A. 純化水是什麼水啊!
純化水 Purity Water(去離子水或深度脫鹽水) 指溫度大於25°C時,電阻率大於0.1x10^6 Ω*cm的水;為飲用水經內蒸餾容法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水,不含任何添加劑。
純化水一般作為供葯用;純化水電導率≤0.2us/cm;純化水的質量直接影響產品的質量,是非常重要的公用設施;純化水和制葯用水宜採用易拆卸清洗、消毒的不銹鋼泵輸送。
(1)純化水的雜質檢查氯化物擴展閱讀:
純化水儲存周期不宜大於24小時,其儲罐宜採用不銹鋼材料或經驗證無毒,耐腐蝕,不滲出污染離子的其他材料製作。保護其通氣口應安裝不脫落纖維的疏水性除菌濾器。
儲罐內壁應光滑,接管和焊縫不應有死角和沙眼。應採用不會形成滯水污染的顯示液面、溫度壓力等參數的感測器。對儲罐要定期清洗、消毒滅菌,並對清洗、滅菌效果驗證。
B. 微生物活性物質分離純化步驟或流程圖、急!!!!!!!!!!!
你可以考慮以下幾方面:
1)初步確定你的發酵液中的活性成份的性質,HPLC顯示都是極性非常強只是說明它的水溶性很好,不足以判斷它的性質;你可以查閱質料,看一下相關的菌種產生的活性物質的種類,然後設計相關的實驗來進行初步驗證,比如抗生素能產生抑菌圈,蛋白酶能水解蛋白質底物形成透明圈等相關實驗;
2)根據活性成分的性質來設計分離純化的方法;
3)發酵液的預處理,首先要過濾除去菌體等發酵液中不能溶解的雜質,如果產生色素的話最後先去除色素,以免干擾後面的分離過程;同時要根據活性成分成分的性質對活性成分進行一定的濃縮處理,再根據你要用的柱子來進行必要的處理,比如透析出鹽等,同時要注意在預處理的過程中盡量保持活性成分的活性。
離心去菌體後,你可以先用各種有機溶劑如甲醇、氯仿等進行萃取,檢查萃取液與沉澱物質的活性,確定你的活性成分的大致性質;也可以先用鹽析的方法,用硫酸氨等進行鹽析,測試活性。這些工作完了以後,可以過開放柱進行初步的純化,收集活性物組分。有必要的話,上低壓色譜柱或是高壓色譜。收集活性峰,一般經過高效液相色譜後,就比較純了。
如果活性物質極性很強,那你就需要換一根可以分離極性物質的柱子,好像C18或是凝膠柱。
發酵液的預處理和固液分離
根據活性物質的許可范圍,可以採取酸化、加熱、過濾、絮凝、離心等。
提取(分離濃縮)
經常採用的方法有化學萃取、樹脂吸附、沉澱等。
精製(純化)
常採用的方法有結晶、脫色、色譜層析等。
此外在提取步驟中應用的沉澱、吸附等方法也可用於樣品的純化。
提取方法的選擇
1.產品的基本理化性能,如化學結構、化合物的溶解度、極性、pK值、官能團反映等。
2.化合物的穩定性,如耐受的pH范圍、耐受的溫度條件、光照、氧化等。
此外,在分離純化過程中值得提及的是,盡可能地避免二次污染。如分離純化過程中使用的水要求去離子,有機溶劑要求高純級,使用的樹脂應該經過預處理除去其中殘留的雜質等。
Hplc純化時可試試調節pH值,適當降低乙腈或甲醇的量
C. 2013年烏蘭察布市中考物理化學20分實驗題,選考實驗是哪些(分別列出來)
測試化學實驗的分類案例分析
化學實驗設計的主題,旨在測試學生的能力,用科學的實驗中使用的化學基礎知識和實驗技能和知識的化學問題方法分析和解決實際問題。由於選擇不同的實驗程序來驗證的問題,在這樣的問題,因此,具有很強的綜合性和靈活性。整個測試過程中的化學問題近年來,化學實驗的問題,已逐漸成為全國各省,市測試命題的重點和難點。命題主要集中在:常見的儀器和化學實驗的基本操作;葯品,設備的選擇和連接,實驗操作步驟,填寫實驗報告。中心命題三氣體的制備,凈化,收集和實驗性質的。測試化學實驗在2005年左右的比較常見的類型,根據筆者總結如下。
一個基本的技能問題
本題考查化學實驗的主題基本操作方面的知識,如:葯物的獲取,保存,使用托盤秤,加熱的物質。
例1:下列實驗操作正確的是()
A.加熱試管,試管應預熱
B.點燃酒精燈酒精燈點燃另一
C。水沿燒杯壁慢慢倒入濃硫酸的燒杯中
D.鑷子取重量,重量在托盤天平左面板
解析度:點燃酒精燈點燃另一酒精燈可能會導致火災,B錯誤;稀釋濃硫酸,硫酸緩慢下降入水,並不斷攪拌,C錯誤;重量應放置在右邊,D-錯誤;選A.
BR />標題
實驗觀測這種題主要考查學生的觀察能力。該物質的性質的觀察對象,變化和各種儀器設備的操作方法,現象及主要觀察和比較,考察學生的思維能力,想像,記憶能力和解決實際問題的能力。
例2:以下實驗裝置的基礎上,回答問題:
圖1
(1)實驗室制備氧發生裝置應採用__________(填數,下同),收集裝置是__________。
(2)實驗室制備二氧化碳產生裝置,應採用__________,__________收集裝置,收集裝置的選擇,因為__________。
(3)測試二氧化碳是否全額徵收方法是:燃燒的木柴上__________,觀察火焰熄滅。
解決:(1)實驗室制備氧氣使用加熱高錳酸鉀或加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物,選擇A設備,收集可用於排水法或向上在空氣法案,(C)或E的(2)CO2用稀鹽酸石灰石制備,[B]設備的二氧化碳的密度比空氣重,易溶於水,選D的設備集合。 (3)組氣缸口。
連接實驗裝置來完成氣體的性質實驗或在混合氣體中除去雜質的能力主要考查學生的實驗設備連接等問題。設備連接順序一般為:氣體發生器裝置→→→氣體性質除雜質設備→烘乾設備認證廢氣處理裝置。洗氣瓶的氣體流過,一般需要深到淺的「可用於
實施例3:連接裝置,如圖2所示,在實驗室製取氧氣(通過分液漏斗玻璃活塞ON「,」OFF「可以很容易地錐形瓶中的過氧化氫溶液滴加)。
圖2
請回答以下問題:
(1)方程的在設備A中_________。
(2)制備的干氧反應,導管設備的順序正確連接(填字母)_________;
如果你只改變裝置A葯物,此套設備,也可用於提取的氣體是_________。
(3)裝滿水的小裝置,你可以用排水法收集氧氣的設備最合理的連接順序(填信)_________。
(4)二氧化錳過氧化氫分解催化劑可以回收利用。_________方法可以分離從反應混合物後,二氧化錳。
分析:(1)什麼是從另一個檢查方面的知識,在實驗室系統中的氧,過氧化氫的分解,二氧化錳作為催化劑,(2)混有一些雜質氣體是水蒸氣,連接序列是→三→有b→克,並可能准備採取二氧化碳(3)→F(4),因為該方法可以用來過濾不溶於水的二氧化錳。
四,填寫實驗報告的問題這樣的問題將是元素化合物知識的考查,目的是在實驗的形式,給考生培養了學生的親自探索感情,實驗能力,思維能力,全面的分析問題和解決問題的同時,檢查知識技能。一般來自材料,但高於課本,這樣的設計也指出,高中化學教學和復習備考方向:緊密聯系在一起的方案和材料,夯實基礎,培養學生綜合運用知識的能力。
例4:園丁熟石灰降低土壤酸性校園幼兒園,但效果並不明顯。化學老師熟石灰石灰具有一定的惡化,他認為這是一個很好的實際例子,來檢索一包熟石灰樣品,要求學生設計一個實驗,以證明該樣品確實惡化的一部分。請填寫在實驗儀器和葯品,完成試點報告。
[實驗目的]證明水合石灰樣品部分惡化
[實驗裝置],膠頭滴管,玻璃棒________
[實驗用品]水,酚酞試液,________
實驗步驟實驗現象實驗結果
樣本存在氫氧化鈣
樣品中存在的碳酸鈣
分析:這是不是唯一的答案實驗試題,增加對應表中的儀器和試劑的步驟,或是不是分,第一填充空的燒杯中(或反應容器(如試管));鹽酸填補的第二空間;因為表中給出了實驗結果,第一個步驟是驗證氫氧化鈣存在下,第二步來驗證是否存在的碳酸鈣。
①取少量樣品在試管中,加水,振盪進一步試管中加入足夠量的鹽酸溶液滴加的溶液中滴加入酚酞溶液變紅<br②(或其他少量樣品置於燒杯中,將鹽酸溶液的溶液)的氣泡
