㈠ 硅酸鹽樣品中硅的測定方法有幾種
方法多多的
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㈡ 為什麼要測定循環水和鍋爐水中的硅含量
在鍋爐水的治理過程中,對硅的參數要求主要是針對鍋爐本身及節能方面的吧,對水質本身內的影響倒不多容見。
硅是造成鍋爐及整個系統結垢的主要原因之一,結垢機理如下:
H2SiO3 ---> H+ + HSiO3-
MgOH+ + HSiO3- ---> MgSiO3 + H2O
造成結垢的主要原因是:給水中鐵、鋁、硅的化合物含量高,形成硅酸鐵等垢:
NaSiO3 + Fe3O4 Na2Fe3O4.SiO2↓
硅酸鹽如意結垢的地方主要為:鍋爐水冷壁、蒸發器等熱負荷較高的部位。熱負荷較高或水循環不良的爐管
火側的結垢比背火側嚴重
結垢後對鍋爐拱能系統造成的影響有:造成能源的浪費,容易形成垢下腐蝕,甚至爆管等安全現象。
防止的方法:降低給水中硅、鋁和其它氧化物含量
提高爐水pH,減小硅酸的溶解攜帶
㈢ 硅酸鹽中二氧化硅的測定
(一)儀器與試劑 721A型分光光度計 SiO2標准液:0.1000克光譜純SiO2加NaOH 3克於噴燈上熔至暗紅。沸水浸取後移入500毫升量瓶,加水至刻度,搖勻。移入塑料瓶中儲存。 1毫升=200微克SiO2 顯色劑:5%鉬酸銨與2NHCI混合(1+1)。 還原劑:0.5克抗壞血酸溶於少量水,加硫酸(1+1)100毫升,臨時配用。 (二)條件試驗 1、試驗方法 取SiO2於200毫升量瓶中,加水至90毫升。加入酚酞1滴,用2NHCI中和至無色並過量5滴。然後加顯色劑10毫升及丙酮2.5毫升,搖勻。置35℃熱水中20分鍾,加還原劑20毫升並加水至刻度,搖勻。80分鍾後,再用水定容,搖勻。然後以水作參比,用0.5cm液池在650nm波長處測吸光度。 2、中和試驗與指示劑選擇 取SiO21000及2000微克,按試驗方法分別加酚酞、對硝基酚和定量加酸,然後顯色測吸光度。結果表明,酚酞吸光度恆定,無偏低現象。 3、穩定劑的選擇 用乙醇作穩定劑已有應用。但乙醇用量較大(至少10毫升),故改用丙酮。為此,取SiO22000微克按試驗方法分別作乙醇及丙酮以及穩定時間的條件試驗。結果見表1。表1 穩定劑的選擇丙酮(毫升)乙醇(毫升)不同時間(分)的吸光度2560901100.0 0.6850.6920.6930.6932.0 0.6900.6940.7020.7033.0 0.6890.7010.7040.7055.0 0.6890.6970.6990.6997.0 0.6610.6850.6940.69510.0 0.6600.6750.6830.683 7.00.6860.6950.6980.699 10.00.6940.7020.7040.705 20.00.6920.6980.7020.704 由表1可知,丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。而丙酮大於3毫升後吸光度明顯下降,故用2.5毫升為宜。 4、穩定劑對光吸收的影響 取SiO22000微克,分別加丙酮2.5毫升(Ⅰ)、丙酮及乙醇各2.5毫升(Ⅱ)、乙醇10毫升(Ⅲ)及不加穩定劑(Ⅳ),按試驗方法顯色並作吸收曲線。結果表明,四種情況的峰位不變,但吸光度從Ⅰ—Ⅳ逐步降低。可見丙酮比乙醇的增敏作用略強。 5、EDTA的影響 用含EDTA的溶液浸取溶塊可使吸光度恆定。0.1M EDTA在0.2毫升內,吸光度基本不變,大於1毫升後則急劇下降。故以少加或不加為宜。 6、差示(工作)曲線 圖1所示為六個不同濃度的參比所作的差示曲線。由圖可見,每條曲線的線性關系良好。 (三)礦石分析 1、操作手續 稱樣0.1000克於鎳坩堝中,以NaOH2.5克同標准一樣熔融。浸提後,加鹽酸(1+1)15毫升,煮沸。冷後移入200毫升量瓶,加水至刻度,搖勻。分取10毫升於200毫升量瓶中,加水80毫升以顯色劑10毫升,按試驗辦法顯色。以SiO2含量稍低於樣品之標准作參比,用0.2cm液池測吸光度。工作曲線的顯色與試驗方法相同。 2、標樣分析結果表2 標准礦樣分析結果編號本法SiO2%標樣SiO2%絕對誤差%硅酸岩169.2068.83+0.37266.4066.26+0.14368.0068.38-0.38467.6067.47+0.13519.8019.49+0.31644.0044.39-0.39954.2054.11+0.091068.6068.80-0.20鋁土礦141.4041.58-0.18224.4024.12+0.28礦渣水泥18.2018.35-0.15 見表2,按地質部標准,均在允許范圍(絕對誤差0.5%—0.7%)內,且無系統誤差。試驗表明,在鹼性濾液中測硅易偏低,放置24小時再測,結果更低。
