㈠ 什麼是加壓薄層色譜
也叫過壓薄層色譜法(overpressure thin-layer chromatography)亦稱加壓薄層色譜法。
是一種將薄層色譜法和高版效液相色譜法的優點權結合起來的技術,加壓展開過程在密閉體系內完成,完全排除了移動相蒸汽對板層的影響。具有直觀譜圖、能排除溶劑氣相的影響、分離距離長、流動相選擇容易且用量少、擴散低、斑點小等優點。展開方式與常規薄層色譜法類似,更接近於高效液相色譜法。移動相的最佳線速為0.20~0.25mm/s。可採用粒度范圍很寬的吸附劑,並能在長距離上實現高效分離,粒度越小分離效率越高。凡能用一般薄層色譜法分離的物質均可用過壓薄層色譜法分離,有些一般用薄層色譜法很難分離的混合物,用加壓展開技術卻很容易分開。它結合了薄層色譜法和高效液相色譜兩者的長處,被廣泛應用於生化、農業、食品和醫葯等領域,既可作研究和日常分析工作,也可用於制備。目前在國外,特別是歐洲的一些檢驗機構用的挺多,國內陸續也越來越多地用於中葯及難分離物質中,據我所知,中國生物製品檢定所已經在用,這位同學可以在網上查閱到相關的文章。
㈡ 氣相色譜儀頂空加壓原理是什麼
頂空氣相色譜儀是氣象色譜儀與頂空進樣器聯用的儀器,即在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置。它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡後,取其揮發出來的氣體部分進入氣相色譜儀進行分析。它專用於分析易揮發的微量成分,如對甲醇、乙醇等許多易揮發的有機溶劑類樣品的檢測。
在運用頂空氣象色譜法分析檢測過程中,使用到的頂空進樣器是一種樣品前處理儀器,頂空氣象色譜儀工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液或氣-固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環境危害小,操作簡便,是一種符合「綠色分析化學」要求的分析手段。因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空氣象色譜被廣泛採用的一個重要原因。
頂空氣相色譜法常用於酒後開車司機或行人發生交通事故後對其血液中酒精分析、中西醫葯投入市場前其殘留溶劑的標准分析、刑事案件中有毒氣體和揮發性毒物的認定分析等,另外許多行業需要控制產品質量或開發新產品等均會用到這種儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點物或非揮發性物質對分析柱造成超載和污染問題。而且操作簡單、快速,分析結果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、准確。