實驗使幾乎等問題的需要不僅轉化元素和化合物的關系,考生應非常熟悉,但要學會把握題干要求,並提供重要信息,通過觀察,分析,歸納,以尋求解決問題的方法。檢查兩個方面的知識。確定的酸,鹼,鹽或它們的混合物的成分的混合氣體,例如氫,氧,一氧化碳,二氧化碳和氮氣的混合氣體成分測定。
實施例5:白色粉末的分組之間的轉換,可提供由一個或幾個碳酸鋇,碳酸鈉,硫酸鈉,硫酸銅,氯化鋇,為了確定其組成,化學基團的學生探索活動:假設:由五種物質的白色粉末。 >實驗探究:
步驟步驟1:取少量的白色粉末,溶解在水中,過濾,得到白色沉澱和無色溶液,加入足夠的。
步驟2:少量的白色沉澱,得到由第1步中,加入足夠量的稀硝酸,將沉澱物溶解,無色氣體生成。
結論:
(1)原來的白色粉末不得________(寫化學式),表示該假設不成立;沉澱
(2)在步驟1中獲得的是_________(寫化學式);
(3),為白色粉末成分可能是(W化學式)。_____________的<BR /分析:(1)從步驟1得到,為白色沉澱和無色溶液。可以判斷硫酸銅,因為硫酸銅溶解於水是藍色的,(2)第2步所採取少量的白色沉澱物得到的第1步,添加足夠量的稀硝酸,部分沉澱物溶解並產生無色氣體,沉澱硫酸鋇和碳酸鋇,(3)步驟1和2中,可以通過以下方式獲得為白色粉末組成的Na 2 SO 4乾燥,氯化鋇,碳酸鋇或硫酸鈉,氯化鋇,碳酸鈉或硫酸鈉,氯化鋇,碳酸鈉,碳酸鋇。
6個實驗設計問題
等問題的想法?別致,新的主題,充滿了靈活性和創造力,主要測試學生的能力,設計一個簡單的實驗方案。它要求學生不僅有較強的實驗操作,但也有一定的應用。實驗設計的基本要求:實驗的目的是實驗的方法來確定,根據選擇合適的試劑的化學反應,並然後確定該設備的實驗裝置,並由此確定的步驟,因此,實驗設計要注意遵循科學性,可行性,並程序設計安全可靠,操作簡便,現象明顯的結論是可信的。
例6:小明和小紅的市場上分袋蛋糕權益,因為蛋糕是在一個小塑料包裹袋充滿氣體,氣體在袋收費鼓鼓的,看起來像一個小枕頭,他們認為這種充氣包裝技術,主要用於較長的一段時間內食物的新鮮和優良品質。那麼,這是什麼氣體?小紅蕭明猜想猜想氮,二氧化碳,
(1),以幫助他們設計一個簡單的實驗,以確定小明的猜測是正確的,寫一個簡短的步驟說明:_______________。
(2)曉明猜測是否正確,這種現象應該是__________。
(3)你認為食品包裝充氣,充氣體為:(1)_______(2)_______;③_______。
分析:(1 )使用的方法,在袋子的檢查和二氧化碳氣體通過石灰水(或紫色石蕊試品溶液,用注射器注入少量澄清),觀察到的現象(其他合理的方法也可以),(2)至澄清石灰水變渾濁(或紫色石蕊試液變紅)(1)(3)從食品衛生和經濟方面的考慮,無毒②不與食物發生反應(3)價格便宜,易於獲得。
實驗方案的評價問題
學生分析問題的能力的問題,這要求考生對程序設計有一個全面的分析和比較的能力的考驗。答案這樣的問題,從以下幾個方面:是否科學,合理,嚴謹的程序設計,如果它是安全,簡單,易於操作的選擇葯物,儀器,設備,無論是經濟,實驗現象是顯而易見的,從環保的角度查看是否對環境的污染。
例7:為了驗證鹼式碳酸銅的分解產品,B學生設計實驗方案如下:
答:氣體的分解產品其次白色無水硫酸銅,石灰澄清水,觀察到的現象。/>乙酸乙酯:反過來的氣體的分解產品後完全分解的氫氣通入盛剩餘的固體在試管底部,並加熱,觀察現象。澄清石灰,白色無水硫酸銅,觀察現象。完全分解後,木炭粉,殘余的固體混合,在試管中,並加熱到觀察的現象。/>嘗試回答:/>(1)兩種情況表明鹼式碳酸銅分解產物二氧化碳的實驗依據_________,氧化銅的實驗證據是____________。
(2)正確的解決方案是_______,錯誤的解決方案存在的主要問題是____________。
(3)分解產物的氧化銅的證明,你有簡單的解決方案,如果有,請回答________。
決議:(1)澄清石灰水變渾濁,黑色粉末變成紅色;(2) A,選項B氣體石灰與水,所以白色的無水硫酸銅變成藍色(3)氧化銅稀鹽酸或稀硫酸攪拌,觀察溶液的顏色。
八,給定的實驗的
等問題的,可以更好地反映學生的信息提取,加工,處理,解決新問題的能力,主要涉及到的知識,初中學生並沒有接觸到學生的閱讀休閑捕捉到有用的信息,在自然界中發現的問題,法律規定,然後完成在新環境中的舊知識的遷移。
例子:氯(Cl 2)通入水,氯氣與水生成鹽酸和次氯酸(次氯酸),次氯酸是一種強氧化劑,可以殺滅細菌,常用氯消毒的水水廠。,
仔細閱讀上述信息,回答下列問題。
(1)寫出反應的化學方程式氯氣與水___________。
(2)次氯酸,氯元素的化合價是___________。
(3)不法商販常用水假礦泉水或純凈水銷售,損害到消費者身上。你設計一個簡單的實驗,用自來水或純凈水。(簡述步驟,現象和結論)_________識別假礦泉水。
解析:(1)根據信息的標題,公式為:C12 + H2O = HCl的+高氯酸(2)根據化合價的代數和為零,次氯酸氯化合物價格為+1;(3),因為自來水中含有鹽酸,所以採取了少量的水樣,加入硝酸銀溶液,生成白色沉澱,加稀硝酸沉澱不溶解,然後證明,用自來水假的礦泉水或純化水。<br /> IX探索實驗標題
這樣的問題設計新穎,構思巧妙,一般的基礎上課外,但審查知名的化學學生,使得所有考生都在同一起跑線上,提高可靠性的問題,測試功能,這些問題的答案,要求考生閱讀,理解,然後記得化學知識,並找到一個方法來解決這個問題,同時設置英寸,很多實驗,以探索為主題的回答是不是唯一的,反映考生到更廣闊的思維空間的開放性的問題,為他們提供一個機會,以展示他們的才華。
例9:要探索知識的化學品中的雞蛋,學生蛋加工成分後,得到一個袋子尋找信息的主要成分是氧化鈣,純鹼和鹽蛋加工成分。為了驗證保存的加工成分的主要成分是,他們進行了以下實驗:/>採取少量的成分在小燒杯中,向其中加入足夠量的水,攪拌,靜置,過濾後,過濾得到的白色固體是_________。中的化學反應的化學方程式水________,必須有一個在濾液中的溶質是_______,如果反應是不完全相同的完整的反應也可能存在,將濾液中的溶質是____________。為了進一步確定可能存在的濾液中的物質,他們設計了以下的實驗,請你幫他們提高:
實驗步驟實驗現象實驗結果
試管中,濾液倒入少量滴加稀鹽酸,如果氣泡,
你覺得你還需要試驗如果沒有氣泡?_________(填寫「是」或「否」),理由是___________。
解析:過濾後,的白色固體是碳酸鈣(或碳酸鈣,氫氧化鈣),方程為:氧化鈣+的Ca(OH)2 + H 2 O =的Ca(OH)2碳酸鈉=碳酸鈣↓+2 NaOH溶液;存在溶質的NaOH氯化鈉;可也可以溶質是碳酸鈉或Ca(OH)2
實驗步驟,實驗現象,實驗結論
取一個試管,倒入少量濾液,如果氣泡,滴加稀鹽酸,濾液,在Na2CO3生成的Ca(OH)2 />沒有氣泡生成無碳酸鈉,濾液的Ca(OH)2
十,綜合實驗題
這樣的問題是比較強的,參與更多的知識,不僅有一定的難度,但也有一定的區別。兩個實驗原理更一般分析,物質的現象,以及分析設備的作用,一些分析問題即使從同學編寫的關於這一主題的定量實驗的角度來看,驗證和說明,解決問題能力的高要求,檢查學生掌握系統的,全面的,學生的思維的敏捷性,嚴謹性和能力,分析問題,提出了更高的要求,在更高層次意義上的創新和實驗能力考查學生的基礎知識。
10例:味精是常用的調味品,在烹調菜餚,其主要成分是谷氨酸鈉,谷氨酸鈉,香精,易溶於水,小靜發現了一個品牌味精,包裝上標明:「味精含量≥80%的NaCl含量≤20 %。氯化鈉含量的測定在本MSG(谷氨酸鈉的存在不影響NaCl的性質)。 />(1)以下是相關步驟的實驗中,讓實驗步驟(2)
①稱取味精樣品5.0克,溶解在蒸餾水中;
②加入了過多的_______溶液;
③濾波器;
(4)沉澱物反復用蒸餾水洗滌數次;
⑤將沉澱物乾燥,稱重,測得的固體質量為2.87克乙基。
(2)根據上述實驗過程,回答有關問題:①過濾器運行所需的儀器除了從燒杯中,鐵套(帶鐵圈),玻璃棒,你還需要___________ 。
