hilic色譜柱用純水

① waters hilic 什麼填料

優先選擇HILIC色譜柱，AQ色譜柱只是在反相填料基礎上增強對極性分子的保留，但改善效果有限，而HILIC則是基於親水作用的分離機理，使得大極性物質也可以在色譜柱上保留。

② agela venusil hilic可以純水嗎

尾礦：原礦經過選別作業處理後，其主要成分已在精礦中富集，有的經版過中和處理後權，礦石的次要成分或其他伴生金屬也得到回收後剩餘的含有用成分很低的這部分產物，或叫最終尾礦。應當指出，在尾礦中仍然含有現代技術水平難於提取的有用成分，但將來有可能成為再利用的原料。因此，一般都將尾礦堆放在尾礦庫保存起來。

③ 親水作用色譜柱

親水柱可以看成是正向色譜柱向水性流動相領域的延續，它的固定相與水的作用很強，適內用於強極性物質容的分析。而且它所採用的流動相以高的水溶性的有機相比例，與質譜相連時可以使目標物獲取更高的離子化效率。也就是說親水柱可用於分析強極性的物質，可看成正相柱，流動相我用的HILIC柱水相比例不超過40%，而且流動相的一點兒改變對樣品保留時間影響會很大

④ 液相的柱壓不穩定，總是上下波動且幅度很大，可以怎麼解決

當液相柱壓不穩定時可以進行以下操作：

1、檢查是否脫氣，壓力不穩定很可能是管路中有氣泡。

2、更換密封墊，泵密封墊損壞，會把空氣帶進泵內。

3、打開泵的排氣閥，按purge健排氣，或者以大流速（2ml/m）排氣，流動相真空脫氣或者超聲脫氣。

4、換下雙泵,沖洗閥的過濾芯，將流動相混合均勻後,超聲20min後,真接單泵分析就可。

5、檢查是否是柱子久用引起的柱壓不穩，用異丙醇：甲醇＝10:90沖，流速要調低。

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在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質，他們的類型結構、極性、酸鹼性、分子量大小等等。

1.樣品是極性的且弱酸性的，就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測，即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱。

2. 如果樣品極性太強，或酸性太強，可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC（親水色譜），也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

（缺點是離子對試劑平衡時間長，對流動相pH要求比較精密，否則很難重復實驗，另外離子對試劑很難洗下來，基本上用了離子對的色譜柱就不能再用於其它實驗）。

3. 若樣品是鹼性的，可選擇高純硅膠柱（高純硅膠缺少金屬雜質，且硅膠端基封尾）或一些經過修飾的C18柱（如極性嵌入技術或鹼去活技術等）。

他們都會減少鹼性化合物的拖尾，一般會選擇中性或偏鹼的條件下做，因為這樣可增加鹼性樣品的保留。

4.如果鹼性化合物的極性太強，或鹼性太強，可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測（優點是方法開發簡單，缺點是目前實 現這一技術的色譜柱品牌比較少，價格也高）。

或者選用HILIC色譜柱（硅膠柱在反相條件下使用，這也是很經典的檢測鹼性樣品的方法）選擇強離子交換柱也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

