（1）（4分）膠頭滴管（2分） 500mL容量瓶（2分）
（2）（4分）①cd（2分）②c（2分）
（3）（12分）①2CuS+O
2 =Cu
2 S+SO
2 （2分）②Cu
2 S轉化為CuSO
4 （2分） c（2分）
③a.檢驗裝置的氣密性（2分） b.氯化鋇（BaCl
2 ）（2分） c.96%（2分）
3. 任務岩石礦物試樣的分解
任務描述
直接用粉末試樣測定的方法，如X射線熒光光譜法中的粉末壓片法，發射光譜中的半定量分析和某些元素的定量分析、微區分析中的電子探針測定技術分析等，在地質分析中有重要的作用。但就地質試樣整體分析而言，上述情況占的比重很小。大量的分析任務和眾多的分析方法離不開試樣的分解。試樣的分解通常是指固體的粉末轉化為液體（少數情況為氣體）試樣的過程。地質樣品種類極其繁多，礦物組成千差萬別，各組分的礦物結構、賦存狀態和含量等千變萬化，這就決定了分解方法的多樣性，試圖尋求一種分解方法能夠分解所有試樣的想法是不切實際的。通過本次任務的學習，能掌握各種酸分解方法和熔融分解方法操作技術。能針對測定試樣的組成和含量，結合分解後的測試技術，選擇適用的分解方法。
任務分析
根據試樣的性質和測定方法的不同，常用的分解方法有溶解法、熔融法和乾式灰化法等。
一、溶解法
採用適當的溶劑，將試樣溶解後製成溶液的方法，稱為溶解法。常用的溶劑有水、酸和鹼等。
水溶法對於可溶性的無機鹽，可直接用蒸餾水溶解製成溶液。
由於酸較易提純，過量的酸，除磷酸外，也較易除去，分解時，不引進除氫離子以外的陽離子，操作簡單，使用溫度低，對容器腐蝕性小等優點，應用較廣。酸分解法的缺點是對某些礦物的分解能力較差，某些元素可能揮發損失。多種無機酸及混合酸，常用作溶解試樣的溶劑。利用這些酸的酸性、氧化性及配位性，使被測組分轉入溶液。常用的酸有以下幾種。
（一）鹽酸分解試樣
鹽酸是地質試樣分解常用的溶劑。其優點是操作簡便，在玻璃容器中即可進行溶樣，其鹽類易溶於水。不足的是其對岩石礦物的分解有一定的局限性，許多岩石礦物不能被鹽酸分解。
鹽酸是碳酸鹽岩的有效溶劑，特別是只含少量不溶性硅酸鹽的碳酸鹽岩，只要將其在950～1000℃灼燒後，試樣即可被鹽酸完全分解，這是由於灼燒時鹼土金屬的氧化物轉變為不溶性硅酸鹽的熔劑，使之成為可被鹽酸分解的硅酸鈣和硅酸鎂。許多碳酸鹽礦物如方解石、文石、毒重石、磷鍶礦、白雲石、鐵白雲石、菱鎂礦、菱鐵礦、菱錳礦、孔雀石、藍銅礦、菱鋅礦、白鉛礦和翠鎳礦等也易溶於鹽酸。含氟的碳酸鹽稀土礦物如氟碳鈣鈰礦，可被濃鹽酸分解，而鈾的碳酸鹽礦物甚至可被稀鹽酸分解。
鐵礦物常用鹽酸分解。在氯化亞錫等還原劑存在下，磁鐵礦可被鹽酸迅速分解。其他的鐵礦物如赤鐵礦、褐鐵礦等也可緩緩地溶於鹽酸中。鈦磁鐵礦和某些難分解的含鐵硅酸鹽礦物則不能為鹽酸完全分解。先用鹽酸在玻璃燒杯中分解試樣，然後濾出不溶物，殘渣再鹼熔製成溶液後與鹽酸分解的試樣溶液合並，常用於鐵礦石的系統分析。能被鹽酸分解的礦物還有錳礦物、稀土元素的硅酸鹽礦物（如硅鈹釔礦和鈰硅石）、鋯礦石中的異性石和負異性石、鎳的氧化礦物和含鎳硅酸鹽、鉬的氧化礦物等。
在硫化礦物的分解中，鹽酸-硝酸混合酸是廣泛使用的溶劑。先用鹽酸加熱，使硫以硫化氫形式揮發，然後加入硝酸使試樣分解。這種方法被用於黃銅礦、閃鋅礦、方鉛礦等試樣的分解，在有色金屬的測定中應用極廣。在錳礦石、鈷礦石、硼礦石的分析中也常用鹽酸-硝酸分解。
用鹽酸分解試樣時幾點需要注意的問題：