②測試降水與否洗是__________。
③在此示例中氯化鈉的質量分數是________,滿足其商標,包裝上的標准嗎? ___________
(3)MSG風味和溶液的pH值,在pH為67最強的風味;味精味也涉及到的溫度,通過加熱水溶液在120℃以上的很長一段時間,不僅新鮮的味道消失了,而且是有害的。試想一下,味精時應注意的問題是什麼? (2點)
解決:(1)(2)問題的信息,它被發現,應加入硝酸銀(2)(1)還需要漏斗(2)一個小最後一次洗滌後的液體量,稀鹽酸(或NaCl溶液等),在沒有形成白色沉澱,洗滌沉澱物。 ③根據沉澱的質量可以找到的NaCl的質量,得到的NaCl的質量分數為23.4%,不符合標準的包裝上的標記;(3)根據信息在強酸性和強鹼性條件下,應避免的使用,以避免溫度條件。
總之,2005年的最初幾年化學實驗的基礎上,穩中有變此外實驗基本技能的問題,多觀察實驗設計問題的實驗,實驗方案評價的標題或探索試驗標題形式,測試他們的創新意識和實踐能力,符合課程改革,體現課程改革的發展方向,也起到了很好的作用,指導未來的測試化學實驗的命題。
D. 在本實驗中使用了有機溶劑純化多糖,有其他替代的試劑或方法嗎
多糖(polysacharides,PS),又稱多聚糖,是由個以上的單糖通過苷鍵連接而成的,具有廣泛生物活性的天然大分子化合物。它廣泛分布於自然界高等植物、藻類、微生物(細菌和真菌)與動物體內。20世紀60年代以來,人們逐漸發現多糖具有復雜的、多方面的生物活性和功能[1]:(1)多糖可作為廣譜免疫促進劑,具有免疫調節功能,能治療風濕病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系統疾病,甚至能抗AIDS病毒[2]。如甘草多糖具有明顯的抗病毒和抗腫瘤作用[10],黑木耳多糖、銀杏外種皮多糖和蘆薈多糖可抗腫瘤和增強人體免疫功能[3-5]。(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促進核酸與蛋白質的生物合成作用。如柴胡多糖具有抗輻射,增強免疫功能等生物學作用[6],麥冬多糖具有降血糖及免疫增強作用[7-8],動物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9]。(3)多糖能控制細胞分裂和分化,調節細胞的生長與衰老。如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],銀杏外種皮粗多糖具有抗衰老、抗過敏、降血脂、止咳祛痰、減肥等功能[11]。
另外,多糖作為葯物,其毒性極小,因而多糖的研究已引起人們極大的興趣。
由於多糖具有的生物活性與其結構緊密相關,而多糖的結構又是相當復雜的,所以在這一領域的研究相對緩慢。但人們在多糖的分離提取與純化方面已做出了不少工作。
1. 多糖的提取[12]
1.1 熱水浸提法:
1.1.1多糖提取條件的優選
根據文獻報道[13]:影響熱水浸提多糖的因素主要有提取時間、提取次數、溶劑體積、浸提溫度、pH值、醇析濃度和植物顆粒大小等。在試驗前對上述多種因素利用正交實驗法做出優選,才能選出最佳提取方案。
1.1.2其步驟為:原料→粉碎→脫脂→粗提(2-3次)→吸濾或離心→沉澱→洗滌→乾燥
首先除去表面脂肪。原料經粉碎後加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1:1的乙醇乙醚混合液,水浴加熱攪拌或迴流1-3小時,脫脂後過濾得到的殘渣一般用水作溶劑(也有用氫氧化鉀鹼性水液、氯化鈉水液、1%醋酸和1%苯酚或0.1-1M氫氧化鈉作為提取溶劑)提取多糖。溫度控制在90-100℃,攪拌4-6小時,反復提取2-3次。得到的多糖提取液大多較粘稠,可進行吸濾。也可用離心法將不溶性雜質除去,將濾液或上清液混合(得到的多糖若為鹼性則需要中和)。然後濃縮,再加入2-5倍低級醇(甲醇或乙醇)沉澱多糖;也可加入費林氏溶液或硫酸銨或溴化十六烷基三甲基銨等,與多糖物質結合生成不溶性絡合物或鹽類沉澱。然後依次用乙醇、丙酮和乙醚洗滌。將洗干後疏鬆的多糖迅速轉入裝有五氧化二磷和氫氧化鈉的真空乾燥器中減壓乾燥(若沉澱的多糖為膠狀或具粘著性時,可直接冷凍乾燥)。乾燥後可得粉末狀的粗多糖。
1.2 微波輔助提取法:
其原理為利用不同極性的介質對微波能的不同吸收程度,使基體物質中的某些區域和萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使萃取物質從基體或體系中分離出來,進入到介電常數小,微波吸收能力較差的萃取劑中[14]。
由於微波能極大加速細胞壁的破裂,因而應用於中草葯中有效成分的提取能極大加快提取速度,增加提取產率。而且由於其選擇性好,提取後基體能保持良好的性狀,提取液也較一般的提取方法澄清[15]。
聶金源等在柴胡多糖和黃酮化合物的提取[18]中對微波輔助提取法、超聲輔助法和索氏提取法進行比較,發現微波輔助提取法所需時間最短(10min),多糖的提取率最高(28.46%)。
1.3 超聲輔助法:
其原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應,如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放並充分與溶劑混合,利於提取[16]。
超聲波輔助法與常規提取法相比,具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點[17]。
1.4 索氏提取法:
將植物粉末置於索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃條件下提取至無色(一般為6小時)。過濾,濾渣揮發乾燥完溶媒後加入80%乙醇,再提取6小時,過濾,濾渣乙醇揮發乾燥後加蒸餾水。迴流提取2次,趁熱過濾,濾液減壓濃縮,再除蛋白,醇沉,除色素。60℃乾燥,稱重。
1.5 醇提法:
先後將90%和50%乙醇加入植物粉末中,振盪充分再抽濾。濾液中加入足量無水乙醇,至於4℃冰箱中過夜。減壓抽濾,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通風乾燥箱中乾燥,再置乾燥皿中恆重保存。
醇提法方法簡單,易於操作,但提取率較低,乙醇使用量大,不宜大規模提取使用。
1.6 其它方法:
多糖的提取方法還有稀鹼液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等。但由於稀酸、稀鹼條件下,易使多糖發生糖苷鍵的斷裂,部分多糖發生水解而使多糖的提取率減少,因而很多試驗中避免採用稀鹼液浸提法和稀酸液浸提法。
2. 多糖的純化
2.1 多糖中雜質除去方法 粗多糖中往往混雜著蛋白質、色素、低聚糖等雜質,必須分別除去。
2.1.1 除蛋白質
採用醇沉或其它溶劑沉澱所獲得的多糖,常混有較多的蛋白質,脫去蛋白質的方法有多種:如選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的酚、三氯甲烷、鞣質等試劑來處理,但用酸性試劑宜短,溫度宜低,以免多糖降解。常用的方法有[19]:
2.1.1.1 沙維積法(Sevag法)[20]:根據蛋白質在氯仿等有機溶劑變性而不溶與水的特點,將多糖水溶液、氯仿、戊醇(或正丁醇)之比調為25:5:1或25:4:1,混合物劇烈振搖20到30分鍾,蛋白質與氯仿-戊醇(或正丁醇)生成凝膠物而分離,然後離心,分去水層和溶劑層交界處的變性蛋白質。此種方法較溫和,在避免降解上有較好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取實驗中要重復處理達三十幾次。並且每次除去蛋白質變性膠狀物時,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖與蛋白質結合的蛋白聚糖和糖蛋白,在處理時會沉澱下來,造成多糖的損失。如能配合加入一些蛋白質水解酶,再用Sevage法效果更佳。
