離子交換分離消除干擾

1. 反滲透分離法和離子交換分離法各有什麼優缺點

反滲透優點復：過濾精度高，可去除制大於0.0001微米的離子，通過半透膜的作用，簡單的說就是，通過反滲透膜後，只允許水通過，其他的鹽離子，微生物等等統統被截留。得到的水質較好。基本上不需要使用什麼化料（可能有些需要添加阻垢劑或做清洗），純物理法過濾，缺點就是能耗高，設備一次性投資大，使用若干年後換膜的費用也是一筆大支出。
離子交換的優點是可以選擇性除去陽離子或陰離子，或者選擇同時除去陽離子和陰離子，設備投資小。更換樹脂的費用也稍低，缺點就是需要經常做樹脂的再生，化料使用量大，同時帶來再生廢水的處理問題

2. 陰離子交換分離-鹽酸底液方波極譜法

方法提要

試樣經酸溶分解，在稀氫溴酸介質中，鉛能形成穩定的配陰離子［PbBr₄］^2-，應用717強鹼性陰離子交換樹脂能分離干擾元素、富集鉛。本法採用的上柱液為0.15mol/LHBr-5g/LKBr混合液;淋洗液為熱的(1+9)HNO₃，淋洗體積為30mL。當測定溶液中存在100mgCu²+，50mgFe³⁺，20mgZn²⁺，10mgW、Mo⁶⁺，1mgSb⁵⁺、Bi³⁺、Sn²⁺、As，200μgIn³⁺、Se⁴⁺、Cd²⁺，50μgAu³⁺時，經陰離子交換樹脂分離，均不影響測定。少量錫經上柱分離後雖影響不太大，但仍有正干擾，可在分解試樣時加入鹽酸及氫溴酸蒸發，使錫成四溴化錫揮發除去。

試樣經預分離、富集後，用方波極譜儀在2mol/LHCl-12.5g/L抗壞血酸底液中測定鉛，峰電位約為-0.46V(對銀片電極)。本法適用於10×10^-6～1000×10^-6鉛的測定。

儀器

數字極譜儀，方波極譜部分。

銀片參比電極。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

氫溴酸。

氫溴酸(0.15mol/L)-溴化鉀(5g/L)混合液稱取0.5gKBr，加入80mLHBr［c(HBr)=0.15mol/L］溶解，並稀釋至100mL，搖勻。用時配製。

抗壞血酸溶液(25g/L)用時配製。

鉛標准溶液ρ(Pb)=100.0μg/mL，ρ(Pb)=10.0μg/mL由ρ(Pb)=1.00mg/mL鉛標准儲備溶液(本章41.3.1鉛的EDTA容量法測定)稀釋配製。

717型陰離子交換樹脂將80～100目717型陰離子交換樹脂用40g/LNaOH溶液及(1+9)HNO₃浸泡處理，除去雜質，用蒸餾水洗至中性，備用。

離子交換柱將已處理好的717型樹脂裝入筒形漏斗，下接Ф8mm×100mm的交換柱，裝柱高約為9cm左右，控制流速約1.5mL/min，用水淋洗。漏鬥上疊放濾紙，用HBr-KBr混合液淋洗平衡。

校準曲線

移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、10.00mL鉛標准溶液［ρ(Pb)=100.0μg/mL］或0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、20.00mL鉛標准溶液［ρ(Pb)=10.0μg/mL］，分別置於25mL燒杯中，低溫蒸至近干，然後按試樣分析步驟操作，測得峰電流值，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於100mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕，加10mLHCl，蓋上表面皿，於低溫電熱板上溶解20～30min。洗去表面皿，再加入5mLHNO₃、3mLHF和1mLHClO₄，繼續加熱溶解，蒸發至白煙冒盡。加入2mLHBr和1mLHCl，加熱除砷、銻、錫。加入1mLHNO₃，蒸干。加入1mLHCl及5滴HClO₄，蒸發至白煙冒盡。

加入5滴(1+1)HCl，蓋上表面皿，微熱溶解乾涸物。加入10mLHBr-KBr混合液，微熱，用少量水洗去表面皿，冷卻後再加入5mLHBr-KBr混合液，搖勻。將此溶液傾入已准備好的交換柱漏鬥上，進行過濾交換。用HBr-KBr混合液洗凈燒杯及濾紙，棄去濾紙，用30mL熱(1+9)HNO₃淋洗吸附在樹脂上的鉛(每次10mL，分3次淋洗)，用50mL燒杯承接。加入10滴HClO₄，蒸發至白煙冒盡，取下冷卻後，再加入5滴(1+1)HCl，水吹洗杯壁，低溫蒸發至近干。

准確加入12.5mL4mol/LHCl，蓋上表面皿微熱，准確加入12.5mL抗壞血酸溶液，搖勻，放置10min。於起始電位-0.3V處，用極譜儀方波部分測定，記錄峰電流值，測得鉛量。