（1）分解試樣宜用玻璃、陶瓷、塑料和石英，不宜用金、鉑、銀等器皿溶樣，特別在氧化劑存在下，鉑坩堝將會嚴重損耗。在鉑器皿中用於鹽酸分解鐵礦石是不允許的，三氯化鐵對鉑有顯著的侵蝕作用。
（2）使用鹽酸溶礦，雖然許多礦物可被分解，對於復雜的岩石礦物而言，它並不是單礦物，因此用鹽酸溶樣後常發現有殘渣。如果殘渣中不含待測組分，則無需處理；然而在更多情況下，試樣應該全部分解，因此在用鹽酸溶樣時有時可加入少量氟化銨或幾滴氫氟酸以有利於少量硅酸鹽礦物分解，或藉助於熔融分解殘渣。
（3）要注意鹽酸溶樣時有的組分會因揮發而損失，如As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、Ge（Ⅳ）、Se（Ⅳ）、Hg（Ⅱ）、Sn（Ⅳ）、Re（Ⅷ）容易從鹽酸溶液中（特別是加熱時）揮發失去，特別是低價硒的氯化物和四氯化鍺、三氯化銦、三氯化鎵等。
（4）濃鹽酸的沸點為109℃，故溶解溫度最好低於80℃，否則，因鹽酸蒸發太快，試樣分解不完全。HCl具有酸性、還原性及氯離子的強配位性。主要用於溶解弱酸鹽、某些氧化物、某些硫化物和比氫活潑的金屬等。
（5）易溶於鹽酸的元素或化合物是：Fe、Co、Ni、Cr、Zn、普通鋼鐵、高鉻鐵，多數金屬氧化物（如MnO2、2PbO·PbO2、Fe2O3等）、過氧化物、氫氧化物、硫化物、碳酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽等。
（6）不溶於鹽酸的物質包括灼燒過的 Al、Be、Cr、Fe、Ti、Zr 和 Th 的氧化物，SnO2，Sb2O5，Nb2O5，Ta2O5，磷酸鋯，獨居石，磷釔礦，鍶、鋇和鉛的硫酸鹽，尖晶石，黃鐵礦，汞和某些金屬的硫化物，鉻鐵礦，鈮和鉭礦石和各種釷礦石。
（二）氫氟酸分解試樣
氫氟酸屬弱酸，由於其對硅酸鹽岩石和礦物有特殊分解能力，在地質試樣的分解中得到了廣泛的應用。溶樣通常在鉑器皿或塑料器皿中進行。塑料器皿中以聚四氟乙烯器皿最常用。
氫氟酸冷浸取法溶樣後用於硅、磷、氧化亞鐵等少數組分的測定，但是氫氟酸在常溫下的分解能力是有限的。紅柱石、矽線石、鋯石、電氣石、黃玉、剛玉和金紅石等許多礦物基本不溶。因此，加熱分解仍然是主要的。
氫氟酸溶樣需要注意以下幾個問題：
（1）氫氟酸的酸性很弱，但配位能力很強。對於一般分解方法難於分解的硅酸鹽，可以用氫氟酸作溶劑，在加壓和溫熱的情況下很快分解。
（2）硅的損失與溶樣條件有關。在一定的體積內，氫氟酸-氟硅酸-水形成沸點為116℃的恆沸三元體系，此時硅定量保留在溶液中，從而建立了氫氟酸溶樣容量法測定硅的分析方法。如果將溶液加熱蒸干，它與二氧化硅和硅酸鹽反應生成氣態的SiF4或氟硅酸（H2SiF6），而H2SiF6受熱又分解為SiF4和HF。反應式為：
SiO2＋4HF→SiF4↑＋2H2O
SiO2＋6HF→H2SiF6＋2H2O
H2SiF6→2HF＋SiF4↑
這也是石英岩中硅的測定方法。在用氫氟酸分解試樣時，通常先用水濕潤，然後再加氫氟酸，再加熱。硼、砷、銻、鈦、鍺、鋯、鉬、鋨和碲等氟化物隨SiF4可完全揮發掉，或部分揮發掉，錳的氟化物也有少量揮發。過量的氫氟酸用硫酸或高氯酸冒白煙除去。
（3）在地質試樣分解中，單獨使用氫氟酸的情況並不常見，常見的是其與高沸點酸如高氯酸或硫酸聯用，有時還與更多的其他酸聯用。與高沸點酸聯用的目的是為了去除氟離子，以便於以後的分析。由於地質試樣的組成千差萬別，溶樣條件各不相同，常導致除氟的結論不盡一致。實驗表明，用高氯酸冒煙除氟是有效的，其兩次冒煙除氟的效果與硫酸一次冒煙相當，殘留的氟離子可以忽略。一般來說，當試樣中鋁、鈦、鐵等可與氟離子形成配合物的金屬元素含量越高，氟離子越難除盡。加入較多的高氯酸並適當延長冒煙時間有利於氟離子的除去。用氫氟酸-硫酸分解試樣，由於硫酸的沸點為338℃，故除去氟離子的效果優於高氯酸。