㈣ 水質分析中測定硅酸根的原理
水質分析中測定硅酸根的儀器叫硅酸根分析儀,硅酸根分析儀是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的儀器,目前普遍採用鉬藍法測量水中微量硅的含量。鉬藍法是先將水中的硅化物轉變成可溶性正硅酸(H4SiO4),通過分析水中硅酸根含量進行測量的。如果想了解更多關於水質分析儀器技術問題,可以咨詢一下北京時代新維技術部。北京時代新維是專業做水質分析儀器的生產廠家。
㈤ 欲測定硅酸鹽中二氧化硅的含量,應選用什麼方法分解試樣
硅酸鹽中二氧化硅含量的測定 氟硅酸鉀容量法 實驗原理:測定二氧化硅的氟硅酸鉀法,是根據硅酸在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中,能與氟離子作用生成氟硅酸離子 SiF 6 2- ,並進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀( K2 SiF 6 )沉澱。該沉澱在熱水中定量水解生成相應的氫氟酸,因此可以用酚酞作指示劑,用 NaOH 標准溶液來滴定至溶液呈微紅色即為終點。其反應方程式如下: SiO32- + 6F- + 6H
+ SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K
+ K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2
O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反應中,一個摩爾的 SiO32- 轉變為四個摩爾的 HF ,而 HF 與 NaOH 反應的摩爾比是 1:1 ,由此可知,被測物 SiO2 與 NaOH 是按 1:4 的摩爾比進行化學計量的,即所消耗的每一摩爾的 NaOH 僅相當於四分之一摩爾的 SiO2,按此關系計算 SiO2 的含量。 要使反應進行完全,首先應把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽變為可溶性的硅酸;其次要保證溶液有足夠的酸度;還必須有足夠的氟離子和鉀離子存在。
資料來源:網路文庫
希望對你有幫助
㈥ 水溶液中中硅元素的測定方法
不論是原硅酸還是偏硅酸陰離子,它們形成硅酸後都不溶於水。
而鋁元素和鐵元素都溶於水。
那麼可以如下:
向該溶液中那個加入鹽酸,則硅元素轉變為原硅酸或偏硅酸,將會變為不溶於水,形成膠體或沉澱。
這時,可以過濾或離心分離。
然後對分離出來的固體物質進行灼燒。原硅酸或偏硅酸轉變為SiO2
然後計算出SiO2中Si的量。
即可知道硅元素的量。
㈦ 水中可溶性硅有何影響
會發生化學反應的 可以做實驗嘗試一下
㈧ 超純水中硅離子含量超標是什麼原因
可能是超純柱失效導致,硅離子是弱電解質,屬離子交換過程中不易去除物質,因此當超純柱交換能力下降時,這些離子容易超標
㈨ 實驗五 硅的測定
鐵礦石中硅的測定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有鹽酸脫水,氫氟酸揮發除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及動物膠凝聚法、聚環氧乙烷凝聚法、鹽酸蒸干脫水法等;比色法主要是亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸鉀容量法等。
一、亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法
1.原理
試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,以稀硫酸浸取。在0.2~0.25mol/L的酸度下,使硅酸與硼酸銨形成黃色硅鉬雜多酸,然後加入草酸消除磷、砷的干擾,用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍。在波長760nm處,測量吸光度,藉此測定硅的含量。
本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊,包括燒結產品中硅含量的測定,測定范圍(質量分數):0.1%~5%。
2.試劑及配製
(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加入1mL硫酸(1+1),用水稀釋至100mL,溶解後過濾使用。該溶液有效期為一周。
