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純化水的平行樣

發布時間:2022-06-30 20:21:35

A. 純化水的問題

酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液
5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液
1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液
0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,
加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後
的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺
溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,
稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得
(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深
(0.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,
加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,
不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發
生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10
分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣
不得過1mg。
重金屬 取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准
鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.00005%)。

B. 純化水的制備方法有哪些

1.蒸餾法,按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等.按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法.此外,為了去掉一些特出的雜質,還需採取一些特殊的措施.例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可製取無氨水等.蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求.由於很難排除二氧化碳的溶入.所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級.不能滿足許多新技術的需要.
2.離子交換法,主要有兩種制備方式:
A.復床式,即按陽床—陰床—陽床—陰床—混合床的方式連接並生產去離子水;早期多採用這種方式,便於樹脂再生.
B.混床式(2-5級串聯不等),混床去離子的效果好.但再生不方便.
離子交換法可以獲得十幾MΩ的去離子水.但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高.這是因為樹脂不好,或是樹脂的預處理不徹底,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分解產物.這一切都將以TOC或COD指標的形式表現出來.例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經過去離子處理得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間.當然,在使用好樹脂時會得到好結果,否則就無法制備超純水了.
3.電滲析法,產生於1950年[4],由於其能耗低,常作為離子交換法的前處理步驟.它在外加直流電場作用下,利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過,使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去,從而使一部分水純化,另一部分水濃縮.這就是電滲析的原理.電滲析是常用的脫鹽技術之一.產出水的純度能滿足一寫工業用水的需要.例如,用電阻率為1.6KΩ·cm(25°C)的原水可以獲得1.03MΩ·cm(25°C)的產出水.換言之,原水的總硬度為77mg/L時產出水的總硬度則為∽10mg/L.
4.反滲透法,目前它是一種應用最廣的脫鹽技術.反滲透膜雖在1977年 就有了,但其規模化生產和廣泛用於脫鹽卻是近幾年的事情.反滲透膜能去除無機鹽、有機物(分子量>500)、細菌、熱源、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm)等.產出水的電阻率能較原水的電阻率升高近10倍.

C. 純化水與純凈水的區別

純化水是除了水分子之外不存在其他離子或者化合物的.純凈水是水中除去了灰塵雜質微生物等物質,但允許有礦物質離子存在

D. 測純水檢測需要做平行樣嗎

很專業的問題啊,檢測方面的東西建議到 我要測 詳細的看一下,上面的檢測機構比較多,能解決問題

E. 葯廠用的純化水是什麼水為什麼用純化水

2010版中國葯典修訂增訂內容:
純化水
Chunhuashui
Purified Water
[修訂]
本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。
【檢查】 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。
[增訂]
【檢查】 電導率 應符合規定(附錄 )
總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。
鋁鹽 (供透析液生產用水需檢查)
取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合並三氯甲烷提取液於50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,即得供試品溶液;另取標准鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得標准溶液;取醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作為空白溶液。取上述溶液,照熒光分析法(附錄Ⅳ E),在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度。供試品溶液的熒光強度不得大於標准溶液的熒光強度(0.000 001%)。
[刪除]
【檢查】 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液5ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。

F. 純化水取樣後多長時間內檢驗微生物

您的意思應該是說在純化水微生物限度測試的取樣中,是不是必須在潔凈區的取樣口進行。其實這種說法是錯誤的,主要是你取樣的合法性,一般我們都按檢驗檢測取樣規程來操作,無菌瓶取樣就可以了。
薄膜過濾法,計數,每1ml純化水不得過100個,具體方法:
1、大腸菌群的檢查:取含培養基10
ml的乳糖膽鹽發酵管若干支,分別加入供試水樣1 ml.另取乳糖膽鹽發酵培養基管1支加1ml洗液為陰性對照組,於36±1℃培養18~24
h.陰性對照應無菌生長.供試品乳糖膽鹽發酵管若無菌生長,或有菌生長但不產酸產氣或產酸不產氣,判該管未檢出大腸菌群.
2、黴菌及酵母菌計數:純化水取水樣1ml,均做平行,並做陰性對照,經直徑為50 mm、孔徑0.45μm 的薄膜過濾器過濾,小心取出濾膜,菌面向上貼於玫瑰紅鈉培養基平板上,將培養皿倒置於培養箱中,於23~28℃培養5天(可延長到7天),菌落計數;
細菌計數:純化水取水樣1 ml,並做陰性對照,經直徑為50 mm、孔徑0.45μm 的薄膜過濾器過濾,小心取出濾膜,菌面向上貼於營養瓊脂培養基平板上,將培養皿倒置於培養箱中,於30~35℃培養72 h,菌落計數
3、判定標准:純化水每片濾膜上微生物菌落總數不超過100 cfu,不得檢出大腸菌群