氫氟酸的化學性質決定了它強烈腐蝕所有的硅酸鹽玻璃器皿及用具、通風櫥的玻璃窗等。它對操作者的眼、手指、骨、牙齒、皮膚都有嚴重的危害。因此，操作應在通風良好的櫥內進行，反應器皿通常用鉑金或塑料製品，量杯、移液管均用塑料制，並且不得在這類量具中敞口存放氫氟酸過久。使用氫氟酸時應有必要的防護如戴塑料或乳膠手套、口罩、眼鏡等，操作完畢，應盡快離開現場。
（三）硝酸分解試樣
硝酸是強氧化劑。硝酸對硫化礦物和磷灰石有很強的分解能力。鎳的硫化礦和砷化物、銻礦物、鉬的氧化礦物和硫化礦物、釩礦石、銅礦石等均可用硝酸分解。硝酸溶液具有以下一些特點：
（1）硝酸具有很強的酸性和氧化性，但配位能力很弱。除金、鉑族元素及易被鈍化的金屬外，絕大部分金屬能被硝酸溶解。絕大多數的硫化物可以被硝酸溶解。幾乎所有的硝酸鹽都易溶於水。
（2）除鉑、金和某些稀有金屬外，硝酸幾乎可溶解所有的金屬試樣，但鋁、鐵、鉻等在硝酸中因溶解時形成氧化膜而鈍化。
（3）錫、銻、鎢等在硝酸中生成難溶性化合物：SnO2·xH2O（錫酸）、Sb2O5·nH2O（銻酸）、H2WO4（鎢酸等）。
（4）幾乎所有的硫化物及其礦石皆可溶於硝酸，但宜在低溫下進行，否則將析出硫黃。
在岩礦分析中，單獨使用硝酸分解試樣的情況並不多見，通常是與鹽酸或其他無機酸配合使用。硝酸-硫酸混合酸常用於分解砷礦石、銻礦石、汞礦石和輝鉬礦。為了充分利用硝酸的強氧化性，擴大硝酸在分解試樣中的應用，早在8世紀，人們就開始使用王水。王水是由1份硝酸和3份鹽酸混合而成。除了極個別的金屬不能溶解外，許多不能溶解在硝酸里的金屬、合金、礦石等，都能在王水中迅速分（溶）解。對於不同的試樣，也可採用逆王水即3份硝酸和l份鹽酸的混合物進行分解。實際上，根據試樣的情況，可以調節硝酸和鹽酸的不同比例，配製出不同的混合酸以適應分解不同樣品的要求。
硝酸除了與鹽酸配成混合溶劑使用外，硝酸與氫氟酸的混合溶劑和硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶劑也常有使用。
在採用硝酸或硝酸與其他酸的混合溶劑分解試樣時，要特別注意器皿的匹配和反應條件的控制。
（四）硫酸分解試樣
硫酸屬於高沸點（338℃）無機酸。熱的濃硫酸有氧化作用，可用於分解多種砷、銻、錫的硫化礦物和砷銻礦，還可用於分解方鈷礦-斜方砷鈷礦族的鈷、鎳砷化物，以及輝砷鈷礦、輝砷鎳礦、毒砂、斜方砷鐵礦、淡紅銀礦、砷黝銅礦等硫、砷礦物。硫酸也是硒、碲礦物的良好溶劑，若在水浴上溶樣，硒不揮發；如果加熱至冒硫酸煙，硒的損失可達75%。硫酸溶液具有以下一些特點：
（1）稀硫酸不具備氧化性，而熱的濃硫酸具有很強的氧化性和脫水性。稀硫酸常用來溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石，但不能溶解含鈣試樣。
（2）熱的濃硫酸可以分解金屬及合金，如銻、氧化砷、錫、鉛的合金等；另外幾乎所有的有機物都能被其氧化。
（3）硫酸及鹼金屬硫酸鹽的混合物用於分解含鐵、鈮、鉭和稀土元素的礦物相當有效。硫酸-硫酸鉀常用於稀土元素的磷酸鹽礦物（如獨居石、磷釔礦等）的分解。硫酸-硫酸銨可很好地分解鎢精礦。
（4）硫酸的沸點（338℃）很高，可以蒸發至冒白煙，使低沸點酸（如HCl、HNO3、HF等）揮發除去，以消除低沸點酸對陰離子測定的干擾。