(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑料瓶中。
(7)硅標准溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化硅(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中,仔細混勻,再覆蓋1g混合熔劑,蓋上鉑蓋,於900~950℃馬弗爐中熔融分解30min,取出,冷卻,在塑料燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋,冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即移入塑料瓶中保存。此為硅儲備溶液,200μg/mL。
移取100mL硅儲備溶液於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即移入塑料瓶中保存。此為硅標准溶液,40μg/mL。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g試樣,置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中,仔細混勻,再覆蓋1.0g混合熔劑,蓋上鉑蓋,於900~950℃馬弗爐中熔融分解15~30min,取出,稍冷,於400mL燒杯中,用200mL硫酸(5+95)浸取,洗出鉑坩堝及蓋,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。如有沉澱需干過濾。分取5mL試液(當硅含量小於1%時,分取10mL)兩份於100mL容量瓶中,一份用作顯色液,一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液,加30mL水混勻,放置15min。加10mL草酸溶液,混勻,溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液,5mL鉬酸銨溶液,10mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處,測量其吸光度,減去空白實驗溶液的吸光度後,在標准曲線上查出試液中的硅量。
標准曲線的制備:分取0、1、3、5、7、9mL硅標准溶液於100mL容量瓶中,以下操作步驟同試樣,測量吸光度,繪制標准曲線。
4.結果計算
以下式計算試樣中硅的含量:
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式中:w(Si)——硅的質量分數,%;
m——在工作曲線上查取顯色液中的硅量,μg;
V——取試液的體積,mL;
V0——試料溶液稀釋體積,mL;
m0——稱取試樣的質量,g。
二、聚環氧乙烷凝聚重量法
1.原理
試樣酸溶或鹼熔後,用聚環氧乙烷凝聚二氧化硅,沉澱經過濾後,高溫灼燒可將有機物除掉。其沉澱是絮狀的,凝聚時所要求的酸度為3~10mol/L鹽酸,其濾液還可用於對其他組分的測定。
2.試劑及配製
(1)鹽酸洗液(10+90)。
(2)聚環氧乙烷溶液(0.05%):稱取聚環氧乙燒50mg置於100mL水中溶解,過濾後使用(由於試劑較難溶於水,需要提前半天浸泡處理)。
3.分析步驟
稱取0.5000g樣品於鎳坩堝中,加幾滴乙醇潤濕樣品,加3~4g氫氧化鉀,於馬弗爐中從低溫開始升溫至600℃左右保持0.5h。取出冷卻後放入200mL燒杯中,加水至坩堝2/5處浸提,用稀鹽酸洗出坩堝,加15~20mL鹽酸酸化,水浴蒸至體積為15mL以下。冷至室溫後,補加10mL鹽酸。加0.05%聚環氧乙烷溶液8mL,攪勻,放置數分鍾。用1%熱鹽酸溶液(約80℃)分兩次溶解析出鹽,每次30~40mL。第一次將其清液以定量快速濾紙過濾。第二次將全部沉澱轉入漏斗中,用1%熱鹽酸溶液沖洗沉澱5、6次,最後擦洗杯壁的沉澱,全部移入濾紙上,濾液收集於250mL容量瓶中,備作其他項目測定。將沉澱連同濾紙放入己恆重的20mL瓷坩堝中,低溫灰化,視二氧化硅含量高低在950℃灼燒1~2h,稱至恆重。
4.結果計算
分析結果按下式計算硅含量:
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式中:w(Si)——硅的質量分數,%;
m0——空坩堝質量,g;
m1——坩堝+二氧化硅的質量,g;
m——稱取試樣的質量,g。
Si——Si原子的摩爾質量,28.086g/mol。