2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]:多糖溶液與三氟三氯乙烷等體積混合,低溫下攪拌10min左右,離心得上面水層,水層繼續用上述方法處理幾次,即得無蛋白質的多糖溶液,此法效率高,但溶劑沸點較低,易揮發,不宜大量應用。
2.1.1.3 三氯醋酸法:在多糖水溶液中滴加5%-30%三氯醋酸,直至溶液不再繼續混濁為止,在5-10℃放置過夜,離心除去沉澱即得無蛋白質的多糖溶液。此法會引起某些多糖的降解。
Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三種方法均不適合糖肽,因糖肽也會像蛋白質那樣沉澱出來。對於對鹼穩定的糖蛋白,在硼氫化鉀存在下,用稀鹼溫和處理,可以把這種結合蛋白質分開[1]。
2.1.1.4 酶解法[22]:在樣品溶液中加入蛋白質水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、鏈霉蛋白酶等,使樣品中的蛋白質降解。通常將其與Sevag法綜合使用除蛋白質效果較好。
2.1.1.5 鹽酸法[23]:取樣品濃縮液,用2mol/L鹽酸調節其PH至3,放置過夜,在3000r/min條件下離心,棄去沉澱,即脫去蛋白質。
另有李知敏[23]和葉將瑜[25]等人分別在植物多糖實驗中證明:鹽酸法、三氯乙酸法及Sevag法脫蛋白率分別為72.5%、46.1%和42.3%,多糖的損失率分別為15.1%、6.1%和14.3%。鹽酸法脫蛋白率高,但多糖的損失率也較高;三氯乙酸法較溫和,但除蛋白效率不高;Sevag法的脫蛋白效果不及前兩種。
2.1.1.6 其它方法:可以加入5%ZnSO4溶液和飽和Ba(OH)2溶液,振盪後離心去蛋白。此法除蛋白不夠徹底,可結合Sevag法使用。還可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉澱完全,在4000r/min的條件下離心10min,收集上清液,即為除蛋白液。還有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,將混合液清搖,再靜置,取上清液。此過程需重復多次方可除盡蛋白。
除去蛋白質的樣品用紫外分光光度計檢驗,觀察在280mm處是否有吸收,如果無吸收則表明蛋白質已經除盡[24]。
2.1.2 除色素
2.1.2.1活性炭(activated carbon)除色素[12]:活性炭屬於非極性吸附劑,有著較強的吸附能力,特別適合於水溶性物質的分離。它的來源充足,價格便宜,上柱量大,適用於大量制備性分離。目前用於色譜分離的活性炭主要分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭、錦綸活性炭三種。一般情況下,盡量避免用活性炭處理,因為活性炭會吸附多糖,造成多糖的損失。
2.1.2.2對於植物來源的多糖,可能含有酚型化合物而顏色較深,這類色素大多呈負性離子,不能用活性炭吸收劑脫色,可用弱鹼性樹脂DEAE纖維素或DuoliteA-7來吸附色素。
2.1.2.3若糖和色素時結合的,易被DEAE纖維素吸附,不能被水洗脫,這類色素可進行氧化脫色:以濃氨水或NaOH液調至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至淺黃色,保溫2小時。
2.1.2.4 依次用丙酮、無水乙醚和無水乙醇洗滌多糖,即可得到較為純凈的多糖。此法較為簡單,便於操作,多糖損失也較小。
2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素。操作簡單,多糖有一定損失。
2.1.2.6發酵來源的多糖顏色一般較淺,色素含量較少,一般可不除色素。
2.1.2.7對於動物,微生物等提取得到的多糖也可根據不同情況按上述方法處理。
2.1.3 除低聚糖等小分子雜質
2.1.3.1採用逆向流水透析法。即准備好一桶蒸餾水,用一根導管將水通入透析袋的燒杯底部,另用一根導管將水引出,根據水量控制流速,使水緩慢流動48小時。這樣得到的就是多糖的半精品。
2.1.3.2利用溶液濃度擴散效應,將分子量小的物質如無機鹽、低聚糖等從透析袋滲透到袋外的蒸餾水中,不斷換水即可保持濃度差,從而除盡小分子雜質。具體的做法是根據多糖溶液的體積截取相應長度的透析袋,用透析夾夾住一端,灌入多糖液,離液面2-3cm處夾緊透析袋,置於一大燒杯中,注入蒸餾水至完全浸沒透析袋後,用磁力攪拌器慢速攪拌,每12小時換一次水,重復3-4次。
2.2 多糖的純化方法 純化是將多糖混合物分離為單一多糖的過程,純化的方法主要有以下幾種:
2.2.1 分部沉澱法 根據各種多糖在不同濃度的低級醇或丙酮中具有不同溶解度的性質,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同濃度下析出的沉澱,經反復溶解與沉澱後,直到測得的物理常數恆定(最常用的是比旋光度測定或電泳檢查)。這種方法適合於分離各種溶解度相差較大的多糖。為了多糖的穩定,常在pH7進行,唯酸性多糖在pH7時-COOH是以-COO` 離子形式存在的,需在pH2-4進行分離,為了防止苷鍵水解,操作宜迅速。此外也可將多糖製成各種衍生物如甲醚化物、乙醯化物等,然後將多糖衍生物溶於醇中,最後加入乙醚等極性更小的溶劑進行分級沉澱分離。
2.2.2 鹽析法 在天然產物的水提液中,加入無機鹽,使其達到一定濃度或飽和,促使有效成分在水中溶解度降低沉澱析出,與其它水溶性較大的雜質分離。常做鹽析的無機鹽的有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。
2.2.3 季銨鹽沉澱法 季銨鹽及其氫氧化物是一類乳化劑,可與酸性糖形成不溶性沉澱,常用於酸性多糖的分離。通常季胺鹽及其氫氧化物並不與中性多糖產生沉澱,但當溶液的PH增高或加入硼砂緩沖液使糖的酸度增高時,也會與中性多糖形成沉澱。常用的季銨鹽有十六烷基三甲胺的溴化物(CTAB)及其氫氧化物(cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA-OH)和十六烷基吡啶(cetylpyridinm hydroride,CP-OH)。CTAB或CP-OH的濃度一般為1%-10%(W/V)的多糖溶液中,酸性多糖可從中性多糖中沉澱出來,所以控制季銨鹽的濃度也能分離各種不同的酸性多糖。值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小於9,而且不能有硼砂存在,否則中性多糖將會被沉澱出來。
2.2.4 柱層析:包括纖維素柱層析、纖維素陰離子交換柱層析、凝膠柱層析、親和層析、高壓液相層析和其它柱層析。如用活性炭及硅膠做載體的柱層來分離多糖;或用硼砂型的離子交換樹脂分離中性多糖。
纖維素柱層析 纖維素柱層析對多糖的分離既有吸附色譜的性質,又具有分配色譜的性質,所用的洗脫劑是水和不同濃度乙醇的水溶液,流出柱的先後順序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最後出柱,與分級沉澱法正好相反。
纖維素陰離子交換柱層析 最常見的交換劑為DEAE-纖維素(硼酸型或鹼型),洗脫劑可用不同濃度的鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液等。此方法目前最為常用。它一方面可純化多糖,另一方面還適於分離各種酸性多糖、中性多糖和粘多糖。