（五）磷酸分解試樣
（1）磷酸分解試樣時，溫度不宜太高，時間不宜太長。單獨使用磷酸溶解時，一般應控制在500～600℃、5min以內。若溫度過高、時間過長，會析出焦磷酸鹽難溶物、生成聚硅磷酸黏結於器皿底部，同時也腐蝕了玻璃。
（2）磷酸根具有很強的配位能力。磷酸根具有很強的配位能力，因此，幾乎90% 的礦石都能溶於磷酸。包括許多其他酸不溶的鉻鐵礦、鈦鐵礦、鈮鐵礦、金紅石等。對於含有高碳、高鉻、高鎢的合金也能很好的溶解。磷酸可用來分解許多硅酸鹽礦物、多數硫化物礦物、天然的稀土元素磷酸鹽、四價鈾和六價鈾的混合氧化物。磷酸最重要的分析應用是測定鉻鐵礦、鐵氧體和各種不溶於氫氟酸的硅酸鹽中的二價鐵。
（3）用於單項測定，而不用於系統分析。盡管磷酸有很強的分解能力，但通常僅用於一些單項測定，而不用於系統分析。磷酸與許多金屬，甚至在較強的酸性溶液中，亦能形成難溶的鹽，給分析帶來許多不便。
（六）高氯酸分解試樣
高氯酸（HClO4）是性能優良的無機酸。作為地質試樣的溶劑，它具有鹽酸、硝酸和硫酸的優點。高氯酸是強酸，是強氧化劑和脫水劑，又是高沸點無機酸，除了鉀、銣、銫的高氯酸鹽溶解度較小外，其他的高氯酸鹽均溶於水。因此，在岩石礦物的分解中它應用相當廣泛。
（1）稀高氯酸沒有氧化性，僅具有強酸性質；濃高氯酸在常溫時無氧化性，但在加熱時卻具有很強的氧化性和脫水能力。熱的濃高氯酸幾乎能與所有金屬反應，生成的高氯酸鹽大多數都溶於水。分解鋼或其他合金試樣時，能將金屬氧化為最高的氧化態（如把鉻氧化為 ，硫氧化為 ），且分解快速。
（2）高氯酸與氫氟酸聯合使用或再加上鹽酸、硝酸等組成的混合酸，普遍用於多種岩石、礦物的分解；混合酸中如果鹽酸和硝酸同時存在，不能在鉑坩堝中溶樣。試樣分解後只需將高氯酸煙冒盡，很容易轉換成其他溶液介質，也可以製成稀的高氯酸溶液。
（3）高氯酸對鉻鐵礦的分解能力十分出眾。在將鉻氧化為高價後用鹽酸或氯化鈉將鉻以氯化鉻醯形式除去，至今仍是鉻鐵礦的有效分解方法。高氯酸不能用於輝銻礦及銻的其他硫化礦物的分解。
（4）使用高氯酸應十分注意安全。高氯酸是一種透明的液體，把它放在空氣中，會強烈發煙，具有極強腐蝕性。它的氧化能力驚人。熱濃高氯酸在分解有機物或遇到無機還原劑如次亞磷酸、三價銻等會因反應劇烈而引起爆炸，因此使用高氯酸分解含有機物的試樣時應加入一定量的硝酸，並在氧化過程中不斷補加硝酸。高氯酸受熱易分解，溫度超過90℃，也會發生爆炸。皮膚上若濺起高氯酸，會引起灼傷，故而製取和使用高氯酸要特別小心。
（七）混合酸分解試樣
混合酸常能起到取長補短的作用，有時還會得到新的、更強的溶解能力。
（1）王水：王水較硝酸有更強的分解能力，一些難溶的硫化礦如硫化汞等均能被氧化成硫酸鹽。
王水：硝酸與鹽酸按1∶3（體積比）混合。由於硝酸的氧化性和鹽酸的配位性，使其具有更好的溶解能力。能溶解鉛、鉑、金、鉬、鎢等金屬和鉍、鎳、銅、鎵、銦、鈾、釩等合金，也常用於溶解鐵、鈷、鎳、鉍、銅、鍋、銻、汞、砷、鉬等的硫化物和硒、銻等礦石。
逆王水：硝酸與鹽酸按3∶1（體積比）混合。可分解銀、汞、鉬等金屬及鐵、錳、鍺的硫化物。濃鹽酸、濃硝酸、濃硫酸的混合物，稱為硫王水，可溶解含硅量較大的礦石和鋁合金。
（2）氫氟酸-硝酸：可分解硅鐵、硅酸鹽及含鎢、鈮、鈦等試樣。
（3）磷酸-硝酸：可分解銅和鋅的硫化物和氧化物。
（4）磷酸-硫酸：可分解許多氧化礦物，如鐵礦石和一些對其他無機酸穩定的硅酸鹽。
