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離子交換色譜陰離子出峰順序

發布時間:2020-12-22 02:26:50

『壹』 離子色譜的基本原理

基本原理:

離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

『貳』 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置:

1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用:

離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

『叄』 離子交換色譜柱分離極弱酸陰離子時 怎麼加快出峰

裝填有抄固定相用以分離混合襲組分的柱管。
多為金屬或玻璃製作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均採用填充柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。

『肆』 離子交換色譜產生的信號值是什麼

離子交換來色譜中的固源定相是一些帶電荷的基團, 這些帶電基團通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。固定相基團帶正電荷的時候,其可交換離子為陰離子。這種離子交換劑為陰離子交換劑;固定相的帶電基團帶負電荷,可用來與流動相交換的離子就是陽離子,這種離子交換劑叫做陽離子交換劑。陰離子交換柱的功能團主要是-NH2,及-NH3 :陽離子交換劑的功能團主要是-SO3H及-COOH。其中-NH3 離子交換柱及-SO3H離子交換劑屬於強離子交換劑,它們在很廣泛的pH范圍內都有離子交換能力;-NH2及-COOH 離子交換柱屬於弱離子交換劑,只有在一定的pH值范圍內,才能有離子交換能力。離子交換色譜主要用於可電離化合物的分離,例如,氨基酸自動分析儀中的色譜柱,多肽的分離、蛋白質的分離,核苷酸、核苷和各種鹼基的分離等。

『伍』 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

『陸』 我想買Merck默克液相色譜柱,但不清楚默克液相色譜柱具體有哪些類型產品,求解答,謝謝

1 液-固吸附色譜
固定相:固定吸附劑為,如硅膠、氧化鋁等,較常使用的是5~10μm的硅膠吸附劑;
流動相:各種不同極性的一元或多元溶劑。
分離原理:組分在固定相吸附劑上的吸附與解吸;
適用於分離相對分子質量中等的油溶性試樣,對具有官能團的化合物和異構體有較高選擇性;
缺點:非線形等溫吸附常引起峰的拖尾;

2 液-液分配色譜
固定相與流動相均為液體(互不相溶)
分離原理:組分在固定相和流動相上的分配
流動相:對於親水性固定液,採用疏水性流動相,即流動相的極性小於固定液的極性(正相 normal phase),反之,流動相的極性大於固定液的極性(反相 reverse phase)。正相與反相的出峰順序相反;
固定相:早期塗漬固定液,固定液流失,較少採用
化學鍵合固定相:(將各種不同基團通過化學反應鍵合到硅膠(擔體)表面的游離羥基上。C-18柱(反相柱)

3 離子交換色譜
固定相:陰離子離子交換樹脂與陽離子離子交換樹脂
流動相:陰離子離子交換樹脂作固定相,採用酸性水溶液;陽離子離子交換樹脂作固定相,採用鹼性水溶液
分離原理:組分在固定相上發生的反復離子交換反應;組分與離子交換劑之間親和力的大小與離子半徑、電荷、存在形式等有關。親和力大,保留時間長;
陽離子交換:R­-SO3H+M+ = R-SO3M+ H+
陰離子交換:R-NR4OH + X - =R-NR4X+ OH-
應用:離子及可離解的化合物,氨基酸,核酸等。

4 離子色譜
離子色譜是在20世紀70年代中期發展起來的一種技術,其與離子交換色譜的區別是其採用了特製的、具有較低交換容量的離子交換樹脂作為柱填料,並採用淋洗液抑制技術和電導檢測器,是測定混合陰離子的有效方法。
固定相:交換容量非常低的特製離子交換樹脂
分離原理:離子交換原理

5 離子對色譜
分離原理:將一種(或多種)與溶質離子電荷相反的離子(對離子或反離子)加到流動相中使其與溶質離子結合形成疏水性離子對化合物,使其能夠在兩相之間進行分配
陰離子分離:常採用烷基銨類,如氫氧化四丁基銨或氫氧化十六烷基三甲胺作為對離子
陽離子分離:常採用烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉作為對離子
反相離子對色譜:非極性的疏水固定相(C-18柱),含有對離子Y+的甲醇-水或乙腈-水作為流動相,試樣離子X-進入流動相後,生成疏水性離子對Y+X-後:在兩相間分配

6 排阻色譜
固定相:凝膠(具有一定大小孔隙分布)
分離原理:按分子大小分離。小分子可以擴散到凝膠孔隙,由其中通過,出峰最慢。中等分子只能通過部分凝膠孔隙,中蘇通過;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶劑分子小,故在最後出峰。
全部在死體積前出峰;
可對相對分子質量在100-105范圍內的化合物按質量分離。

7 親和色譜
分離原理:利用生物大分子和固定相表面存在的某種特異性親和力,進行選擇性分離。
先在載體表面鍵合上一種具有一般反應性能的所謂間隔臂(環氧、聯胺等),再連接上配基(酶、抗原等),這種固載化的配基將只能和具有親和力特性吸附的生物大分子作用而被保留,改變淋洗液後洗脫。
具體信息請參考:http://www.labgou.com/ke/?p=247

『柒』 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

『捌』 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性

離子交換樹脂的結構:

離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。

而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。


離子交換樹脂的內部結構:

1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。

2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。

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『玖』 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同

離子色譜原理與離子交換色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測,適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。

『拾』 離子色譜法主要應用何種物質的分析,如何解釋三個離子的出峰次序結果

離子交換色譜主要用於有機和無機陰、陽離子的分離,由於各種離子對離子交換樹脂的親和力不同,樣品通過分離柱時被分離成不連續的譜帶,依次被淋洗液洗脫。

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