鉛含量的計算公式同式(41.2)。

3. 離子交換法可用於（）和（）

,稀土元素的分離
雖然目前萃取法在稀土分離中也有很大優勢.但為取得單個的高純度的稀土元素.離子交換法仍佔有一定的地位.這個流程中使用強酸性陽離子交換樹脂,並應用延緩離子.由於所用淋洗劑是與稀土元素有很強結合能力的試劑乙二胺四乙酸(EDTA).如無任何阻擋,所有稀土元素都會較快地從柱中流出而不能達到有效分離.所謂延緩離子是這樣的離子(比如Cu2+),它與淋洗劑的結合能力比稀土強,事先充滿整個樹脂柱,當淋洗劑與稀土形成的配合物下行遇到Cu2+時,Cu2+即與淋洗劑結合而將稀土元素離子釋放出來使之滯留在樹脂上.隨著淋洗的繼續,稀土元素經過反復地在淋洗劑和樹脂間交換.最後按順序在柱上排列,達到分離的目的.
二,在分析領域的應用
1,試樣中總鹽量的測定
2,分離干擾離子
(1),不同電荷離子間的分離
一般常用陽離子交換樹脂.
(2),相同電荷離子間的分離
將某種離子變成絡陰離子,而用離子交換樹脂
分離.
二,在分析領域的應用
例: 分離 Al3+ 和Fe3+
HCl介質
將相同電荷的離子一起吸附到樹脂上,然後進
行選擇性淋洗,將它們分離.
例: 分離鎳,錳,鈷,銅,鐵,鋅
在濃鹽酸介質中,強鹼性陰離子交換樹脂上進行交換後,用不同濃度的鹽酸溶液洗脫.
12 mol/LHCl → Ni2+ , 6.0mol/LHCl → Mn2+
4.0mol/LHCl → Co2+ , 2.5mol/LHCl → Cu2+
0.5mol/LHCl → Fe3+ , 0.005mol/LHCl →Zn2+
3,痕量物質的富集
例:測定天然水中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,SO42-,
Cl-
試液 → 陽離子交換柱 → 陰離子交換柱 →
少量稀鹽酸洗脫陽離子 → 少量氨溶液洗脫陰離子 → 濃縮
三,化學工業中的應用
1,氫氣的凈化
2,工業鹽酸的提純
3,石油化工
四,醫葯食品工業
五,環境保護
§4.6吸附分離及應用
吸附色層分離是用吸附劑對某些元素或離子進行吸附而建立起來的色層分離方法.
吸附劑特性:
化學穩定性好,耐化學腐蝕,分離所得到產
物具有良好的化學純度;
(2) 耐輻射性,尤其在放射化學分離中容易得到比較穩定的分離效率和回收率.
良好的吸附和淋洗性能,在吸附色層中溶質和吸附劑之間容易達到平衡,吸附和淋洗較快,為快速分離相獲得較小體積的淋洗液創造了條件;
(4) 吸附劑易於獲取,價格低廉,操作比較簡單,消化處理容易.

4. 離子交換有那些用處怎麼樣做原理。

以離子交換劑上的可交換離子與液相中離子間發生交換為基礎的分離方法。廣泛採用人工合成的離子交換樹脂作為離子交換劑，它是具有網狀結構和可電離的活性基團的難溶性高分子電解質。根據樹脂骨架上的活性基團的不同，可分為陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、螯合樹脂和氧化還原樹脂等。用於離子交換分離的樹脂要求具有不溶性、一定的交聯度和溶脹作用，而且交換容量和穩定性要高。

離子交換分離廣泛用於：①水的軟化、高純水的制備、環境廢水的凈化。②溶液和物質的純化，如鈾的提取和純化。③金屬離子的分離、痕量離子的富集及干擾離子的除去。④抗菌素的提取和純化等。

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5. 離子交換分離法的特點

1 分離效率高，既能實現相反電荷離子的分離，又能實現相近電荷離子的分離。
2 應用范圍廣，可以用於分離、富集、純化。
3 使用方便，處理量大，多數可再生利用。
4 操作比較麻煩，周期長。

6. 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

7. 離子交換分離法的原理是什麼

離子交換是用一種稱為離子交換樹脂的物質來進行的。離子交換樹脂遇水專溶液時，能屬夠從水溶液中吸著某種(類)離子，而把本身所具有的另外一種相同電荷符號的離子等摩爾量地交換到溶液中去，這種現象稱為離子交換。
希望有用

8. 分析化學絡合掩蔽劑的使用條件

分析化學中的所謂"掩蔽"，是指離子或分子無須進行分離而僅經過一定的化學反應（通常是形成絡合物）即可不再干擾分析反應的過程。

選擇掩蔽劑的一般原則
掩蔽劑與干擾離子所形成的絡合物的穩定常數必須足夠地高。與其相反，與被測離子形成的絡合物的穩定常數應盡可能低。
掩蔽反應的速度應當足夠地快。
掩蔽產物最好是無色的或淺色的，而且在水中有足夠大的溶解度。
所選用的掩蔽劑最好是低毒或無毒的。
此外，對於不同方法考慮的因素也各有側重。例如在絡合滴定中，掩蔽劑的加入須不影響絡合反應的進行和滴定終點的判斷；在分光光度法中，掩蔽反應的產物與被測離子的呈色絡合物須不具有相似的或部分重疊的吸收峰，在測定波長下被掩蔽離子的絡合物對於入射光線最好無明顯吸收。在重量分析中，掩蔽劑的加入除了不增大被測沉澱的溶解度外，主要是不允許掩蔽產物與被測離子產生共沉澱現象。
在離子交換分離中，被掩蔽離子與被測離子對於離子交換樹脂的分離特徵必須不同等等。但是，為了更便於我們選擇適當的掩蔽劑和估價掩蔽劑的用量，應用一個簡單的數學運算方法進行判斷。