LC不能用純水作為流動相

Ⅰ 日本島津LC-20AT高效高效液相色譜儀的色譜條件

什麼意思啊？是指安裝調試需要的物理環境與輔助設備的條件呢？還是指分析某個樣品時的分析條件？如果是剛購買了這個高效液相色譜儀需要准備安裝使用的條件，那麼很簡單：
1）配備220v ,50hz的電源，需要有良好的接地，如果當地電源不是很穩定，最好配一個帶凈化的穩壓是電源或者ups之類的，儀器的功率不大，連電腦與儀器的話2－3kw就足夠用了；
2）配備儀器需要使用的色譜級流動相試劑，這需要看你配置的是什麼檢測器，使用的是什麼色譜柱，比如紫外可見檢測器或者二級管陣列檢測器配c18反相色譜柱常用的如純水，甲醇，乙腈等 ；
3）准備好電腦，現在用的電腦一般都 能滿足要求，如果使用有些國產的色譜工作站，可能需要電腦有串口； 但現在的多數工作站 都 用usb或者網口了；
4）任何色譜儀的工作環境都 要求不能有重干擾源，比如電源不能和動力電連接一起，附近沒有強力的電磁干擾等 ，空氣溫度或者溫度要滿足說明書要求，主要是環境溫度不能變化大，不然會影響有些分析，比如示差折光檢測器對溫度變化就很敏感。
5）島津 的工程師可能不會為你進樣樣品分析方法的摸索，如果要讓人家幫助你分析一下樣品，建議提前准備好樣品的分析標准或者方法，包括准備好流動相和色譜柱。

如果你問的是某種樣品的分析條件，那麼你需要說出樣品的名稱，因為色譜儀只是一種設備，不同的樣品需要不同的分析條件。

另外，雖然不支持盲目抵制日貨，但仍希望大家多支持國產儀器，對於常規色譜分析來說，現在的國產氣相色譜儀和液相色譜儀已經完全可以滿足要求了，好的國產牌子儀器故障率也已經很低了。

