『壹』 檢測亞硝酸鹽時,標樣顯色,樣品不顯色怎麼回事
測定準備部食品亞硝酸鹽限量標准(NaNO2計)品名限量標准mg/kg品名限量標准mg/kg食鹽(精鹽)、牛乳粉≤2香腸(臘腸)香肚、醬腌菜、廣式臘肉≤20鮮肉類、鮮魚類、糧食≤3肉製品、火腿腸、灌腸類≤30蔬菜≤4其肉類罐、其腌制罐≤50嬰配乳粉、鮮蛋類≤5西式蒸煮、煙熏火腿及罐、西式火腿罐 ≤70說明:①飲用水存微量亞硝酸鹽能作測定用稀釋液②若顯色顏色深且沉澱產或快退色變淺黃色說明品亞硝酸鹽含量高須加稀釋倍數重新測定③超標品應進行重復實驗條件送實驗室准確定量 操作1.食鹽亞硝酸鹽快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽快速鑒別:用袋內附帶勺取食鹽1平勺加入檢測管加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處蓋蓋固體部搖溶10鍾與標准色板比該色板數值乘10即食鹽亞硝酸鹽含量mg/kg(標規定食鹽(精鹽)亞硝酸鹽限量衛標准應≤2mg/kg)品現血紅色且沉澱產或快退色變黃色判定亞硝酸鹽含量相高或品本身亞硝酸鹽亞硝酸鹽檢測儀2.液體品檢測:直接取澄清液體品1ml加入檢測管蓋蓋試劑搖溶10鍾與標准色板比找與檢測管溶液顏色相同色階該色階數值即品亞硝酸鹽含量mg/L(NaNO2計)(牛乳及豆漿直接檢測結超0.25mg/L顏色液體品加入些性炭脫色濾測定)3.固體或半固體品檢測:取粉碎均勻品1.0g或1.0ml至10ml比色管加蒸餾水或離水(純凈水)至刻度充震搖放置取清液(或濾或離清液)1.0ml加入檢測管蓋蓋試劑搖溶10鍾與標准色板比該色板數值乘10即品亞硝酸鹽含量mg/kgL(NaNO2計)測試結超色板高值定量稀釋測定並計算結乘稀釋倍數(10ml比色管取1.0mL轉入另支10ml比色管加水至刻度取1.0mL加入檢測管測定測試結乘100(倍稀釋)即品亞硝酸鹽含量
感覺這樣的提問沒有意義
建議自己下去查查資料
『貳』 純化水做硝酸鹽檢查時同樣的樣兩次做下來顏色誤差很大,深淺很不一致
硫酸不能滴來加的太快,源滴加太快容易沒有顏色,硫酸主要提供酸性環境,促進反應,冰浴是為了溫度降到室溫,然後水浴50攝氏度,滴加硫酸時很關鍵,可能是硫酸滴加的不太對勁,每次都慢點滴,用槍一次滴一滴,1ml把每個樣都滴完,然後再第二次滴加,每次滴加完都要振盪。不知道能不能幫你。
『叄』 純化水檢測硝酸鹽中對照管不顯色是什麼原因
估計是你操作不當引起的!建議你對照試驗重做!
『肆』 純化水的檢驗中,硝酸鹽的檢測,標準的顏色一直不是很穩定,這是為啥有沒有哪位前輩能告訴我,標準的顏
會出現藍色,而且會相對穩定的。。。小偉啊,是不是你手法問題啊?你在試試看。 應該樣品的顏色應該比標准硝酸鹽的顏色淺。。。。同一個人,加硫酸的速度。同樣的試劑,試劑的保存。你都看看啊。。。我是 輝
『伍』 純化水樣品的亞硝酸鹽不顯粉紅色,但對照品顯粉紅色的原因
變質
『陸』 純化水檢測時對照液顏色很淺都有那些原因
不知道你檢測的是什麼項目啊? 有 硝酸鹽 亞硝酸鹽 重金屬 都是比色的。
1、你的對照溶液有問題
2、加的試劑有問題
3、沒有足夠的時間 顯色
4、重金屬 的話 硫代乙醯胺混合液 必需加熱20秒。
『柒』 做硝酸鹽氮的實驗時,無法顯色。
1.你主要檢測什麼呢?