凝膠柱層析 凝膠柱層析可將多糖按分子大小和形狀不同分離開來,常用的凝膠有葡聚糖凝膠(sephadex G)、瓊脂糖凝膠(sepharose bio-gel A)、聚丙烯醯胺凝膠(bio-gel P)等,常用的洗脫劑是各種濃度的鹽溶液及緩沖液,但它們的離子強度最好不低於0.02。出柱的順序是大分子的先出柱,小分子的後出柱。由於糖分子與凝膠間的相互作用,洗脫液的體積與蛋白質的分離有很大的差別。在多糖分離時,通常是用孔隙小的凝膠如sephadex G-25、G-50等先脫去多糖中的無機鹽及小分子化合物,然後再用孔隙大的凝膠sephadex G-200等進行分離。凝膠柱層析法不適合於粘多糖的分離。
親和層析 用凝聚素(一般是蛋白質和糖蛋白)做親和色譜來分離多糖。
高壓液相層析
2.2.5 制備性區域電泳 分子大小、形狀及所負電荷不同的多糖其在電場的作用下遷移速率是不同的,故可用電泳的方法將不同的多糖分開,電泳常用的載體是玻璃粉。具體操作是用水將玻璃粉拌成膠狀、柱狀,用電泳緩沖液(如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3)平衡3天,將多糖加於柱上端,接通電源,上端為正極(多糖的電泳方向是向負極的),下端為負極,其單位厘米的電壓為1.2-2V,電流30-35MA,電泳時間為5-12小時。電泳完畢後將玻璃粉載體推出柱外,分割後分別洗脫、檢測。該方法分離效果較好,但只適合於實驗室小規模使用,且電泳柱中必須有冷卻夾層。
2.2.6 金屬絡合物法 常用的絡合劑有費林溶液、氯化銅、氫氧化鋇和醋酸鉛等。
2.2.7 其它方法:純化除採用上述方法外,還有超過濾法(多糖溶液通過各種已知的超過濾膜就能達到分離)、活性炭柱色譜。另據報道,國外多採用的LKB柱色譜系統,用比旋度、示差折射及紫外檢測多糖,各組分的峰位自動記錄,分離效果好且方便。
2.3 多糖純度的鑒定
2.3.1超離心法 由於微粒在離心力場中移動的速度與微粒的密度、大小和形狀有關,故當將多糖溶液進行密度梯度超離心時,如果是組分均一的多糖,則應呈現單峰。具體的做法是將多糖樣品用0.1molNaCl或0.1molTris鹽緩沖溶液配製成1%-5%的溶液,然後進行密度超離心,待轉速達到恆定後(通常是60000r/min),採用間隔照明的方法檢測其是否為單峰。
2.3.2高壓電泳法 由於中性多糖導電性差、分子量大、在電場中的移動速度慢,故常將其製成硼酸絡合物進行高壓電泳。多糖的組成不同、分子量不同,其與硼酸形成的絡合物就不同,在電場作用下的相對遷移率也會不同,故可用高壓電泳的方法測定多糖的純度。通常高壓電泳所用的支持體是玻璃纖維紙、純絲綢布、聚丙醯銨凝膠、纖維素醋酸酯薄膜等。緩沖液是PH9.3-12的0.03-0.1mol的硼砂溶液,電壓強度約為30-50V/cm,時間是30-120min。由於電泳時會產生大量的熱,所以要有冷卻系統,將溫度維持在0℃左右,否則會燒掉支持體。一般單糖、低聚糖因醛基而發生的顏色反應在多糖上不明顯,電泳後常用的顯色劑是p-茴香胺硫酸溶液(p-anisidine)和過碘酸希夫試劑等。
2.3.3凝膠柱層析 常用的凝膠是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展開劑為0.02-0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶與0.02醋酸1:1的緩沖溶液,柱高和柱直徑之比大於40。
2.3.4旋光測定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其濃度為10%左右,離心得沉澱。上清液再加入乙醇使其濃度為20%-25%,離心所得二次沉澱,比較二次沉澱的比旋度。如果比旋度相同則為純品,否則為混合物。
2.3.5其它方法:官能團摩爾比恆定法,即如為純品兩次分離所得產物的官能團如-COOH、-NH2、-SO3H、-CHO等摩爾比應該恆定。類似的方法還有示查折射法、HPLC法等。此外德國常用高壓液相法來檢測多糖純度,結果可靠。
必須注意的是:純度檢查一般要求有上述兩種方法以上的結果才能肯定。
E. 葯物檢驗工的簡介
二、考核大綱:
基本要求
1 職業道德
1.1 職業道德基本知識
1.2 職業守則
遵紀守法,愛崗敬業;
質量為本,精益求精;
有法必依,堅持原則。
2 基礎知識
2.1 法律法規知識
(一) 法律法規基礎知識
(二) 葯品管理法知識;
(三) 葯品生產質量管理規范;
(四) 產品質量法知識。
2.2 葯學信息服務與計算機應用基礎
(一) 葯學信息服務
(二) 計算機系統的組成
(三) Windows基本知識
(四) 辦公自動化軟體的應用
(五) 網路知識
2.3 葯物基礎知識
(一) 葯品及其特殊性
(二) 葯物的分類及劑型
2.4 葯物檢驗基礎知識
(一) 葯物檢驗工作概況
(二) 葯品質量標准
(三) 中國葯典的內容簡介
(四) 取樣和樣品
(五) 質量檢驗和質量監控
(六) 檢驗誤差
2.5 安全知識
(一) 防火防爆等消防知識
(二) 安全用電知識
(三) 實驗室安全知識
工 作 要 求
本標准對初級、中級、高級的技能要求依次遞進,高級別包括低級別的要求。
1 初級 職業
功能 工作內容 技能要求 相關知識 一、天平與稱量 (一) 天平的分類與稱量原理 1.掌握天平的分類
2.掌握天平的稱量原理
3.掌握分析天平有關術語及分析天平應具備的條件 1.天平的分類及有關術語
2.常用天平的類型、天平的稱量原理 (二) 稱量方法與分析天平的使用 1.會用直接稱量法、減重稱量法稱取物體質量
2.掌握減免稱量誤差方法
3.會保養天平,能簡單檢查天平的異常情況 1.稱量方法及減免誤差的方法
2.天平的檢查及保養方法 二、葯物物理常數的測定 (一) 相對密度測定法 1.掌握相對密度測定方法
2.能熟練地進行相對密度測定操作 相對密度的概念、物理意義及測定方法 (二) 熔點測定法 1.掌握熔點的測定方法
2.能熟練地進行熔點測定操作 熔點的概念、物理意義及測定方法 (三) pH值測定法 1.掌握pH值的測定方法
2.能熟練地進行pH值測定操作 pH計或酸度計應用知識 三、葯物的鑒別方法 (一) 鑒別試驗項目與鑒別方法 1.掌握葯物檢驗中常用的鑒別試驗方法
2.能分清葯品質量標准中哪些檢驗項目屬於鑒別試驗 1.鑒別試驗項目
2.常用的鑒別試驗方法 (二) 鑒別試驗 1.掌握影響葯物鑒別試驗的條件因素、試驗靈敏度的概念及提高靈敏度的方法
3.掌握八種一般鑒別試驗的方法。 1.鑒別反應的條件
2.鑒別試驗的靈敏度的基本知識 四、葯物儀器分析方法 (一) 儀器分析方法通則 掌握儀器分析的任務、分類及一般操作規則 儀器分析方法的基本知識 (二) 電位滴定法 1.掌握電位滴定分析方法的原理及測定方法
2.能熟練地進行電位滴定分析法的操作 電位滴定分析方法的測定原理及操作方法 五、葯物雜質檢查法 (一) 雜質檢查規則 1.掌握葯物雜質概念、分類及來源
2.能進行雜質限量計算 葯物雜質概念、分類、來源及限量計算 (二) 氯化物檢查法 1.掌握氯化物的檢查原理及方法
2.能熟練地進行氯化物的檢查操作 氯化物的檢查原理、條件及方法 (三) 硫酸鹽檢查法 1.掌握硫酸鹽的檢查原理及方法
2.能熟練地進行硫酸鹽的檢查操作 硫酸鹽的檢查原理、條件及方法 (四) 乾燥失重的檢查法 1.掌握乾燥失重的檢查原理及方法
2.能熟練地進行乾燥失重的測定操作 乾燥失重測定對象及測定方法 (五) 溶液的澄清度檢查法 1.掌握溶液澄清度的檢查原理及方法
2.能熟練地進行溶液的澄清度的檢查操作 溶液澄清度的檢查原理及方法 (六) 溶液的顏色檢查法 1.掌握溶液顏色的檢查原理及方法
2.能熟練地進行溶液的顏色的檢查操作 溶液顏色的檢查原理及方法 (七) 熾灼殘渣檢查法 1.掌握熾灼殘渣的檢查原理及方法
2.能熟練地進行熾灼殘渣的檢查操作 熾灼殘渣的檢查對象及方法 六、葯物制劑的主要檢查項目 (一) 崩解時限檢查法 1.掌握崩解時限檢查法的基本概念