⑤ 二氰二氨的檢測方法

北京時間1月25日凌晨消息，紐西蘭牛奶中發現了有害物質——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺，縮寫DICY或DCD。雖然國際標准未對食品中的雙氰胺限量，但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的。針對嬰幼兒奶粉中基質復雜的特點，本方法加大了凈化材料的用量，以獲得了更好的凈化效果。建立了奶粉中雙氰胺的MAS-QuEChERS快速前處理方法和LC-UV以及LC-MS/MS檢測方法。1實驗部分1.1儀器、試劑與材料高效液相色譜儀，渦旋振盪器，超聲波清洗機，氮吹儀。雙氰胺標准品（CAS： 461-58-5；FW=84.08），採用Hypercard色譜柱（3cc，200mg/PN：60106-301）和 HILIC液相色譜柱（SyncronisHILIC PN:97505-102130），微孔濾膜，乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純，實驗用水為超純水。
表1雙氰胺的信息 名稱 結構式 分子量 CAS 雙氰胺 84.08 461-58-5 1.2實驗步驟稱取1g試樣於50mL具塞離心管中，加2mL水，渦旋30s，加2ml乙腈渦旋30s。再往現有的提取液中加2mL乙腈，重復上述提取步驟。再將該提取步驟重復2次，得到共計約10mL的提取液。以4000r/min離心5min，將全部上清液加入Hypercard色譜柱（3cc，200mg/PN：60106-301），將MAS管上下晃動30s，然後渦旋30s後，8000r/min離心5min，取全部上清液（約10ml）於玻璃試管中，50℃下氮氣吹乾，加入1ml乙腈復溶，過0.22μm微孔濾膜，待測。註：1.做基質加標實驗時的標准溶液建議選擇以水為溶劑，防止加標瞬間發生蛋白沉澱；2.乙腈提取分4次，為防止乙腈體積過多時沉澱蛋白速度過快，影響提取效果。1.3實驗條件1.3.1高效液相色譜法（HPLC法）：色譜柱：HILIC液相色譜柱（SyncronisHILIC PN:97505-102130）5μm，2.1*1500mm；流動相： 10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）：乙腈=15: 85；波長：220nm；進樣量：10µl；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min。1.3.2LC-MS/MS法：（1）色譜條件：色譜柱：HILIC液相色譜柱（SyncronisHILIC PN:97505-102130）5μm，2.1*1500mm；流動相：A：0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）B：乙腈；進樣量：10µL；柱溫：25℃；流速：0.3 mL/min。
表2流動相梯度程序 時間，min A% B% 0 10 90 0.4 50 50 1.8 50 50 1.9 10 90 7 10 90 （2）質譜條件：質譜儀：API 4000+；離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測；CAD：8.00；CUR：20.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：600.00。
表3雙氰胺質譜信息 葯物名稱 監測離子對 DP EP CE CXP 雙氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 註：帶「____」的監測離子對為定量離子對。
2.結果與討論
2.1高效液相色譜法：2.1.1雙氰胺的液相色譜圖
圖1雙氰胺1µg/ml標准溶液的液相色譜圖
2.1.2實際樣品基質加標的線性關系和檢出限准確稱取雙氰胺標准品50mg於50mL容量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，作為標准貯備液；分別稱取1g奶粉試樣，添加一定量標准溶液，配製成含雙氰胺為0.5µg/g，1µg/g，2µg/g，5.0µg/mL和10µg/g的添加樣品，按照上述提取、凈化方法操作，所得凈化液按照上述色譜條件，結果見表4：
表4雙氰胺線性方程和定量限（HPLC法） 名稱 保留時間 線性方程 相關系數 最低定量限（S/N=10） 雙氰胺 5.57min Y=108.16X+27.827 0.9971 0.5µg/g 2.1.3准確度和精密度選取市售某品牌嬰幼兒奶粉試樣，進行添加回收實驗，結果見表5
表5 0.5µg/g添加回收實驗結果（HPLC法） 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.3% 85.5% 89.1% 85.63% 3.97%
圖2 嬰幼兒奶粉空白液相色譜圖

圖3 嬰幼兒奶粉0.5µg/g添加雙氰胺的液相色譜圖
2.2LC-MS/MS法2.2.1雙氰胺的LC-MS/MS圖

圖4雙氰胺10ng/ml標准溶液質譜圖
2.2.2實際樣品基質加標的線性關系和檢出限准確稱取雙氰胺標准品50mg於50mL容量瓶中，加水溶液並稀釋至刻度，作為標准貯備液；分別稱取1g奶粉試樣，添加一定量標准溶液，配製成含雙氰胺為5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的添加樣品，按照上述提取、凈化方法操作，所得凈化液按照上述液質條件，依次進樣檢測。以雙氰胺含量為橫坐標，峰面積為縱坐標，擬合線性方程，結果見表6：
表6 雙氰胺線性方程和定量限（LC-MS/MS法） 名稱 保留時間 線性方程 相關系數 最低定量限（S/N=10） 雙氰胺 2.25min Y=3859.1X+23694 0.9900 2ng/g 2.2.3准確度和精密度選取市售某嬰幼兒奶粉試樣，進行添加回收實驗，結果見表7。採用空白樣品稀釋法判斷檢測方法的基質效應影響。空白凈化液稀釋和乙腈稀釋的標准溶液，雙氰胺峰面積和相對豐度比無明顯變化，故判斷該方法無基質效應的影響。
表7 10ng/g添加回收實驗結果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.5% 83.5% 89.3% 85.2% 4.31% 圖 5 嬰幼兒奶粉空白質譜圖
圖 6 嬰幼兒奶粉10ng/g添加水平的質譜圖

⑥ Waters Atlantis HILIC Silica色譜柱的pH使用范圍是多少

這個是親水模式，正相反用柱，PH2~8

⑦ 求助HILIC色譜柱跑出來的峰嚴重拖尾

出峰快結束的時候又出來一個不全的峰,對於這種情況，很有可能是你的柱子不幹版凈，才用梯權度洗脫法沖洗柱子。單元泵的話，用幾個不同比例的流動相沖洗柱子，至基線穩定。

色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴重，這個有好幾種原因：流動相的比例，如甲醇：水的比例不一樣，出峰時間和拖尾程度不一樣的，還有你的柱型是否和檢測物質匹配。我經常能遇到流動相的比例不同，分離度差別很大的情況。