2.這個資料在你做完以後有幫助!
http://..com/question/38599772.html?si=1
3.實驗方法:
1 適用范圍
本標准適用於測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。
1.1 測定范圍
本方法適用於測定硝酸鹽氮濃度范圍在0.02-2.0mg/L之間。濃度更高時,可分取較少的試份測定。
1.2 最低檢出濃度
採用光程為30mm的比色皿,試份體積為50ml時,最低檢出濃度為0.02mg/L。
1.3 靈敏度
當使用光程為30mm的比色皿,試份體積為50ml,硝酸鹽氮含量為0.60mg/L時,吸光度約0.6單位。
使用光程為10mm的比色皿,試份體積為50ml,硝酸鹽氮含量為2.0mg/L時,其吸光度約0.7單位。
1.4 干擾
水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時,可產生干擾。含此類物質時,應作適當的前處理,以消除對測定的影響。
2 原理
硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應,生成硝基二磺酸酚,在鹼性溶液中,生成黃色化合物,於410nm波長處進行分光光度測定。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,實驗中所用的水,均應用蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸:?=1.84g/ml。
3.2 發煙硫酸(H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。
註:(1)發煙硫酸在室溫較低時凝固,取用時,可先在40-50℃隔水浴中加溫使熔化,不能將盛裝發煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危險。
(2)發煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13%時,可用硫酸(3.1)按計算量進行稀釋。
3.3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
稱取25g苯酚置於500ml錐形瓶中,加150ml硫酸(3.1)使之溶解,再加75ml發煙硫酸(3.2),充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶於沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,貯於棕色瓶中,密塞保存。
註:(1)當苯酚色澤變深時,應進行蒸餾精製。
國家環境保護局1987-03-14批准 1987-08-01實施
(2)無發煙硫酸時,亦可用硫酸(3.1)代替,但應增加在沸水浴中加熱時間至6h,製得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分,以免因硫酸濃度的降低,影響硝基化反應的進行,使測定結果偏低。
3.4 氨水(NH3·H2O):?=0.90g/ml。
3.5 硝酸鹽氮標准溶液:cN=100mg/L。
將0.7218g經105-110℃乾燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶於水中,移入1000ml容量瓶,用水稀釋至標線,混勻。加2ml氯仿作保存劑,至少可穩定6個月。
每毫升本標准溶液含0.10mg硝酸鹽氮。
3.6 硝酸鹽氮標准溶液:cN=10.0mg/L。
吸取50.0ml硝酸鹽氮標准溶液(3.5),置蒸發皿內,加氫氧化鈉溶液(3.9)使調至pH8,在水浴上蒸發至於。加2ml酚二磺酸試劑(3.3),用玻璃棒研磨蒸發皿內壁,使殘渣與試劑充分接觸,放置片刻,重復研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500ml容量瓶中,加水至標線,混勻。
每毫升本標准溶液含0.010mg硝酸鹽氮。
貯於棕色瓶中,此溶液至少穩定6個月。
註:本標准溶液應同時制備兩份,如發現濃度存在差異時,應重新吸取硝酸鹽氮標准溶液(3.5)進行制備。
3.7 硫酸銀溶液
稱取4.397g硫酸銀(Ag2SO4)溶於水,稀釋至1000ml。
1.00ml此溶液可去除1.00mg氯離子(C1-)。
3.8 硫酸溶液:0.5mol/L。
3.9 氫氧化鈉溶液:0.1mol/L。
3.10 EDTA二鈉溶液。
稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O),溶於20ml水中,使調成糊狀,加入60ml氨水(3.4)充分混合,使之溶解。
3.11 氫氧化鋁懸浮液。
稱取125g硫酸鋁鉀(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶於1L水中,加熱到60℃,在不斷攪拌下徐徐加入55ml氨水(3.4),使生成氫氧化鋁沉澱,充分攪拌後靜置,棄去上清液。反復用水洗滌沉澱,至傾出液無氯離子和銨鹽。最後加入300ml水使成懸浮液。
使用前振搖均勻。
3.12 高錳酸鉀溶液:3.16g/L。
4 儀器
常用實驗室儀器及:
4.1 瓷蒸發皿:75~100ml容量。
4.2 具塞比色管:50ml。
4.3 分光光度汁:適用於測量波長410nm,並配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采樣和樣品
