓶中。放置一周后标定。

标定称取110℃烘干2h的草酸钠0.2000g置于于250mL锥形瓶中，加120mL(5+95)硫酸，加热至80～90℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并且在1min内红色不消失为终点。

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式中:c(KMnO₄)为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;m为称取草酸钠的质量，g;V为滴定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;67.0为Na₂C₂O₄的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

分析步骤

从易水解物和难水解物的溶液中，分别吸取20.00mL水解液(含量低时，可吸取50.00mL)放在250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，用100g/LNaOH溶液调至中性(由红色变为橙色为止)。然后加入溶液A和溶液B各20mL，微沸3min(避免剧烈沸腾，引起浓度过大)，静置1min，溶液呈蓝色或蓝绿色(如无蓝色或蓝绿色，应减少水解液的用量)。用快速滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至中性，用硫酸铁溶液将沉淀全部溶解，并全部转入250mL锥形瓶中，加1mL2mol/LH₂SO₄，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色，保持30s颜色不消失为止。由高锰酸钾标准溶液的消耗量计算铜的质量。

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式中:m为铜的质量;c为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V为滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;63.54为铜的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

根据铜的质量，由铜质量与葡萄糖质量的换算表(表73.27)中查找相当的葡萄糖的质量。

再由葡萄糖的质量计算葡萄糖的含量(即还原糖的含量，%)。

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式中:m为试样的质量，g。

表73.27 铜质量与葡萄糖质量的换算 (单位: mg)

(2)快速测定法

方法提要

与经典法基本相同，不同之处是在斐林溶液中加入黄血盐和次甲基蓝。

硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，酒石酸钾钠在碱性条件下使氢氧化铜沉淀溶解而生成天蓝色的酒石酸钾钠铜盐，酒石酸钾钠铜盐与还原糖一同加热，酒石酸钾钠铜盐中的铜被还原成为氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀与黄血盐(亚铁氰化钾)反应可生成可溶性的亚铁氰化钾铜。由于酒石酸钾钠铜盐的氧化性比次甲基蓝强，所以还原糖先同酒石酸钾钠铜盐反应，然后才与次甲基蓝反应生成无色的物质。所以通过用标准糖溶液滴定未加试样的一定量的斐林溶液和加试样的同样量的斐林溶液，再根据消耗标准糖溶液的体积的不同，就可以计算出试样中还原糖的含量。

试剂

斐林溶液A称取15gCuSO₄·5H₂O和0.5g次甲基蓝，溶于水中，用水稀释至1000mL，摇匀。

斐林溶液B称取50g酒石酸钾钠、54gNaOH、4g黄血盐(亚铁氰化钾)溶于水中，用水稀释至1000mL摇匀。

葡萄糖标准溶液(1mg/mL)称取1.0000g于真空干燥箱中<50℃干燥8h并至恒量的葡萄糖，用水溶解后，加入10mL(1+1)H₂SO₄，用水稀释至1000mL，摇匀。

分析步骤

分别吸取10.00mL易水解溶液和25.00mL难水解溶液置于50mL容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，用100g/LNaOH溶液调节溶液颜色由红色变为橙色(即至中性)，用水稀释至刻度，摇匀。

分取5.00mL溶液于100mL锥形瓶中，加入溶液A和溶液B各5mL，摇匀，于电炉上加热使瓶内溶液在1min内沸腾，根据预实验结果加入葡萄糖标准溶液，再滴加葡萄糖标准溶液至溶液由蓝色或紫红色变为无色为止。

空白:吸取溶液A和溶液B各5mL于100mL锥形瓶中，加入9.00mL标准糖溶液，摇匀，于电炉上加热使瓶内溶液在1min内沸腾，再以每4～5s一滴的速度滴加标准糖溶液至溶液由蓝色或紫红色变为无色为止。

按下式计算5mL试液中还原糖量:

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式中:m(还原糖)为吸取10.00mL易水解液和25.00mL难水解液中所含还原糖的质量，mg;V₁为分取水解液，处理后定容体积，50mL;V₂为滴定分取试液体积，5mL;V₃为5mL试液测定消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;V₀为空白测定消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL;ρ(葡萄糖)为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL。

还原糖含量(%)的计算见式(73.130)。

注意事项

滴定时必须在沸腾的条件下，并在1min内滴定完毕。滴定后，从电炉上取下锥形瓶，溶液迅速变为蓝色或蓝紫色，原因是次甲基蓝不稳定易被空气氧化所致。一般采用预实验的方法，得出最初加入的糖标准溶液的量，而后进行滴定。

❾ 三乙胺怎样蒸馏

先调酸，使三乙胺成盐，水洗---有机相蒸馏回收甲苯；水相用碱游离三乙胺，再进行蒸馏回收三乙胺。