（5）高氯酸-硫酸：適於分解鉻尖石等很穩定的礦物。
（6）高氯酸-鹽酸-硫酸：可分解鐵礦、鎳礦、錳礦石。
二、熔融分解試樣
用酸或其他熔劑不能分解完全的試樣，可用熔融的方法分解。熔融法是將試樣與酸性或鹼性熔劑混合，利用高溫下試樣與熔劑發生的多相反應，使試樣組分轉化為易溶於水或酸的化合物。該法是一種高效的分解方法。但要注意，熔融時，需加入大量的熔劑（一般為試樣的6～12 倍）會引入干擾。另外，熔融時，由於坩堝材料的腐蝕，也會混入其他組分。根據所用熔劑的性質和操作條件，可將熔融法分為酸熔法、鹼熔法和半熔法。
（一）酸熔法
酸熔法適用於鹼性試樣的分解，常用的熔劑有 K2S2O7、KHSO4、KHF2、B2O3等。KHSO4加熱脫水後生成K2S2O7，二者的作用是一樣的。在300℃以上時，K2S2O7中部分SO3可與鹼性或中性氧化物（如TiO2、Al2O3、Cr2O3、Fe3O4、ZrO2等）作用，生成可溶性硫酸鹽。常用於分解鋁、鐵、鈦、鉻、鋯、鈮等金屬氧化物及硅酸鹽、煤灰、爐渣和中性或鹼性耐火材料等。KHF2在鉑坩堝中低溫熔融可分解硅酸鹽、釷和稀土化合物等。B2O3在鉑坩堝中於580℃熔融，可分解硅酸鹽及其他許多金屬氧化物。
（二）鹼熔法
鹼熔法用於酸性試樣的分解。常用的熔劑有碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉和它們的混合物等。
1.碳酸鈉（熔點850℃）和碳酸鉀（熔點890℃）
早在18世紀，無水碳酸鈉就已開始用於硅酸鹽的分解，並逐漸建立了硅酸鹽岩石的經典分析方法。直至今天，無水碳酸鈉在硅酸鹽岩石試樣的分解中仍然被廣泛使用。在1000℃左右的高溫爐中用無水碳酸鈉熔融分解試樣常在鉑坩堝中進行。這種分解方法的缺點是熔塊提取較為困難。對於鐵含量很高的試樣，如鐵礦石或含重金屬的試樣不能在鉑坩堝中直接用該法熔融，否則會損壞鉑坩堝。正確的做法是：先用鹽酸或王水在燒杯中溶解試樣，過濾後殘渣經洗滌後再用碳酸鈉熔融。碳酸鈉作為硅酸鹽岩石的熔劑是有效的，它也用於重晶石和鈹礦物，如硅鈹石、日光榴石、綠閃石、海藍寶石等的分解。在金屬礦石分析中，往往是經酸處理後的殘渣用碳酸鈉熔融分解造岩礦物。
碳酸鈉與碳酸鉀按1∶1形成的混合物，其熔點為700℃左右，用於分解硅酸鹽、硫酸鹽等。分解硫、砷、鉻的礦樣時，用碳酸鈉加入少量的硝酸或氯酸鉀，在900℃時熔融，可利用空氣中的氧將其氧化為 用碳酸鈉或碳酸鉀作熔劑宜在鉑坩堝中進行。
碳酸鈉＋硫（Na2CO3＋S）用來分解含砷、銻、錫的礦石，可使其轉化為可溶性的硫代酸鹽。由於含硫的混合熔劑會腐蝕鉑，故常在瓷坩堝中進行。
2.氫氧化鈉（熔點321℃）和氫氧化鉀（熔點404℃）
二者都是低熔點的強鹼性熔劑，常用於分解鋁土礦、硅酸鹽等試樣。可在鐵、銀或鎳坩堝中進行分解。用碳酸鈉作熔劑時，加入少量氫氧化鈉，可提高其分解能力並降低熔點。
3.過氧化鈉
過氧化鈉（Na2O2）是一種具有強氧化性、強腐蝕性的鹼性熔劑，其分解能力居各類熔劑之首，能分解許多難溶物，如鉻鐵礦、硅鐵礦、黑鎢礦、輝鉬礦、綠柱石、獨居石等。能將其大部分元素氧化成高價態。有時將過氧化鈉與碳酸鈉混合使用，以減緩其氧化的劇烈程度。用過氧化鈉作熔劑時，不宜與有機物混合，以免發生爆炸。過氧化鈉對坩堝腐蝕嚴重，一般用鐵、鎳或剛玉坩堝。過氧化鈉作為熔劑的缺點是不夠純凈，常含有鈣等雜質。
4.氫氧化鈉＋過氧化鈉或氫氧化鉀＋過氧化鈉
常用於分解一些難溶性的酸性物質。
（三）半熔法