Ⅱ 大連江申液相色譜儀LC-10P使用說明書

高效液相色譜儀使用說明
型號：LC-10AT 產地 日本島津 型號： L C - 10A T 高效液相色譜儀是日本島津公司 1996 年的產品, 檢測器為可變波長紫外檢測 器, 色譜柱為島津公司的 ODS - C18 。 2. 用途： 用途： 高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液, 不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬, 固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、 離解的和非離解的以及各種分子 量范圍的物質。 與試樣預處理技術相配合，HPL C 所達到的高解析度和高靈敏度，使分離和同時測定 性質上十分相近的物質成為可能， 能夠分離復雜相體中的微量成分。 隨著固定相的發展, 有 可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離。由於 HPL C 具有高解析度、高靈敏 度、速度快、色譜柱可反復利用, 流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食 品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用 是一個重要的發展方向。 3. 測定原理 高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。 儲液器中的流動相被高壓泵打入系統， 樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱 (固定相) 內, 由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運 動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產生較大的差別, 被 分離成單個組分依次從柱內流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄 儀，數據以圖譜形式列印出來。 4. 使用方法 4.1 系統組成：本系統由 1 個 LC-10ATvp 溶劑輸送泵、Rheodyne 7725i 手動進樣閥、 SPD-10Avp 紫外-可見檢測器、色譜數據工作站和電腦等組成，另外還包括列印機、不間 斷電源等輔助設備。 4.2 准備 4.2.1 准備所需的流動相，用合適的 0.45?m 濾膜過濾，超聲波脫氣 20min。 4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環。 4.2.3 配製樣品和標准溶液（也可在平衡系統時配製） ，用合適的 0.45?m 濾膜過濾。 3.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常，特別注意輸液管道內 是否有氣泡。 4.3 開機：接通電源，依次開啟不間斷電源、溶劑輸送泵、先將機器預熱半小時，這時 的流動相用 85％甲醇溶液（已脫氣） ，而且要時刻注意輸液管道內是否有氣泡，如有氣泡 要進行排氣。預熱半小時後，開啟檢測器，待檢測器自檢結束後，打開列印機、電腦顯示 器、主機，最後打開色譜工作站。 4.4 各種參數設定 4.4.1 波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需波長值，按 [Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。 4.4.2 流速設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需的流速（柱在 線時流速一般不超過 1ml/min） ，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。 4.5 更換流動相並排氣泡 4.5.1 將輸送管道的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶（已排氣）中； 4.5.2 逆時針轉動泵的排液閥 180 度，打開排液閥； 4.5.3 按泵的[purge]鍵，pump 指示燈亮，泵大約以 2ml/min 的流速沖洗，3min（可設定） 後自動停止； 4.5.4 將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。 4.5.5 如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。 4.5.6 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為 5ml/min，按[pump]鍵，沖洗 3min 後再按[pump]鍵停泵，重新接上柱並將流速重設為規定 值。 4.6 平衡系統 4.6.1 按《大連江申色譜數據工作站操作規程》打開「在線色譜工作站」軟體，輸入實驗信 息並設定各項方法參數後，按下「數據收集」頁的 [查看基線] 按鈕。 4.6.2 等度洗脫方式 4.6.2.1 按輸送泵的[pump]鍵，泵啟動，pump 指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系 統，一般最少需 6 倍柱體積的流動相。 4.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以排除。 4.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過 1MPa。如超過則可初步判斷為柱 前管路仍有氣泡，按 3.5 操作。 4.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，雜訊為<0.001mV 時，可認為 系統已達到平衡狀態，可以進樣。 4.7 測定步驟 4.7.1 計算校正因子 4.7.1.1 用編輯∈實驗參數編輯實驗參數在編輯實驗參數時， 紀錄圖譜名要按照校正文件名 的格式輸入 xxxx0101. 4.7.1.2 用編輯∈積分定量參數對話框，選擇單點外標法 4.7.1.3 用編輯∈報告參數對話框編輯好相應的參數，選擇校正實驗檢查框 4.7.1.4 用編輯∈校正∈校正實驗參數對話框編輯相應的校正參數及方式， 校正文件名前綴 必須與編輯∈實驗參數的文件名前 4 位一致 4.7.1.5 用編輯∈校正編輯定量峰表對話框編輯需要的校正的色譜峰的保留時間、樣品名、 每點的含量、峰標志及誤差，編輯完成後確認，以後∈校正∈計算校正因子命令利用定量 峰表進行峰的匹配及計算。 4.7.1.6 用∈操作∈數據採集功能進行求校正因子的實驗，將標准樣品進樣，進樣前按檢測 器[zero]鍵調零，按軟體中 [零點校正] 按鈕校正基線零點，再按一下 [查看基線] 按鈕使 其彈起。 4.7.1.7 用∈操作∈峰檢測功能對圖譜進行峰檢測， 完成後用∈操作∈校正∈計算校正因子 及繪制標准曲線。 4.7.2 進樣 4.7.2.1 進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟體中 [零點校正] 按鈕校正基線零點，再按一 下 [查看基線] 按鈕使其彈起。用試樣溶液清洗注射器，並排除氣泡後抽取適量 4.7.2.2 進行樣品分析，用∈操作∈數據採集對樣品進行數據採集，並把編輯∈報告參數把 校正文件名填入校正文件名編輯框，然後進測定樣。 4.7.2.3 用∈操作∈峰檢測， 對採集的色譜峰進行檢測， 之後工作站自動裝入外標因子文件， 計算出含量。 4.7.2.4 列印報告 用∈列印∈列印分析報告，列印機輸出分析報告。 4.8 關機 樣品測定結束後，將檢測器關機，將輸送管道的吸濾器放入裝有 85％甲醇溶液（已脫氣） 的儲液瓶，進行測定系統清洗，半小時後關機。 5. 注意事項 5.1 流動相內有氣泡, 關閉泵, 打開泄壓閥, 打開 purge 鍵, 清洗脫氣, 氣泡不斷從過濾器冒 出, 進入流動相, 無論打開 purge 鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。 原因過濾器長期沉浸於乙酸銨等緩沖液內, 過濾器內部由於黴菌的生長繁殖,形成菌團, 阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動 相。 處理過濾器浸泡於 5 %硝酸溶液中,超聲清洗幾分鍾即可;亦可將過濾器浸泡於 5 %硝酸 溶液中 12～36 小時, 輕輕震盪幾次, 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開泄壓閥, 打開 p urge 鍵,清洗脫氣, 如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續將過濾器浸泡於 5 %硝酸溶液中, 如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的黴菌菌團已被硝酸破壞, 流動相可以 流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至 1. 0～3. 0ml/ min ,純水沖洗過濾器 1 小 時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。 5.2 柱壓高原因(1) 緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積於柱內; (2) 樣品污染沉積。 處理對於第一種情況先用 40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子, 待柱壓逐漸下降後, 相 應提高流速沖洗, 柱壓大幅度下降後, 用常溫純水沖洗, 之後用純甲醇沖洗柱子 30 分鍾; 對於第二種情況,由樣品的沉積引起污染的 C18 柱,和純水反向沖洗柱子, 然後換成甲醇沖 洗, 接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再用 換成甲醇沖洗, 然後用純水沖洗, 最後甲醇沖洗正向沖洗柱子 30 分鍾以上。 5.3 既無壓力指示,又無液體流過 原因(1) 泵密封墊圈磨損; (2) 大量氣泡進入泵體。 處理對於第一種情況,更換密封墊圈;對於第二種情況,在泵作用的同時, 用一個 50ml 的 玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。 5.4 壓力波動大,流量不穩定. 原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。 處理工作中注意觀察流動相的量, 保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動 相要充分脫氣[2 >。 如為單向閥和閥座之間夾有異物, 拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用 超聲波清洗. 5.5 出峰不佳,峰分叉。 原因(1) 色譜柱被污染; (2) 柱頭填料塌陷。 處理對於第一種情況, 先用純水反向沖洗柱子, 然後換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙 醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再換成甲醇沖洗, 然後用純 水沖洗,最後甲醇沖洗正向沖洗柱子 30 分鍾以上。 如沖洗後依然出峰不佳,則考慮第二種情 況。對於第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料) , 裝入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊, 再填平, 滴甲醇, 再壓緊反復幾次, 直至裝滿填平[2 >。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁 的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗 30 分鍾以上。 5.6 峰面積重復性不佳。 原因(1) 進樣閥漏液; (2) 加樣針不到位。 處理對於第一種情況更換進樣閥墊圈; 對於第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶 液後須快速、平穩地從 LOAD 狀態轉換到 INJ EC T 狀態,以保證進樣量的准確。日常工 作中, 液相色譜儀的保養非常重要, 如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中, 儲液 器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器並更換溶液, 每次用完色譜儀後緩沖液要用純水沖 洗干凈,防止無機鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質, 完全溶解, 盡量減少對色譜柱的污染, 以延長色譜柱的使用壽命, 同時避免注射過濃的樣 品溶液, 以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標記,用於不同分析目的 的色譜柱不要混用等。

