1. 原子吸收法中如何消除化學干擾
化學干擾的本質:它主要取決於被測元素和干擾元素的性質。其次,還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態、部位、噴霧器的性能、燃燒器的類型、霧滴的大小等等有關…
化學干擾的主要類型
1.陽離子干擾:
在測定Ca,Mg時,常受到Al的干擾,還有鈦、鉻、鈹、鉬、鎢、釩鋯等都對鹼土金屬有抑製作用(鎂、鈣、鍶、鋇等)。主要是一些陽離子與被測元素形成難熔化合物。
如:Al對Mg的干擾,主要是形成MgO與Al2O3生成尖金石,使Mg的原子化受到干擾。
2.陰離子干擾:
在測定Ca時,如樣品中含有硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽時會對鹼土金屬有的干擾,主要形成難熔氧化物;使它們的熔點提高。如氯化鈣的熔點較低,磷酸鈣的熔點高,所以在分析中要引起注意的。
消除化學干擾的方法
1.加入釋放劑:
釋放劑與干擾離子形成更穩定或更易揮發的化合物,從而達到被測元素從干擾元素中釋放出來的目的。在測定鈣時,遇到干擾大的樣品,要加改進劑Lacl2、Srcl2,使鈣原子從干擾元素中釋放出來,提高了分析的准確度。
2.加入保護劑:
保護劑能與測定元素結合,生成難揮發的化合物。使測定元素起到」保護」作用,而不受干擾元素的影響。保護劑的目的使測定元素更容易原子化。
3.加入助熔劑:
氯化銨可以抑制Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干擾。氯化銨有助於鉻、鉬的測定。
①氯化銨熔點低,對高熔點的元素起助熔作用。②氯化銨的蒸汽壓高,在數千度高溫下氯化銨的蒸汽可沖破霧滴有利熔融蒸發。
③ 氯化銨能使測定元素轉變成氯化物,這樣可以排除干擾,提高靈敏度。
4.改變介質、溶劑或改善噴霧器的性能:
測定時改變測定介質,能消除干擾,提高靈敏度。如測定鉻時,溶液中加酸時,可提高靈敏度,測定鈮時,加入HF酸可提高靈敏度。此外,加入醇類、酮類等有機溶劑後,可改變火焰溫度和氣氛,使溶液的粘度、表面張力有顯著改變,有利提高噴霧效率。
5.化學分離:
化學分離也能排除干擾的方法。常用的分離方法:萃取,離子交換和沉澱法等,同時也起到濃縮作用。
按分析特點,有 APDC, DDTC, MIBK 等,都可以達到分離,連續測定多種元素的目的(缺點:測定痕量元素時試劑環境帶來污染,影響測定結果)
6.標准加入法:
對一些復雜,干擾因素不清的樣品,要採用標准加入法。但它有一定的局限性,只能消除「與濃度無關的化學干擾」,而與「與濃度有關的化學干擾」不能得到滿意。
(源自網路)
2. 什麼是稀土
稀土一詞是歷史來遺留自下來的名稱。稀土元素是從18世紀末葉開始陸續發現,當時人們常把不溶於水的固體氧化物稱為土。稀土一般是以氧化物狀態分離出來的,又很稀少,因而得名為稀土。通常把鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪稱為輕稀土或鈰組稀土;把釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥釔稱為重稀土或釔組稀土。也有的根據稀土元素物理化學性質的相似性和差異性,除鈧之外(有的將鈧劃歸稀散元素),劃分成三組,即輕稀土組為鑭、鈰、鐠、釹、鉕;中稀土組為釤、銪、釓、鋱、鏑;重稀土組為鈥、鉺、銩、鐿、鑥、釔。
3. 陽離子交換樹脂分離-電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛礦石中主、次、痕量元素
試樣用酸分解,抄通過強酸襲性陽離子交換樹脂柱分離出鍺、硒、碲、鉈、鉬、砷、鉍、磷、鎘、銻等元素,所得溶液用等離子體發射光譜法進行多元素同時測定。方法適用於以鐵、鉛、鋅、銅為基體的硫化礦石中主、次及痕量元素的測定。詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.22.7陽離子交換分離-電感耦合等離子體發射光譜法測定硫化礦石中主、次、痕量元素。
4. 元素分離中,一般硅怎麼除去
離子交換一般用抄強酸型陽離襲子交換樹脂與稀釋後的水玻璃進行離子交換,以除去水玻璃中的鈉離子和其他陽離子雜質製得聚硅酸溶液。再用陰離子交換樹脂進行離子交換,除去溶液中的陰離子雜質,製得高純的聚硅酸溶液。此時得到的聚硅酸溶液穩定性較
5. 陽離子交換分離-電感耦合等離子體發射光譜法測定主、次痕量元素
其分析方法與黃鐵礦相同。分析步驟詳見本章69.1.2陽離子交換分離-電感耦合等離子體發射光譜法測定主、次痕量元素。