半熔法又稱燒結法。該法是在低於熔點的溫度下，將試樣與熔劑混合加熱至熔解。由於溫度比較低，不易損壞坩堝而引入雜質，但加熱所需時間較長。例如800℃時，用碳酸鈉＋氧化鋅（Na2CO3＋ZnO）分解礦石或煤；用氧化鎂＋碳酸鈉（MgO＋Na2CO3）分解礦石、煤或土壤等。
一般情況下，優先選用簡便、快速、不易引入干擾的溶解法分解樣品。熔融法分解樣品時，操作費時費事，且易引入坩堝雜質，所以熔融時，應根據試樣的性質及操作條件，選擇合適的坩堝，盡量避免引入干擾。
（四）選擇熔劑的基本原則
一般說來，酸性試樣採用鹼性熔劑，鹼性試樣用酸性熔劑，氧化性試樣採用還原性熔劑，還原性試樣採用氧化性熔劑，但也有例外。
三、乾式灰化法
常用於分解有機試樣或生物試樣。在一定溫度下，於馬弗爐內加熱，使試樣分解、灰化，然後用適當的溶劑將剩餘的殘渣溶解。根據待測物質揮發性的差異，選擇合適的灰化溫度，以免造成分析誤差。
除以上幾種常用分解方法外，還有在密封容器中進行加熱，使試樣和溶劑在高溫、高壓下快速反應而分解的壓力溶樣法；還有目前已被人們普遍接受、特點較為明顯的微波溶樣法，即利用微波能，將試樣、溶劑置於密封的、耐壓、耐高溫的聚四氟乙烯容器中進行微波加熱溶樣。該法可大大簡化操作步驟，節省時間和能源，且不易引入干擾，同時也減少了對環境的污染，原本需數小時處理分解的樣品，只需幾分鍾即可順利完成。
四、在分解試樣的過程中應遵循的原則
（1）試樣分解必須完全。這是分析測試工作的首要條件，應根據試樣的性質，選擇適當的溶（熔）劑、合理的溶（熔）解方法和操作條件（分解溫度、分解時間），並力求在較短的時間內將試樣分解完全。
（2）防止待測組分的損失。分解試樣往往需要加熱，有些甚至蒸至近干。這些操作往往會發生暴沸或濺跳現象，使待測組分損失。此外加入不恰當的溶劑也會引起組分的損失。例如在測定鋼鐵中磷的含量時，不能採用鹽酸或硫酸作溶劑，因為部分的磷會生成PH3逸出，使被測組分磷損失。
（3）不能引入與被測組分相同的物質。在分解試樣過程中，必須注意不能選用含有與被測組分相同的試劑和器皿。例如測定的組分是磷，則所用試劑不能含有磷；測定硅酸鹽試樣，不能選用瓷坩堝（本身為硅酸鹽材質）作為器皿溶樣，因在試樣分解過程中，瓷坩堝可能被腐蝕和溶出與被測組分相同的硅酸鹽等物質。
（4）防止引入對待測組分測定引起干擾的物質。這主要是要注意所使用的試劑、器皿可能產生的化學反應而干擾待測組分的測定。
（5）選擇的試樣分解方法應與組分的測定方法相適應。例如，採用重量分析法和滴定分析法（K2SiF6法）測定二氧化硅時，兩者的試樣分解方法就不同。前者可用碳酸鈉或氫氧化鈉分解試樣；而後者不能採用碳酸鈉或氫氧化鈉為熔劑，必須用碳酸鉀熔融。
（6）根據溶（熔）劑的性質，選擇合適的器皿（如坩堝、容器等）。因為有些溶（熔）劑會腐蝕某些材質製造的器皿，所以必須注意溶（熔）劑與器皿間的匹配。
技能訓練
實戰訓練
1.實訓前將同學分成5個小組，分別接受鐵礦石、鈷礦石、鎢礦石、稀土、金礦石試樣分解任務。
2.同學們以小組為單位，實訓前按照任務單要求查找相關試樣分解方法，提出書面試樣分解方案。
3.試樣分解方案通過指導老師檢查後，老師示範分解操作，同學們以小組為單位完成試樣分解。
4. 鋁土礦的主要成分是Al2O3，含有雜質SiO2、Fe2O3、MgO．工業上從鋁土礦中提取鋁可採用如下工藝流程：請回
（1）分離不溶於水的固體和液體，可用過濾的方法，故答案為：過濾；
