① 離子交換分離-半微量化學分析
其分析流程見圖.1。
試劑
強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂,強酸1號。樹脂在水中浸泡後倒去水,再用2mol/LHCl浸泡過夜,傾出鹽酸,用蒸餾水洗滌至中性,裝入交換柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗樹脂,再用蒸餾水淋洗至中性,最後用0.2mol/LHCl淋洗平衡,備用。
圖69.1 黃鐵礦分析流程
底液取100mL1g/L動物膠溶液、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合,用水稀釋至500mL,搖勻(供測砷用)。
金-銅混合試劑將0.93g氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)和13.4g氯化銅(CuCl2·2H2O)溶於500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(供測硒用)。
分析步驟
稱取40mg(精確至0.01mg)試樣置於100mL燒杯中,加幾滴水潤濕試樣,加入5mL冷王水(用時現配),蓋上表面皿並放置30min(其間可搖動兩次,使試樣慢慢分解)。將燒杯置於水浴上加熱,分解試樣至全溶。移去表面皿,將溶液蒸至近干。取下,加2mLHCl,繼續加熱,蒸發至干。加熱的10~20mL0.2mol/LHCl溶解鹽類至溶液清亮,取下。冷卻至室溫。將溶液(若有沉澱或殘渣,則過濾後使用溶液;沉澱殘渣經灼燒,氫氟酸揮發測定SiO2,殘渣溶解後合並於2mol/LHCl淋洗液中)倒入陽離子交換柱,流出液用100mL容量瓶承接,用0.2mol/LHCl淋洗燒杯及交換柱,溶液體積控制在70mL左右,再用水淋洗至約100mL,取下容量瓶。用水稀釋至刻度,搖勻,製得溶液(A)。供測定硫、砷、硒、磷等元素使用。
用40mL2mol/LHCl分8次淋洗陽離子交換柱(每次5mL),流出液用100mL燒杯承接,低溫或水浴上蒸發除去過量的酸,轉入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度並控制酸度!(HCL)=2%左右,搖勻。製得溶液(B)。供測定全鐵、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。
(1)硫的測定
移取50.0mL溶液(A)於250mL燒杯中,加水稀釋至150mL,熱至微沸。趁熱加入5mL100g/LBaCl2溶液,用硫酸鋇重量法測定。
(2)砷的測定
移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中,加入1滴50g/L抗壞血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH4I,用水稀釋至刻度,搖勻。在示波極譜儀上於原點電位-0.1V掃描測定。
校準曲線0~1μgAs或0~10μgAs。
(3)硒的測定
移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中,加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-銅混合試劑、1mL10g/L阿拉伯膠,用水稀釋至刻度,搖勻。與校準曲線同時加0.5mL100g/L次亞磷酸鈉溶液,立即搖勻。放置15~30min後,目視比色或按加次亞磷酸鈉的順序,以水為參比,用2cm比色皿,在波長580nm處測量吸光度。
校準曲線0.00~0.05μgSe。
(4)磷的測定
移取20.0mL溶液(A)於100mL燒杯中,加入2mLHBr,加熱蒸發至近干;加入2mLHNO3,加熱蒸發至近干,取下。冷卻後,用磷鉬藍光度法測定。
(5)全鐵的測定
移取2.0mL試液(B)於100mL容量瓶中,分別加入5mL2og/L抗壞血酸溶液、10mL4g/L1,10-鄰二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿,於波長510nm處,測量吸光度。
校準曲線0~800μgFe2O3。
(6)鈣和鎂的測定
移取10.0mL試液(B)於25mL容量瓶中,准確加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣和鎂。
校準曲線0~500μgMgO、CaO。
(7)銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦的測定
用剩下的試液(B),選擇各自的最佳儀器條件參數,以原子吸收光譜法測定銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。
注意事項
砷、硒也可以用原子熒光光譜法測定。
② 混凝沉澱法處理含鋅廢水的去除率能達到多少
你的工藝應該是:化學反應(加鹼)+
混凝
沉澱法
。
因為國標鋅的出水標准要求在2mg/L;一般來說,用不用後續的處理,要考慮來水鋅的含量。
考慮在鹼性條件,不含氨的水質條百件下,Zn(OH)2
沉澱性
較好,一般都可以達標排放;
當然,若考慮回用度或有更高水質排放要求,可考慮加一級
離子交換柱
即可。
③ 混凝沉澱法處理含鋅廢水的去除率能達到多少
你的抄工藝應該是:化學反應(加鹼)+混凝沉澱法。
因為國標鋅的出水標准要求在2mg/L;一般來說,用不用後續的處理,要考慮來水鋅的含量。
考慮在鹼性條件,不含氨的水質條件下,Zn(OH)2沉澱性較好,一般都可以達標排放;
當然,若考慮回用或有更高水質排放要求,可考慮加一級離子交換柱即可。