2.能熟練地進行崩解時限檢查操作 崩解時限的有關規定及要求 (二) 重量差異與裝量差異檢查法 1.掌握重量差異與裝量差異檢查法的基本概念
2.能熟練地進行重量差異與裝量差異檢查操作 重量差異、裝量差異的有關規定及要求 七、葯物含量的化學測定法 (一) 葯物含量的化學測定法規則與葯物含量計算 1.掌握葯物含量的化學測定法的規則
2.掌握葯物含量的計算方法 1.含量測定規則
2.含量計算方法 (二) 中和法(酸鹼滴定法) 1.掌握酸鹼滴定法的方法及原理
2.會選擇指示劑
3.能熟練地進行有關含量測定操作
4.掌握含量計算方法 1.酸鹼滴定法的類型、測定原理及操作方法
2.指示劑的選擇 (三) 氧化還原法 1.掌握氧化還原法的方法及原理
2. 能熟練地進行有關含量測定操作
3.掌握含量計算方法 1.氧化還原法的類型、測定原理及操作方法
2.指示劑的選擇 八、葯品生物測定 (一) 細菌數、黴菌數與酵母菌數檢查法 1.掌握細菌、黴菌、酵母菌的檢查法的基本概念
2.能熟練地進行細菌、黴菌、酵母菌的檢查操作
3.掌握常用劑型的微生物限度標准
4.能正確報告檢驗結果 1.微生物限度定義
2.細菌、黴菌、酵母菌定義及檢查法
3.檢驗結果的報告 (二) 活蟎與活蟎卵的檢查法 1.掌握活蟎與活蟎卵檢查法的基本概念
2.能熟練地進行活蟎與活蟎卵的檢查操作
3.能正確報告檢驗結果 1.活蟎、活蟎卵定義及檢查法
2.檢驗結果的報告 九、葯物質量檢驗實例 (一)純化水的質量檢驗 能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成純化水的檢驗操作 生產用水有關知識 (二) 精製鹽酸的質量檢驗 能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成原料精製鹽酸的檢驗操作 精製鹽酸的有關知識 (二) 對乙醯氨基酚的質量檢驗 能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成對乙醯氨基酚的檢驗操作 對乙醯氨基酚有關知識 十、檢驗原始記錄與檢驗報告書 (一) 檢驗原始記錄 能正確填寫上述原料或葯物的檢驗原始記錄 檢驗原始記錄基本要求 (二) 檢驗報告書 能正確書寫上述原料或葯物的檢驗報告書 檢驗報告書基本要求 2中級 職業功能 工作內容 技能要求 相關知識 一、玻璃容量儀器的校正與洗滌方法 (一) 容量瓶、移液管及滴定管的校正 能進行容量瓶、移液管及滴定管校正操作 容量瓶、移液管及滴定管的校正方法 (二) 玻璃儀器的洗滌 1.掌握洗滌劑的種類及適用范圍
2.掌握洗液的配製方法及玻璃儀器的洗滌方法 洗滌劑適用范圍、玻璃儀器的洗滌 二、葯物物理常數的測定 (一) 餾程測定法 1.掌握餾程的測定方法
2.能熟練地進行餾程的測定操作 餾程的概念、物理意義及測定方法 (二) 旋光度測定法 1.掌握旋光度的測定方法
2.能熟練地進行旋光度的測定操作 旋光度的概念、物理意義及測定方法 (三) 折光率測定法 1.掌握折光率的測定方法
2.能熟練地進行折光率的測定操作 折光率的概念、物理意義及測定方法 三、葯物儀器分析方法 (一) 紫外分光光度法 1.掌握紫外分光光度法的測定原理及方法
2.能熟練地進行紫外分光光度法的操作 紫外分光光度法的測定原理及操作方法 (二) 紅外分光光度法 1.掌握紅外分光光度法的測定原理及方法
2.能熟練地進行紅外分光光度法的操作 紅外分光光度法的測定原理及操作方法 四、葯物的雜質檢查法 (一) 鐵鹽檢查法 1.掌握鐵鹽的檢查原理及方法
2.能熟練地進行鐵鹽的檢查操作 鐵鹽的檢查原理及方法 (二) 重金屬檢查法 1.掌握重金屬的檢查原理及方法
2.能熟練地進行重金屬檢查操作 重金屬的檢查原理及方法 (三) 水分測定法 1.掌握水分的檢查原理及方法
2.能熟練地進行水分的測定操作 水分的檢查原理及方法 (四) 易炭化物檢查法 1.掌握易炭化物的檢查原理及方法
2.能熟練地進行易炭化物的檢查操作 易炭化物的檢查原理及方法 (五) 特殊雜質檢查法 1.掌握薄層色譜法檢查特殊雜質的原理及方法
2.能熟練地用薄層色譜法進行特殊雜質檢查操作 1.特殊雜質檢查的依據
2.特殊雜質的檢查方法 五、葯物制劑的主要檢查項目 (一) 最低裝量檢查法 1.掌握最低裝量檢查法的基本概念
2.能熟練地進行最低裝量的檢查操作 最低裝量的有關規定 (二) 溶出度測定法 1.掌握溶出度測定法的基本概念
2.能熟練地進行溶出度的測定操作 溶出度的有關規定及測定方法 (三) 粒度檢查法 1.掌握粒度測定法的基本概念
2.能熟練地進行粒度的檢查操作 粒度的有關規定及測定方法 六、葯物含量的化學測定法 (一) 配位滴定法 1.掌握配位滴定法的方法及原理
2.能正確選擇指示劑
3.能熟練地進行有關含量的測定操作
4.掌握含量計算的方法 配位滴定法的測定原理及操作方法 (二) 亞硝酸鈉滴定法 1.掌握亞硝酸鈉滴定法的方法及原理
2.能熟練地進行有關含量測定操作
3.掌握含量計算的方法 亞硝酸鈉滴定法的測定原理及操作方法 (三) 非水滴定法 1.掌握非水酸鹼滴定法的方法及原理
2.能熟練地進行有關含量的測定操作
3.掌握含量計算的方法 非水滴定法的測定原理及操作方法 七、葯品生物測定 (一) 控制菌檢查法 1.掌握大腸桿菌、沙門菌、金黃色葡萄球菌及銅綠假單胞菌四種控制菌的基本概念
2.了解四種控制菌檢查的操作方法 大腸桿菌、沙門菌、金黃色葡萄球菌及銅綠假單胞菌有關知識及檢查方法 (二) 熱原檢查法 1.掌握熱原檢查法的基本概念
2.了解熱原檢查的操作方法 熱原的有關知識及檢查方法 ( 三) 細菌內毒素檢查法 1.掌握細菌內毒素檢查法的基本概念
2.了解細菌內毒素檢查的操作方法 細菌內毒素的有關知識及檢查方法 八、葯物質量檢驗實例 (一) 維生素 C的質量檢驗 能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成維生素 C的檢驗操作 維生素 C的有關知識 (二) 對乙醯氨基酚片的質量檢驗 能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成對乙醯氨基酚片的檢驗操作 對乙醯氨基酚片的有關知識 十、檢驗原始記錄
與檢驗報告書 (一) 檢驗原始記錄 能正確填寫上述檢驗項目的檢驗原始記錄 檢驗原始記錄的基本要求 (二) 檢驗報告書 能正確書寫上述檢驗項目的檢驗報告書 檢驗報告書基本要求 3 高級 職業功能 工作內容 技能要求 相關知識 一、滴定液的配製與標定 (一) 滴定液的配製 掌握滴定液的配製方法 滴定液的配製方法 (二) 滴定液的標定 1.掌握滴定液的標定操作,滴定液的標定結果應符合要求
2.能正確計算滴定液濃度及相對偏差 1.滴定液的標定方法及計算
2.滴定液的濃度及相對偏差計算 二、葯物物理常數的測定 (一) 凝點測定法 1.掌握凝點的測定方法
2.能熟練地完成凝點的測定操作 凝點的概念、物理意義及測定方法 (二) 黏度測定法 1.掌握黏度的測定方法
2.能熟練地完成黏度的測定操作 黏度的概念、物理意義及測定方法 三、葯物儀器分析方法 (一) 高效液相色譜法 1.掌握高效液相色譜法的概念及高效液相色譜儀器的組成
2.掌握定量計算方法
3.了解高效液相色譜法的操作方法 高效液相色譜法的測定原理及測定方法 (二) 氣相色譜法 1.掌握氣相色譜法的概念及氣相色譜儀器的組成
2.了解氣相色譜法的操作方法 氣相色譜法的測定原理及測定方法 四、葯物雜質檢查法 (一) 砷鹽檢查法 1.掌握砷鹽的檢查原理及方法
2.能熟練地進行砷鹽的檢查操作 砷鹽的檢查原理、條件及方法 (二) 有機溶劑殘留量測定法 1.掌握有機溶劑殘留量測定的對象
2.了解有機溶劑殘留量的測定方法 有機溶劑殘留量測定的對象及方法 五、葯物制劑的主要檢查項目 (一) 含量均勻度檢查 1.掌握含量均勻度檢查法的基本概念