（2）鋁土礦加過量鹽酸溶解，MgO、Fe2O3、Al2O3和HCl反應溶解，反應方程式分別為：MgO+2HCl=MgCl2+H2O，Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O．而SiO2不與鹽酸反應，所以沉澱B為不溶物SiO2；
濾液A中含有的陽離子有Fe3+、Al3+、Mg2+、H+，加入過量燒鹼，氫離子和氫氧化鈉反應生成水，鎂離子、鐵離子和鋁離子都和氫氧化鈉反應生成氫氧化物沉澱，氫氧化鋁易溶於氫氧化鈉溶液中生成偏鋁酸根離子，
所以沉澱C的成分是氫氧化鎂、氫氧化鐵；
氫氧化鎂、氫氧化鐵不溶於氫氧化鈉溶液中，但氫氧化鋁易溶於氫氧化鈉溶液中生成偏鋁酸根離子，所以溶液D中大量存在的陰離子是AlO2-、Cl-、OH-，所含的酸根離子是AlO2-、Cl-，
故答案為：SiO2；Fe（OH）3、Mg（OH）2；AlO2-、Cl-；
（3）根據流程圖沉澱F為氫氧化鋁，氫氧化鋁受熱分解生成氧化鋁和水，反應為：2Al（OH）3
Al
2O
3+3H
2O；溶液A中含有鎂離子、鐵離子和鋁離子、氫離子，加入過量燒鹼，氫離子和氫氧化鈉反應生成水，鎂離子、鐵離子和鋁離子都和氫氧化鈉反應生成氫氧化物沉澱，氫氧化鎂、氫氧化鐵不溶於氫氧化鈉溶液中，但氫氧化鋁易溶於氫氧化鈉溶液中生成偏鋁酸根離子，所以溶液D中含偏鋁酸根離子，通入過量CO
2和二氧化碳反應生成氫氧化鋁和碳酸氫根離子，離子方程式為：AlO
2-+CO
2+2H
2O=Al（OH）
3↓+HCO
3-，
故答案為：2Al（OH）
3Al
2O
3+3H
2O；AlO
2-+CO
2+2H
2O=Al（OH）
3↓+HCO
3-．
（4）將向溶液D中通入過量CO
2換成加入過量鹽酸，過量鹽酸會和生成的氫氧化鋁發生Al（OH）
3+3HCl═AlCl
3+3H
2O，氫氧化鋁溶解，所以不能，
故答案為：不能；因為產生Al（OH）
3和過量鹽酸反應．
5. 用過量的稀硫酸溶解5g氧化銅中,過濾,取100g濾液，向其中加入Na0H溶液，濾液與Na0H反應
將mg氧化銅加入稀硫酸中完全溶解後，的方程式為CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
再加入鐵粉充分反應 Fe+CuSO4=FeSO4+Cu 充分反應，表示要加入過量的Fe才能置換出CuSO4中的Cu
所以，過濾，得到濾渣A（是Fe 和Cu 的混合物）
和濾液B （FeSO4，H2O在這里有點牽強，反應本來在水溶液里反應的，既然是應試考試，要寫水就寫水）。
16g怎麼來的呢
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
Fe+CuSO4=FeSO4+Cu
方程式相加CuO+H2SO4+Fe+CuSO4=CuSO4+H2O +FeSO4+Cu
簡化一下 CuO+H2SO4+Fe=H2O +FeSO4+Cu
80 64
x 12.8
x=80*12.8/64=16g
6. 為了測定某石灰石礦樣的純度（其中所含雜質不與酸反應），某同學按如下流程進行實驗：用鹽酸溶解礦樣→干
（1）要完成此實驗，需要的實驗儀器有長頸漏斗、雙孔橡膠塞、導氣管、廣口瓶（或錐形瓶、大試管、燒瓶），故答案為廣口瓶（或錐形瓶、大試管、燒瓶）；
（2）石灰石的化學式是CaCO 3 ，鹽酸的化學式為HCl，故A中發生反應的方程式為CaCO 3 +2HCl=CaCl 2 +H 2 O+CO 2 ↑；
（3）濃硫酸具有吸水性，可做乾燥劑．故B中所盛的試劑是濃硫酸；
（4）①實驗開始A、B裝置以及導氣管內殘留有少量空氣，這樣溶液使實驗不精確，不能正確計算反應物的生成；
