A. 苯基鍵合硅膠色譜柱柱為什麼不能用純水沖洗
這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多,比如:
首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。
第二個是柱壓問題。一般的色譜柱壓力最好不要超過20MPa,壓力過高會加速損毀色譜柱。
第三,柱溫。色譜柱溫度最好不要超過45℃。也是會加速損毀色譜柱。
還有pH值。色譜柱的pH值范圍是不同的。大多數色譜柱的pH值范圍是4-7左右。有些偏向酸性,有些偏向鹼性的,還有一些pH值廣泛的。這些按照說明書操作即可。
除此之外,色譜柱還有別的一些需要注意的事情。
首先,鍵合硅膠色譜柱分成幾種。比如C18、C8、苯基柱這些的使用方法都差不多。是反相色譜柱。它們的流動相中還有大量的水,還有無機鹽。這個時候需要注意,無機鹽是不能夠長時間留在色譜柱裡面的。色譜柱最好保存在純甲醇或者純乙腈裡面。但是無機鹽不能溶於純甲醇或者純乙腈。所以中間要過渡甲醇水或者乙腈水。
而有些色譜柱比較特殊,比如氨基柱、氰基柱。他們是可以用於正相,也可以用於反相。所以使用的時候注意區分。配置流動相的時候也避免使用大量的水相。
其他的暫時想不到。或者說你想問的問題可以提出來,大家討論討論。
B. 液相中用水洗柱子壓力上升過高
這個柱子不適合用純水沖洗。
C. 純水是否能通過高效液相色譜柱
看是什麼柱子,有一些做糖的柱子就是要求純水做流動相的。但一般的C8或C18柱子不行,要求最少5%有機相,以防對色譜柱傷害
D. 液相色譜用氨基柱平時都是走的80%乙腈溶液,錯用了5%的硫酸溶液,柱子還有用嗎
基本是廢掉了。
具體情況就看你沖洗的時間和柱子的質量了。你是純水相,pH極低。
一般氨基柱的pH值范圍也和C18一樣是2-9,這么低,應該就不能用了吧?
E. 神仙水不小心倒了純凈水進去有影響么
神仙水不小心倒了純凈水進去我個人覺得沒關系的,如果不多的話可以繼續使用的,不影響。
F. 島津液相色譜儀的問題。
目前液相色譜復只有極制少數可以用超純水沖洗,一般的C8和C18柱都不能用純水沖水,即使是說明書說可以用超純水清洗,也不益這么做,這樣易造成填料坍塌。泵壓高,這是很正常,但不建議用大流量沖冼,一般情況不能超過泵能承受的壓力,比泵的最高承受壓力低10Mpa。即使用純的甲醇和乙腈,雖壓力不會過線,但最好不要這樣用,因為這樣容易造成柱的填料坍塌,
G. 糖柱是否可以用水反沖
看柱子的種類吧,c18的應該都可以,看分離效果了。
如果是氨基柱的話估計不能用純水吧。一些柱子純水會塌陷,這個看具體情況。
買柱子時問問廠家就行。
H. 有使用過氰基色譜柱的嗎
跟柱子類型有關
一般C18或C8反相色譜柱,不能用純水沖洗,有機相比例至少5%,否則鍵合相碳鏈會發生捲曲,導致色譜柱性能不穩定。
如果是正相柱,是肯定不能用水沖的,極少量的水都可能對色譜柱造成不可逆的損害。
其他柱,氨基柱由正相過渡到反相系統時,可以用鹼性水溶液(pH不可過高,會水解)和純水沖洗,氰基柱一般不用純水,但可以用乙腈等的水溶液沖柱,但是不能長時間沖。氨基柱跟氰基柱在水相中都有水解問題,用在反相系統時需特別注意pH值。
至於另外類型的柱子就不太清楚了,色譜柱上都會附使用說明和注意事項,認真閱讀一下就知道了
I. 液相色譜的柱子接反了對樣品有影響嗎
柱子質量比較好,理論上沒有影響,如果柱子質量不好,可能會導致分離度下降、柱效降低。一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
一般液相色譜柱是有方向的,通常情況下只能按照其規定流向通過流動相,尤其當色譜柱填充質量不高的時候。
比如實驗室自製色譜柱、使用壓力超高的色譜柱等。這類色譜柱的進口端一般會有一定的凹陷,如果反過來使用,會導致色譜柱填料的塌陷,產生柱效降低等後果。
但是如果制備良好的色譜柱,比如熱電的色譜柱,在進了比較臟的樣品後,可以反沖洗來沖出雜質。
色譜柱的流動相
1、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配製以保持新鮮避免細菌產生。
2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合後應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉澱。不應使用純水作為流動相沖洗C18色譜柱,以免柱性能損壞(添加5%的有機溶劑沖洗色譜柱,同時可以達到對緩沖鹽清洗的作用。還可以使色譜柱更容易平衡)。
3、流動相需脫氣後使用,可避免因氣泡導致的泵和檢測器的工作不正常。如果測試時使用的流動相與色譜柱保存使用的流動相有較大區別,應該使用過度分布的形式進行平衡。避免由於流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩沖鹽結晶造成對色譜柱和儀器系統的損壞。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長的平衡時間。
J. 液相色譜可以用100%水沖嗎,我的色譜柱不小心用純水沖了10分鍾左右,然後壓力就上不去了,我該怎
如果流動相里本來就有水 短時間內沒問題 切成流動相多沖一會兒就沒事了