Ⅲ LC-100高效液相色譜儀使用維護 常見問題解決 詳細點

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Ⅳ 島津液相色譜儀LC-2010A，流動相選用20%甲醇，接兩通，2ml/min的流速，壓力67。

首先我問一下，你說壓力是67，單位是什麼？67bar，6.7MPa？這兩個是一個數。如果是著兩個單位壓力有點高。如果是67PSI就不用折騰了。

島津色譜最愛堵的幾個點：
過濾頭：就是插在溶劑瓶里的那個。
單向閥：一進一出兩個
進樣口六通閥

這個沒辦法，挨個卸下來試一下。不過你先看看你儀器堵的原因。是鹽析了？還是微生物堵了，或者是配件老化了。老化了沒辦法，如果是前兩者，不拆也可以挽救一下。

鹽析：5%稀硝酸。如果能開溫度，最好把溫度調高一點。看看能不能把鹽溶出來。

微生物：DMF，記得過濾一下，那玩意挺臟的。

從一兩個小時再換異丙醇，低流速沖一會兒。異丙醇粘度大可以帶出來。

都不行再看配件。過濾頭，一拔就下來了。還有單向閥，拿扳手擰就行了。放在5%的甲醇裡面超聲30min。然後放在純甲醇里超聲10min。記住單向閥，一定要有方向的放著。就是說它在儀器上是大頭朝上的就朝上超聲，它是大頭朝下的就朝下超聲。

六通閥，我不建議你自己拆卸。首先，零配件太多，再有，重裝可能會影響密封性。如果拆的話也不太好講。就是怎麼拆的怎麼裝唄。島津的說明書上有六通的進出口方向，可以試一下。有可能是樣品不幹凈，沒過濾。裡面的不溶性微粒堵住了。那就打開六通。它可能是堵在了哪個管路里，或者是堵住六通進出的口上了。

Ⅳ 如何使用液相色譜

1．
電源准備
打開穩壓器電源開關，須待電壓指示至
220V
後，才能開啟其他有關設備。
2．LC-600高效液相色譜儀的准備
試劑：三氟乙酸
乙腈
超純水（Millipore
超純水）
冰乙酸
溶液配置：貯液瓶與流動相的准備
A
液
0.1%三氟乙酸
（三氟乙酸
1ml，超純水
999ml）室溫保存
B
液
60%乙腈
（乙腈
600ml，
超純水
400ml）室溫保存
樣品液
0.01%乙酸
（冰乙酸
10