②說明在前面的反應過程中沒有完全反應；
③氣體通過速度過快，CO 2 來不及被NaOH溶液全部吸收，會使計算結果不準確；
④實驗結束時，系統內還殘留有少量CO 2 氣體，說明CO 2 沒有被NaOH溶液全部吸收，會使計算結果不準確；
（5）多孔的球泡可以增大氣體與溶液的接觸面積，使氣體被充分吸收，有利於提高實驗的准確度．故答案為：可以增大氣體與溶液的接觸面積，使氣體被充分吸收；
（6）設樣品中CaCO 3 的質量為x
CaCO 3 +2HCl=CaCl 2 +H 2 O+CO 2 ↑
10044
x 3.6g
=
解得x≈8.2g
樣品中CaCO 3 的質量分數為 ×100%=82%
答：該礦樣的純度為82%． |
7. 氧化鋁礦的化驗誤差
把鋁土礦碾碎，先用過量的鹽酸溶解後過濾，鋁土礦中的雜質(主要是二氧化硅，二氧化硅只能溶於強鹼，不溶於酸)會被除去，向濾液中加入過量氫樣化鈉溶液(強鹼)使溶液中出現的沉澱(沉澱是氫氧化鋁)完全溶解(強鹼能使氫氧化鋁沉澱溶解，坐成偏鋁酸鈉)。然後用過量二氧化碳通入該溶液中，使得不再有沉澱生成，過濾。這時濾渣的主要成份是氫氧化鋁沉澱，只要把該沉澱洗滌干凈後加熱焙燒就可得到純凈的三氧化二鋁。
8. 某礦樣用過量酸溶解並過濾，所得濾液A主要含CO32-、Ni2+、SO42-、H+、Fe2+、Fe3+、OH-、Mg2+、Mn2+等九種
礦樣用過量酸溶解並過濾，濾液呈酸性，則一定不含CO32-、OH-，含有七種離子，則為Ni2+、SO42-、H+、Fe2+、Fe3+、Mg2+、Mn2+，加入NaClO，發生氧化還原反應，生成MnO2，同時Fe2+被氧化生成Fe3+，濾液1中含有Ni2+、SO42-、H+、Fe3+、Mg2+，加入NaOH調節pH=5，由表中數據可知生成Fe（OH）3，為濾渣2，濾液2含有Ni2+、SO42-、H+、Mg2+，加入NaOH調節pH=9.5，可生成Mg（OH）2沉澱，為濾渣3，濾液中含有Ni2+、SO42-、Na+、Cl-，
（1）由以上分析可知濾液A中不能大量存在的兩種離子是CO32-、OH-，故答案為：CO32-、OH-；
（2）加入NaClO，發生氧化還原反應，生成MnO2，同時Fe2+被氧化生成Fe3+，相關離子方程式為ClO-+Mn2++H2O=MnO2↓+Cl-+2H+、2H++ClO-+2Fe2+=2Fe3++Cl-+H2O，
故答案為：ClO-+Mn2++H2O=MnO2↓+Cl-+2H+、2H++ClO-+2Fe2+=2Fe3++Cl-+H2O；
（3）常溫下，某Ni（OH）2、Mg（OH）2共沉澱的混合體系中，若c（Ni2+）=5.5×10-11mol?L-1，則c（OH-）=
9. 某同學取礦石樣品10g加入足量稀鹽酸完全反應後共用去109.5g過濾得到濾渣2g求赤鐵礦石中氧化鐵的質量分數
10g樣品被融掉8g，證明其中氧化鐵一共8g，雜質2g(此題默認雜質不與鹽酸反應）。
故礦石中氧化鐵質量分數=8/10*100%=80%
溶液中的溶質為氯化亞鐵。其含鐵量與8g氧化鐵的含鐵量相等，為8*0.7=5.6g(0.7為氧化鐵中含鐵量）
故氯化亞鐵的質量=5.6/0.44=12.7g(0.44為氯化亞鐵中的含鐵量）
溶液質量為8+109.5=117.5g 溶質質量為12.7g
溶質質量分數=12.7/117.5*100%=10.8%
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