『壹』 氣相色譜儀和液相色譜儀怎麼使用
由於混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。
氣相色譜
http://..com/question/34018246.html?si=1
高效液相HPLC ?
之間的原理是基本相同的,不過流動相有差異罷了。高效液相是在液相色譜上面加了高壓,與溫度,是的微粒分的更小些,鑒別與分離效果更明顯罷了
方法
選定柱子
開機設定壓力,溫度,用超純水或者25%色譜級甲醇溶液洗柱(看流動相選,不一定是甲醇)換流動相沖洗,帶色譜儀穩定後,進標樣
配置標准溶度的標液
這個要用超純水配置標准溶液,配法按照實驗中講解的
用稱量天平,精確稱量固體
用洗凈的乾燥的燒杯裝固體,加入適量溶劑(色譜級,水要用超純水,避免雜質進入)溶解,加入到容量瓶中,洗滌玻璃棒及燒杯2-3次,待離刻度1~2cm處改用滴管緩慢加入,液面凹陷處與標線相切為止。封好容量瓶,搖晃使溶液均一後即可。
用超聲溶解效果一般來說更好些。
配置流動相
這個看你做的是什麼實驗了。用超純水配置,然後要超聲3~5min,使流動相中的氣泡被完全趕走。
進標樣
洗進樣針,
取一定量的標樣
這個要注意氣泡,一般是過量取一定的標樣,拉到超過取量初,彈針管,趕走氣泡到上層為止,針頭向上,推針尾,推到刻度為止,這樣氣泡帶入相對要少很多。
打開進樣閥,快速插入進樣閥,快速勻速推入標樣,關閉進樣閥
等待出峰時間,以及峰面積,以備計算
出峰完全後打開進樣閥取出針管,潤洗干凈後待用
進樣品,這個和 標樣一樣
A1/A2=C1/C2算出樣品濃度即可
『貳』 液相出峰
這根柱子可能壞了,填料塌陷。已經不能用了。如果你手上有備用柱子就換新柱子好了。可以用任何一個標准方法測定一下理論塔板數。比如下面的方法你可以試一下:
色譜條件:
流動相:乙腈-純水(65:35)
流速:1.0ml/min
波長:254nm
樣品:甲苯(用流動相稀釋)
方法隨便什麼標准方法,這個樣品隨便什麼標樣都可以,我通常用甲苯。不過忘了稀釋倍數了。500倍或1000倍?測定一下理論塔板數。一般這個條件的新柱子能在20000左右。如果你的理論塔板數低於5000,那麼柱效就比較差了。
如果想挽救一下的話可以查閱一下色譜柱再生。簡單的話就是把色譜柱倒過來。然後用0.3-0.4ml/min流速的乙腈或甲醇沖洗4小時以上。或許可以再用一段時間。
『叄』 氣相色譜毛細柱是不是必須用超純水
從檢測角度講,在純水無揮發性有機雜質干擾的前提下,用純水即內可。
從色譜柱容維護角度講,用什麼水都一樣。因為毛細柱本身用水作溶劑就是一種損傷色譜柱的方法,所以用什麼樣的水都會造成色譜柱固定相流失,導致柱子壽命減少。對於耐水的柱子,也不建議分流流量過小,因為大量的水進了柱子,無論什麼固定相都是會有一定損傷。純水和超純水的區別在於膠體物質、鹽類、有機物、水中溶解的氣體,這個量的差別是千萬分之一級別下的,對於直接進樣只進1μl來說,這個影響微乎其微,而頂空進樣這些物質未必會揮發,所以也不會有太大區別。
如果你們的純水不是用大型制水設備,而只是小型制水機製得的,那還是用哇哈哈吧。
『肆』 如何去除純水中的有機物做色譜有時要用純水配標准系列,可是直接用純水進樣有不少峰。
你用娃哈哈的純凈水過濾後走樣,這個水很乾凈。你用的水有峰不一定是有機物,就算除,對你來說也是不合適的,還不如直接買水做,這樣對柱子也有好處。娃哈哈水可是好多公司都在用,其他的水效果不知道如何。
『伍』 超純水也出峰,怎麼辦
1. 做一下純化水的曲線,看峰面積是否跟純化水的進樣量成正比,如基本成正比,則初步判斷是水受污染,如峰面積基本不變,則是進樣系統受污染。
2. 將流動相和水等比混合,進樣,看是否出峰,如出峰,則和進同樣進樣量的純化水峰的峰面積相比,是否只有一半或接近。
按照以上思路,基本可以找出原因。
『陸』 氣相色譜分析用水是幾級水
氣相色譜分析用水是純水。
實驗室用水沒有分級制度,只有分類。只有地表水才有分級制度。
實驗室用的均指純水。
實驗室純水可分為個常規分類:蒸餾水、去離子水、反滲透水和超純水。
『柒』 高效液相檢測純水在1.4分鍾左右有個峰,標准品在3.6分鍾左右出峰,會有影響嗎
如果你的流動相不是100%的純水,而你使用純水溶解標准品後進樣,就會在1.4分鍾出純水的峰,而且每次進樣都會有,這是正常現象。只需將其扣除,不會影響你的測定。
『捌』 氣相色譜工作要用到純水么
氣相如果是頂空進樣,可能要求反而不是太高,如果直接進樣,最好純水
『玖』 純水機出的一級水,二級水,三級水有什麼區別
1、水的電阻率不同:
一級水電阻率>18MΩ.cm;二級水電阻率>1MΩ.cm;三級水電阻率>0.05MΩ.cm
2、用途不同:版
一級水用於高效權液相色譜(HPLC)氣相色譜(GC)原子吸收(AA)電感耦合等離子體光譜(ICP)電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分子生物學實驗和細胞培養等。
二級水用於制備常用試劑溶液、制備緩沖液。
三級水用於沖洗玻璃器皿、水浴。
(9)氣相純水出峰擴展閱讀:
純水機濾芯功能:
1、第一級:C1-DRO聚丙烯濾芯,1微米過濾精度,去除鐵銹、泥沙等大顆粒雜質,保護增壓泵和後置濾芯。
2、第二級:C2-DRO顆粒活性炭濾芯,去除余氯、氣味、異味和顆粒雜質等,保護反滲透膜濾芯。
3、第三級:C3-75-DRO反滲透膜濾芯,陶氏原裝反滲透膜組件,有效截留砷、氟化物、鉛、鎘、鉻(六價)等污染物,有效降低水中的溶解性總固體(TDS)。
4、第四級:C4-DRO壓縮活性炭濾芯,優化出水口感;
『拾』 液相分析為什麼純化水進樣也會出峰
流動相與水的吸收不同,極限是在流動相下走平的,當水通過時就會有波動