2.能熟練地進行含量均勻度的檢查操作 含量均勻度的有關規定與要求 (二) 釋放度測定法 1.掌握釋放度測定法的基本概念
2.能熟練地進行釋放度的測定操作 釋放度的有關規定與要求 (三) 澄明度檢查法 1.掌握澄明度檢查法的基本概念
2.能熟練地進行澄明度的檢查操作 澄明度的有關規定、檢查條件及檢查方法 六、葯物含量的化學測定法 (一) 沉澱滴定法 1.掌握沉澱滴定法的方法及原理
2.能熟練地進行有關含量測定操作
3.掌握含量計算方法 1.沉澱滴定法的測定原理及操作方法
2.指示劑的選擇 (二) 重量法 能熟練地進行重量法測定含量操作 重量法的有關規定與要求 (三) 氮測定法 1.掌握氮測定法的方法及原理
2.了解氮測定法測定含量的操作
3.掌握含量計算方法 氮測定法的測定原理及操作方法 (四) 氧瓶燃燒法 1.掌握氧瓶燃燒法的方法及原理
2 了解有氧瓶燃燒法測定含量的操作
3.掌握含量計算方法 氧瓶燃燒法的測定原理及操作方法 七、葯品微生物限度檢查 (一) 異常毒性檢查法 1.掌握異常毒性檢查法的基本概念
2.了解異常毒性檢查的操作方法 異常毒性有關知識及操作方法 (二) 降壓物質檢查法 1.掌握降壓物質檢查法的基本概念
2.了解降壓物質檢查的操作方法 降壓物質有關知識及操作方法 (三) 無菌檢查法 1.掌握無菌檢查法的基本概念
2.了解無菌檢查的操作方法 無菌有關知識及操作方法 (四) 抗生素微生物檢定法 1.掌握葯品的效價檢定法法的基本概念
2.能熟練地完成葯品效價的檢定操作 抗生素微生物檢定法的有關知識及檢定方法 八、葯物質量檢驗實例 (一) 維生素C注射液的質量檢驗 能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成維生素C注射液的檢驗操作 維生素C注射液的有關知識 (二) 部分葯品的質量標准及質量分析 1.掌握阿司匹林、對氨基水楊酸鈉、鹽酸普魯卡因及其注射液的質量標准及質量分析
2.能運用葯物檢驗的方法與技術熟練地完成阿司匹林、對氨基水楊酸鈉、鹽酸普魯卡因及其注射液等葯品的質量檢驗操作 阿司匹林、對氨基水楊酸鈉、鹽酸普魯卡因及其注射液等葯品的質量標准及質量分析 九、質量標准分析方法驗證與穩定性試驗 (一)質量標准分析方法驗證 掌握質量標准分析方法驗證的目的、項目、方法和內容 質量標准分析方法驗證的有關內容與要求 (二) 穩定性試驗 掌握穩定性試驗的基本要求、穩定性試驗的方法及有效期確定的統計分析方法與要求 穩定性試驗的有關內容與要求 十、檢驗原始記錄
與檢驗報告書 (一) 檢驗原始記錄 能正確填寫上述檢驗項目的檢驗原始記錄 檢驗原始記錄基本要求 (二) 檢驗報告書 能正確書寫上述檢驗項目的檢驗報告書 檢驗報告書基本要求 比 重 表
理論知識 項 目 初 級(%) 中 級(%) 高 級(%) 基 本 要 求 職業道德 5 5 5 基礎知識 15 15 15 相 關 知 識 1.天平與稱量 天平與稱量原理 3 - - 稱量方法與分析天平的使用 2 - - 2.玻璃容量儀器的校正與洗滌方法 容量瓶、移液管的校正 - 2 - 滴定管的校正 - 2 - 玻璃儀器的洗滌 - 2 - 3.滴定液的配製與標定 滴定液的配製 - - 3 滴定液的標定 - - 3 4.葯物物理常數的測定 相對密度測定法 3 - - 熔點測定法 3 - - pH值測定法 3 - - 餾程測定法 - 3 - 旋光度測定法 - 3 - 折光率測定法 - 3 - 凝點測定法 - - 3 黏度測定法 - - 3 5.葯物的鑒別方法 鑒別試驗項目及鑒別方法 2 - - 鑒別試驗 3 - - 項 目 初 級(%) 中 級(%) 高 級(%) 相 關 知 識 6.葯物儀器分析方法 儀器分析方法通則 3 - - 電位滴定法 3 - - 紫外分光光度法 - 4 - 紅外分光光度法 - 2 - 高效液相色譜法 - - 3 氣相色譜法 - - 3 7.葯物雜質檢查法 雜質檢查規則 3 - - 氯化物檢查法 3 - - 硫酸鹽檢查法 3 - - 乾燥失重的檢查法 3 - - 溶液的澄清度檢查法 3 - - 溶液的顏色檢查法 3 - - 熾灼殘渣檢查法 3 - - 鐵鹽檢查法 - 3 - 重金屬檢查法 - 3 - 水分測定法 - 3 - 易炭化物檢查法 - 3 - 特殊雜質檢查法 - 3 - 砷鹽檢查法 - - 3 有機溶劑殘留量測定法 - - 3 8.葯物制劑的主要檢查項目 崩解時限檢查法 2 - 3 重量差異與裝量差異檢查法 2 - - 最低裝量檢查法 - 2 - 溶出度測定法 - 3 - 粒度檢查法 - 2 - 含量均勻度檢查 - - 3 釋放度測定法 - - 2 澄明度檢查法 - - 2 項 目 初 級
(%) 中 級
(%) 高 級
(%) 相 關 知 識 9.葯物含量的化學測定法 葯物含量的化學測定法規則與計算 4 - - 中和(酸鹼滴定)法 4 - - 氧化還原法 - 4 - 配位滴定法 - 4 - 亞硝酸鈉滴定法 - 4 - 非水滴定法 - 4 - 沉澱滴定法 - - 4 重量法 - - 4 氮測定法 - - 4 氧瓶燃燒法 - - 4 10.葯品生物測定 細菌數、黴菌數及酵母菌數檢查法 6 - - 活蟎與活蟎卵的檢查法 3 - - 控制菌檢查法 - 3 - 熱原檢查法 - 3 - 細菌內毒素檢查法 - 3 - 異常毒性檢查法 - - 4 降壓物質檢查法 - - 4 無菌檢查法 - - 2 抗生素微生物檢定法 - - 2 11.葯物質量檢驗實例 純化水的質量檢驗 2 - - 精製鹽酸的質量檢驗 2 - - 對乙醯氨基酚的質量檢驗 5 - - 項 目 初 級
(%) 中 級
(%) 高 級
(%) 相 關 知 識 葯物質量檢驗實例 維生素 C的質量檢驗 - 4 - 對乙醯氨基酚片的質量檢驗 - 4 - 維生素C注射液的質量檢驗 - - 4 部分葯品的質量標准及質量分析 - - 4 12.質量標准分析方法驗證和穩定性試驗 質量標准分析方法驗證 - - 3 穩定性試驗 - - 3 13.檢驗原始記錄與檢驗報告書 檢驗原始記錄 2 2 2 檢驗報告書 2 2 2 合 計 100 100 100 2技能操作 項 目 初 級(%) 中 級(%) 高 級(%) 相 關 知 識 1.天平與稱量 天平與稱量原理 3 - - 稱量方法與分析天平的使用 3 - - 2.玻璃容量儀器的校正與洗滌方法 容量瓶、移液管的校正 - 2 - 滴定管的校正 - 2 - 玻璃儀器的洗滌 - 2 - 3.滴定液的配製與標定 滴定液的配製 - - 3 滴定液的標定 - - 3 4.葯物物理常數的測定 相對密度測定法 5 - - 熔點測定法 5 - - pH值測定法 5 - - 餾程測定法 - 3 - 旋光度測定法 - 3 - 折光率測定法 - 3 - 凝點測定法 - - 5 黏度測定法 - - 5 5.葯物的鑒別方法 鑒別試驗項目及鑒別方法 4 - - 鑒別試驗 4 - - 項 目 初 級(%) 中 級(%) 高 級(%) 相 關 知 識 6.葯物儀器分析方法 儀器分析方法通則 5 - - 電位滴定法 5 - - 紫外分光光度法 - 5 - 紅外分光光度法 - 5 - 高效液相色譜法 - - 5 氣相色譜法 - - 5 7.葯物雜質檢查法 雜質檢查規則 2 - - 氯化物檢查法 3 - - 硫酸鹽檢查法 3 - - 乾燥失重的檢查法 3 - - 溶液的澄清度檢查法 3 - - 溶液的顏色檢查法 3 - - 熾灼殘渣檢查法 3 - - 鐵鹽檢查法 - 3 - 重金屬檢查法 - 3 - 水分測定法 - 3 - 易炭化物檢查法 - 3 - 特殊雜質檢查法 - 5 - 砷鹽檢查法 - - 5 有機溶劑殘留量測定法 - - 4 8.葯物制劑的主要檢查項目 崩解時限檢查法 3 - - 重量差異與裝量差異檢查法 3 - - 最低裝量檢查法 - 2 - 溶出度測定法 - 5 - 粒度檢查法 - 2 - 含量均勻度檢查 - - 3 釋放度測定法 - - 2 澄明度檢查法 - - 2 項 目 初 級
(%) 中 級
(%) 高 級
(%) 相 關 知 識 9.葯物含量的化學測定法 葯物含量的化學測定法規則與計算 4 - - 中和(酸鹼滴定)法 4 - - 氧化還原法 - 5 - 配位滴定法 - 5 - 亞硝酸鈉滴定法 - 5 - 非水滴定法 - 5 - 沉澱滴定法 - - 5 重量法 - - 5 氮測定法 - - 5 氧瓶燃燒法 - - 5 10.葯品生物測定 細菌數、黴菌數及酵母菌數檢查法 5 - - 活蟎與活蟎卵的檢查法 5 - - 控制菌檢查法 - 5 - 熱原檢查法 - 5 - 細菌內毒素檢查法 - 5 - 異常毒性檢查法 - - 5 降壓物質檢查法 - - 5 無菌檢查法 - - 5 抗生素微生物檢定法 - - 5 11.葯物質量檢驗實例 純化水的質量檢驗 3 - - 精製鹽酸的質量檢驗 5 - - 對乙醯氨基酚的質量檢驗 5 - - 項 目 初 級
(%) 中 級
(%) 高 級
(%) 相 關 知 識 葯物質量檢驗實例 維生素 C的質量檢驗 - 5 - 對乙醯氨基酚片的質量檢驗 - 5 - 維生素C注射液的質量檢驗 - - 5 部分葯品的質量標准及質量分析 - - 5 12.質量標准分析方法驗證和穩定性試驗 質量標准分析方法驗證 - - 2 穩定性試驗 - - 2 13.檢驗原始記錄與檢驗報告書 檢驗原始記錄 2 2 2 檢驗報告書 2 2 2 合 計 100 100 100
F. 蒸餾水不含任何營養物質,為什麼還在大量出售呢
【水、二次飲水革命】
水和空氣、陽光一樣,是人類生存的基礎。19世紀前,飲用水質不良,主要危害來自生物污染,即水中病原性微生物引起的各種傳染病,人們通過天然水製成自來水,實現了第一次飲水革命,基本上解決了飲水的物理污染和生物污染。本世紀70年代以來,隨著現代科技與現代工農業的迅速發展,水質污染形勢嚴峻,水體污染由過去的生物污染為主發展為化學污染為主。自來水出廠後,流經漫長的管網系統,存在著較為嚴重的「二次污染」,由於上述原因導致了第二次飲水革命。
【飲用水中超標嚴重】
我國城鎮居民多年來一直飲用自來水,但隨著工農業和城市的發展,大量的工業廢水和生活污水,沒有得到有效的處理而排放,使有些江河,湖泊污染,也使地表水和地下水遭受到不同程度的污染。在這種情況下,傳統的給水處理工藝已達不到安全無毒的水質要求。據對全國44個城市調查,有41個城市的地下水遭受污染,其中污染較高的城市,普遍查出一種或多種有害物質超標。北方有的地區超標率達到25%。
盡管自來水公司和各自來水廠都保證有良好的飲用水水源,生產過程中均作了過濾,澄清、消毒等處理,經水質檢測、監控,供給市民的自來水已完全符合國家生活飲用水衛生標准。但氯氣消毒本身又給水造成了污染,而且自來水水質本身雖已完全合格,但出廠後流經漫長的管網,才送到用戶那裡,有些管道年久失修,造成管外污染物滲入,導致水中含有過量的鐵銹等雜質。北京市衛生防疫站1995年曾對八個近郊區居民樓二次供水狀況設施進行檢查,結果是僅有一幢符合衛生要求。樓頂水箱問題更大。為此,人們對城市供水質量表現出越來越多的疑慮和擔心,飲水已成為各方面談論的熱點。現在我國的自來水不能像發達國家那樣可以直接生飲,這已成為城鎮居民的共識,當然,有條件的居民最好飲用深加工以後的水。
【蒸餾水】
蒸餾水是利用蒸餾設備使水蒸汽化,然後使水蒸氣凝成水,雖然除去了重金屬離子,但也除去了人體所需要的微量元素,並沒有除去低沸點的有機物。原因是這些低沸點有機物揮發後隨水蒸氣的冷凝也同時凝結回到水裡。長期飲用這種水,不僅會引起缺乏某些微量元素,而且將有些有機物也飲入體內,不利於健康,故不宜於為常規飲用水。
【礦泉水】
礦泉水是指來自地下水深層流經某些岩石的地下水。礦泉水中的微量元素能參與人體內激素、核酸的代謝,應該說是人體所需要的保健成分,但對其進行生理化學研究後的結果表明:有許多礦泉水不符合衛生要求,即使衛生合格的礦泉水,因人的身體條件不同,所需微量元素種類和數量也不同,所以礦泉水的微量元素和離子也並非對人人都有益。據報導:人體內微量元素的生理濃度和中毒劑量很接近,微量元素過量比攝入不足對人體更有害,因此,生理保健專家特別指出:微量元素不可亂補。礦泉水雖然含有一定量的微量元素,如人體所需的微量元素已經滿足,再補進去,多了就會在血流、細胞內沉積,導致微量元素代謝失調,增加腎臟負擔易產生腎結石、尿道結石及膽結石等。所以說,飲用何種類型的礦泉水應在醫生指導下選擇,但礦泉水不應作為長期飲用的最佳水。
【純凈水】經純化處理後的水叫純凈水,因宇航員最早飲用的是這種水,故也叫太空水。
正常人適當飲用純凈水,有助於人體的微循環,但不宜長期飲用,由於它不僅除去了水中的細菌、病毒、污染物等雜質,也除去了人體有益的微量元素和礦物質,如鈣、鎂幾乎被除凈。因此,長期飲用會影響體內電解質酸鹼平衡,影響神經、肌肉和多種酶的活動,特別是老人和兒童,如不及時補充營養及鈣質,容易缺乏營養和患缺鈣症。對於並非營養過剩的人,不宜長期飲用純凈水。
【飲用應該以經過合格處理後的天然水為佳】
當前國內生產純凈水、天然水的幾種工藝流程,大致都是採用高新技術——膜分離技術,與通常的水處理法製取純水相比,其優點明顯,在常溫下操作,沒有相轉變,能耗少,分離效率高,操作簡單,並且反滲透、超濾法能夠除去膠體、有機物的特點。超濾法能夠基本保留天然水中對人體有用的微量元素,所以超濾法是目前製取天然水的優先選擇的最佳方法之一。
處理後的天然水,除去水中的有機物和細菌,保留了水中的微量元素,具有了原天然水的風味,這種水是值得推薦的飲用水。 我們認為:今天人們應該飲用水源基本無污染或污染極輕,經過分離膜處理、臭氧消毒的天然水為宜。
G. 關於化學
先說說分類:物質可以分為純凈物和混合物兩大類,純凈物又可分為單質和化合物。
純凈物是由同種分子構成的,如:蒸餾水
混合物是由不同種分子構成的,如:空氣、海水等等
由上面的分類可知,化合物和單質首先是純凈物,他們的區別是:
化合物是由兩種或兩種以上元素構成的純凈物,如:水
單質是由一種元素構成的純凈物,如:氧氣
H. 怎樣區分純凈物與混合物
純凈物與混合物的區別:
1、性質不同
純凈物:純凈物是指由一種單質或一種化合物組成的聚合物,組成固定,有固定的物理性質和化學性質的物質,有專門的化學符號,能用一個化學式表示。
混合物:混合物是由兩種或多種物質混合而成的物質。混合物沒有固定的化學式,無固定組成和性質,組成混合物的各種成分之間沒有發生化學反應,將他們保持著原來的性質。
2、分類不同
純凈物:氧氣、氮氣、氯酸鉀等都是純凈物。
混合物:含有氧氣、氮氣、稀有氣體、二氧化碳及其它氣體及雜質的空氣;含有各種有機物的石油(原油)、天然水、溶液、泥水、牛奶、合金、化石燃料(煤、天然氣,石油)、海水、鹽水……
(8)純化水的雜質檢查氯化物擴展閱讀:
聚合物不是純凈物:
雖然聚合物一般是由相同的單體聚合得到的,但是聚合得到的分子鏈所含單體的數目不同,即聚合度不同(n的值不同),如聚乙烯-[-CH2-CH2-]n-中,不同的鏈中,n值可能不同,一般視作是不同的分子。
結晶水合物是純凈物:
結晶水合物(如膽礬CuSO4·5H2O),從化學式看,有CuSO4和H2O,似乎是混合物,孰不知CuSO4和H2O不是簡單地混合,而是二者之間有強烈的相互作用,按照一定的質量比化合CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O)成新物質——一膽礬,因此CuSO4·5H2O是純凈物。
I. 純凈水真的沒有氯離子嗎
不能檢驗出來的。
因為礦泉水中的氯離子和其他的微生物結合在一起了,用硝酸銀是檢驗不出來的
J. 喝純凈水、蒸餾水等一定比喝地面水和地下水好嗎
純凈水、蒸餾水聽起來都十分的干凈,那麼真的比地下水更好嗎?
可見,不論是哪一種水都有自己的好處和壞處,且一般都是因人而異,每個人都有更適合自己的水質。