按照國家標准規定及根據待測水的類型提出的特殊建議進行采樣。實驗室樣品可貯於玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸鹽氮的測定應在水樣採集後立即進行,必要時,應保存在4℃下,但不得超過24h。
6 步驟
6.1 試份體積的選擇
最大試份體積為50m1,可測定硝酸鹽氮濃度至2.0mg/L。
6.2 空白試驗
取50ml水,以與試份測定完全相同的步驟、試劑和用量,進行平行操作。
6.3 干擾的排除
6.3.1 帶色物質
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中,加2ml氫氧化鋁懸浮液(3.11),密塞充分振搖,靜置數分鍾澄清後,過濾,棄去最初濾液的20ml。
6.3.2 氯離子
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中,根據已測定的氯離子含量,加入相當量的硫酸銀溶液(3.7),充分混合,在暗處放置30min,使氯化銀沉澱凝聚,然後用慢速濾紙過濾,棄去最初濾液20ml。
註:(1)如不能獲得澄清濾液,可將已加過硫酸銀溶液後的試樣在近80℃的水浴中加熱,並用力振搖,使沉澱充分凝聚,冷卻後再進行過濾。
(2)如同時需去除帶色物質,則可在加入硫酸銀溶液並混勻後,再加入2ml氫氧化鋁懸浮液,充分振搖,放置片刻待沉澱後,過濾。
6.3.3 亞硝酸鹽
當亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時,可取100ml試樣,加1ml硫酸溶液(3.8),混勻後,滴加高錳酸鉀溶液(3.12),至淡紅色保持15min不褪為止,使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽,最後從硝酸鹽氮測定結果中減去亞硝酸鹽氮量。
6.4 測定
6.4.1 蒸發
取50.0ml試份入蒸發皿中,用pH試紙檢查,必要時用硫酸溶液(3.8)或氫氧化鈉溶液(3.9),調節至微鹼性(pH≈8),置水浴上蒸發至干。
6.4.2 硝化反應
加1.0ml酚二磺酸試劑(3.3),用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入約10ml水。
6.4.3 顯色
在攪拌下加入3~4ml氨水(3.4),使溶液呈現最深的顏色。如有沉澱產生,過濾;或滴加EDTA二鈉溶液(3.10),並攪拌至沉澱溶解。將溶液移入比色管(4.2)中,用水稀釋至標線,混勻。
6.4.4 分光光度測定
於410nm波長,選用合適光程長的比色皿,以水為參比,測量溶液的吸光度。
6.5 校準
6.5.1 校準系列的制備
用分度吸管向一組10支50ml比色管中,加入硝酸鹽氮標准溶液,所加體積如下表,加水至約40ml,加3ml氨水(3.4)使成鹼性,再加水至標線,混勻。
按6.4.4進行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如表所示。
校準系列中所用標准溶液體積 標准溶液(3.6)體積ml
硝酸鹽氮含量 mg
比色皿光程長 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6.5.2 校準曲線的繪制
由除零管外的其他校準系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值,分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準曲線。
7 結果的表示
7.1 計算方法
試份中硝酸鹽氮的吸光度Ar用式(1)計算:
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中:As--試份溶液(6.4)的吸光度;
Ab--空白試驗溶液(6.2)的吸光度。
註:對某種特定樣品,As和Ab應在同一種光程長的比色皿中測定。
硝酸鹽氮含量cNmg/L表示。
7.1.1 未經去除氯離子的試樣,按式(2)計算:
cN=m/V×1000 ……………………………………(2)
式中:m--硝酸鹽氮質量,mg,由Ar值和相應比色皿光程的校準曲線(6.5.2)確定;
V--試份體積,ml;
1000--換算為每升試樣計。
7.1.2 經去除氯離子的試樣,按式(3)計算:
CN=(m/V)×1000×〔(V1+V2)/V1〕 …………………………………………(3)
式中:V1--供去氯離子的試樣取用量,ml;
V2--硫酸銀溶液加入量,ml。
7.2 精密度和准確度
7.2.1 經5個實驗室的分析方法協作試驗結果如下:
7.2.1.1 實驗室內
濃度范圍為0.2~0.4mg/L的加標地面水,最大總相對標准偏差6.4%,回收率平均值78%。
濃度范圍1.8~2.0mg/L的加標地面水,最大總相對標准偏差5.4%,回收率平均值98.6%。
7.2. 1. 2 實驗室間
a. 分析含硝酸鹽氮1.20mg/L的統一分發標准樣,實驗室間總相對標准偏差為9.4%,相對誤差為-6.7%。
b. 52個實驗室測定含硝酸鹽氮1.59mg/L的合成水樣,相對標准偏差為11.0%,相對誤差為8.8%。
還有離子色譜法\離子選擇電極法等等
希望給你帶來幫助!!!!!!
『捌』 純化水硝酸鹽對照和樣品都不顯色是為什麼硫酸是新開的,試劑都是新
純化水中硝酸鹽檢測為什麼不顯色
按照葯典要求做,硝酸鹽純化水應該是沒有顏色或者淡淡的藍色很淺,如果做的標准都沒有顯色,覺得應該從新配製一下了,再考慮一下試劑的有效期
『玖』 純化水中亞硝酸鹽檢測不顯示粉色是什麼原因
本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。