G. 純化水的標准

純化水 Chunhuashui Purified Water [修訂] 本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。 【檢查】 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。 易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。 以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。 重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。 [增訂] 【檢查】 電導率 應符合規定(附錄 ) 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄Ⅷ R)。 鋁鹽 (供透析液生產用水需檢查) 取本品400ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml ,用0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次(20ml,20ml,10ml),合並三氯甲烷提取液於50ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,即得供試品溶液;另取標准鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g,置100ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液10ml溶解後,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml,置分液漏斗中,加醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水98ml,同法操作,即得標准溶液;取醋酸鹽緩沖液(pH 6.0)10ml和水100ml,置分液漏斗中,同法操作,作為空白溶液。取上述溶液,照熒光分析法(附錄Ⅳ E),在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度。供試品溶液的熒光強度不得大於標准溶液的熒光強度(0.000 001%)。 [刪除] 【檢查】 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液5ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。 二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
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H. 純化水的用途

很多用戶分不清楚純水,純化水,超純水有什麼區別,今天就給大家好好講講純水,純化水,超純水的區別,純水指的是不含雜質的H2O,通過設備將水中的離子去除,就是純化水。超純水指的是水中的離子幾乎完全去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。

純水:
純水指的是不含雜質的H2O,純水主要是使用反滲透進行過濾,從而達到純水的要求,純水的水質清澈,沒有任何的雜質,能夠有效的避免細菌的入侵,能夠安全、有效的為人體補充水分,有促進新陳代謝的作用。

純化水:
純化水為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得供葯用的水,不含任何附加劑。在醫葯領域需要使用比較純凈的水,而普通的水無法滿足要求,通過設備將水中的離子去除,就是純化水。

超純水:
超純水指的是水中的離子幾乎完全去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。需要經過預處理、反滲透、EDI、樹脂、殺菌器等多層工藝才能夠製成,超純水的電阻率能夠達到18兆歐·CM,最高能夠達到18.25兆歐·CM。

有什麼區別?
1.製造工藝不同:
純水一般是使用反滲透或者蒸餾等方式即可製得。
純化水則是使用蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜方法制備得到的制葯用水。
超純水一般需要經過預處理、反滲透、EDI、樹脂、殺菌器等多層工藝才能夠製成。

2.用途不同:
純水一般用於化工、冶金、宇航、電力、電子工業、生物、化學等領域。
純化水一般用於制葯、供葯用水。
超純水的應用非常廣泛,一般應用於生產顯示器、硬碟、CD-ROM等用水,極端超純水用終端精處理混床、化驗、生物、制葯、石油、化工、鋼鐵、玻璃等領域。

3.電導率不同:
純水電導率在 2-10us/cm 之間。
純化水電導率≤0.2us/cm。
超純水的電導率為 0.056us/cm。

4.水中雜質指標不同:
純水與純化水的雜質含量為ppm級別的,ppm就是百萬分率或百萬分之幾。
而超純水一般除了水分子之外,幾乎沒有雜質,也沒有細菌、病毒等物質,也沒有人體所需要的礦物質,所以一般用於工業。

I. 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面

、水中還原性物質的干擾及消除方法:

水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。

1、Cl-的干擾及消除:

1.1干擾:

①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;

②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。

1.2消除:

HgSO4掩蔽法

對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。

2、NO2-干擾的消除

NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。

3、Fe2+和S2-的干擾

在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。

二、空白試驗值的影響

選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。

三、硫酸亞鐵銨濃度標定

亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。

四、水樣的保存

先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。

五、加熱時間和溫度

加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。

化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。

六、冷卻時間

1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。

2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。

3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:

因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。

4.為什麼要冷卻至常溫?

做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。

傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。

建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。

八、純化水相關問題

1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?

不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。

2、純化水沖洗冷凝管的目的:

冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。

九、快速冷卻對COD測定值的影響

常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;

對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。

因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。

十、迴流裝置

帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。

加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。

十一、其他影響因素

1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。

4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。

十二、其它問答:

1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?

硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?

濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。

3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。

J. 液體如何測定細菌總數

不同的水是有不同的檢測標準的。
如果是生活飲用水,則應該按照國家標准GB/T5750.12-2006上面的方法進行檢測。
簡單地說,就是吸取1ml水樣注入無菌平皿中(如果水樣比較臟,則需要做10倍、100倍……稀釋),然後傾注滅菌好的並冷卻到45度左右的營養瓊脂15ml左右,經過48h培養,計算所生長的菌落總數,即為測得的每毫升菌落數(稀釋者需要乘以稀釋倍數)。
具體您應該看標准GB/T5750.12-2006

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