l
超純水
100ml）室溫保存
泵頭沖洗液：精濾後超純水或者是
1%色譜純甲醇
室溫保存
註：貯液瓶應用超純水淌洗干凈，備用。
流動相溶劑用潔凈
G4
玻沙漏斗精濾除去微小顆粒（目前未濾過溶液）。
操作者必須清楚並註明
A、B
貯液瓶盛裝為何種溶劑。
沖
洗
泵
頭
：
用
注
射
管
於
軟
塑
料
管
末端
抽
吸
至
有
水
流
出
，
調
節
流
速
開
關
控
制
流
速
為20-30drop/min.（
①
流動相管道排氣
如果，管道中氣泡較多，可通過彈擊管道，排除氣泡，並逆時針旋轉脫氣泵活塞使其松動，用注射管於流動相出口的塑料管末端抽吸至管道內氣泡排除完全。操作時，我們通常已經打開了脫氣機（氣泡嚴重影響分離效果，所以觀察管道中液體是否有氣泡非常重要。）
②
開機
③
進入LC-600高效液相色譜儀操作系統
④
數據記錄的終止與保存
3．
關機
1）N2000色譜工作站的關閉
在
N2000的主操作界面上分別單擊關閉泵、檢測器圖標，或通過菜單關閉。關閉電腦主機及顯示器。將所有使用儀器用布蓋好。關閉排氣扇、空調與穩壓器開關。
2）
清潔衛生
實驗完畢後，打掃儀器室桌面與地面清潔，保持桌面整潔。
3）
儀器使用記錄
記錄當天的儀器使用情況於指定記錄本上，包括儀器使用起止時間與出現問題的解決方案，並簽上操作者的名字.以上為－－-液相色譜儀的使用方法

Ⅵ 我用0.2M的磷酸鹽作為流動相，用完後用5%的乙腈沖洗，為什麼會堵柱子和系統呢

真的嗎？ 應該不會，要不然鹽就不用走梯度了， 我用過0.1M的磷酸， 是不是0.2M太濃？

Ⅶ 上海伍豐LC100,HPLC檢測器是否能用純水沖洗

1、檢測器可以用純水沖；
2、柱子需要看說明書，才能判定能不能用純水。

Ⅷ 請問HPLC是做什麼的原理操作方法

HPLC是高效液相色譜，英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。

用途：高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質，因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑，抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。

原理：高效液相色譜以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析和分離。

操作方法：如下圖所示，溶劑貯器中的流動相被泵吸入，經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出，經測其壓力和流量，導入進樣閥（器）經保護柱、分離柱後到檢測器檢測，由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖，餾分收集器收集餾分，廢液瓶收集廢液。

(8)LC不能用純水作為流動相擴展閱讀：

液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相，稱為經典液相色譜法，此方法柱效低、時間長（常有幾個小時）。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上，於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。

HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。

正相色譜法

採用極性固定相（如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相）；流動相為相對非極性的疏水性溶劑（烷烴類如正已烷、環已烷），常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物（如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等）。

反相色譜法

一般用非極性固定相（如C18、C8)；流動相為水或緩沖液，常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛，據統計，它占整個HPLC應用的80%左右。

參考資料：網路-高效液相色譜

Ⅸ lc-ms對樣品的溶劑有什麼要求

lc-ms對樣品的溶劑有什麼要求
susan_chj(站內聯系TA)謝謝你^_^，那這幾個小分子有機溶劑哪個用來作樣品溶劑好點呢？溶劑峰小點的shuyan3423(站內聯系TA)其實做高效液相時，配樣品的溶劑最好用流動相，因為這樣干擾較少susan_chj(站內聯系TA)是最好用流動相溶解呢^_^，我是用這種小分子有機溶劑萃取的痕量物質，然後直接用液相測的，所以還不能用流動相溶解wangquande(站內聯系TA)絕對可以，因為有些物質你必須用有機溶劑將其溶解後才可以進高效液相色譜分析。cucupig(站內聯系TA)最好溶劑組成跟流動相系統接近或者一至，這樣峰形會比較好。不能用流動相的原因是不是你的樣品必需在你說的溶劑裡面才能有好的溶解度呢？如果是那樣，微量的溶劑也不影響測定，但是用四氫呋喃要注意了，少量的它存在在流動相里會使其他物質的保留改變很大，特別是鹼性物質。smalllei(站內聯系TA)沒問題的，不過不要太多，畢竟對柱子有影響的。四氫呋喃的溶解性非常好，溶劑峰也小，遇到難溶的樣品就該想到它。逍遙天使(站內聯系TA)Originally posted by susan_chj at 2009-7-7 10:14: