Ⅰ 用離子色譜分析水樣中的陰離子時,宜選用何種檢測器、分離柱、抑制柱和洗提液為什麼
分析離子時,
分離柱填充低容量陰離子交換樹脂,
抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂,
洗滌
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液,當將水樣注入洗滌液並流經分離柱時,基於不同
陰離子對低容量陽離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開,在不同時間隨洗滌液進入抑制
柱,
轉換成高電導型酸,
而洗滌液被中和轉為低電導的水或碳酸,
使水樣中的陰離子得以依
次進入電導測量裝置測定。
Ⅱ 土壤陽離子交換量 一定要用凱式瓶蒸餾嗎
先反洗(水下進上排),流量先小再大至10 m/h,要讓樹脂松動,能明顯看到樹脂上下翻動。反洗15-20分鍾後,同時關進水閥和開下排閥,讓水在最短時間內排光,讓樹脂沉降。這時由於陽樹脂密度大沉在下面,陰離子樹脂密度小浮在上面。 兩種樹脂明顯分開。
Ⅲ 土壤檢測常規7項指標包括哪些
土壤檢測的項目有很多Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni等金屬元素全分析;六六六、滴滴涕DDT、pH、陽離子交換量、農殘、有機質、水分、全磷、全鉀、有效磷、鉀、硫化物、有機汞、水溶性鹽等; 危險廢物浸出毒性、腐蝕性、急性毒性初篩等你說的七項應該是指pH值、有機質、有效磷、速效鉀、效氮含量、陽離子交換量和水分含量。
Ⅳ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何
離子色譜法屬於高效液相色譜的一種,常用於無機離子,有機酸、糖醇類、氨基內糖類、氨基酸、蛋容白質等物質的檢驗,應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。
Ⅳ 土壤陽離子交換量檢測儀SKD-300 誰家有
土壤陽離子交換儀SKD-300 使用單片計算機控制,自動加酸、蒸餾、設置存儲數據。土壤中陽離子交換量檢測儀。
Ⅵ 求環境監測人員持證上崗考核試題集第四版下冊電子版
環境監測人員持證上崗考核試題集(下冊)第四版
內容簡介
環境監測人員持證上崗考核試題集(下冊)第四版
作者:中國環境監測總站《環境監測人員持證上崗考核試題集》編寫組 編
出版社:中國環境出版社
出版時間:2018年07月
開 本:16開
紙 張:膠版紙
包 裝:平裝-膠訂
是否套裝:否
ISBN:9787511133946
Q:2949172385
w:aw_online_e
定價:160.00
《環境監測人員持證上崗考核試題集(下 第4版)》內容全面,包含水和廢水、酸沉降、海水、空氣和廢氣、生物、土壤、固體廢物、沉積物、雜訊、振動、輻射、室內空氣、機動車排放污染物、室內裝飾裝修材料中有害物質、質量管理、綜合技術及自動監測等環境監測領域。
本書目錄
第一章 環境空氣和廢氣
第一節 環境空氣采樣
第二節 廢氣采樣
第三節 現場監測
第四節 重量法
第五節 電化學法
第六節 容量法
第七節 可見光光度法
第八節 紫外分光光度法
第九節 離子色譜法
第十節 火焰原子吸收分光光度法
第十一節 石墨爐原子吸收分光光度法
第十二節 原子熒光分光光度法
第十三節 熒光分光光度法測定苯並[a]芘
第十四節 冷原子熒光分光光度法測汞
第十五節 冷原子吸收分光光度法測汞
第十六節 電感耦合等離子發射光譜法
第十七節 電感耦合等離子體質譜法
第十八節 液相色譜法
第十九節 氣相色譜法
第二十節 氣相色譜一質譜法
第二十一節 同位素稀釋高分辨氣相色譜一高分辨質譜法
第二十二節 紅外分光光度法測定飲食業油煙
第二十三節 非分散紅外吸收法
第二十四節 鏡檢法測定石棉塵
第二十五節 嗅辨法測定臭氣濃度
第二十六節 嗅辨員
第二章 室內空氣
第一節 布點與采樣
第二節 物理性參數
第三節 分光光度法
第四節 離子選擇電極法測定氨
第五節 紫外分光光度法測定臭氧
第六節 非分散紅外吸收法
第七節 氣相色譜法
第八節 重量法
第九節 液相色譜法
第十節 容量法
第十一節 菌落總數
第十二節 氡的測定
第三章 生物
第一節 細菌學監測
第二節 水生生物群落監測
第三節 初級生產力
第四節 急性毒性試驗
第五節 致突變性試驗
第六節 液相色譜法
第七節 酶底物法測定水中總大腸菌群和大腸埃希氏菌
第四章 土壤和沉積物
第一節 采樣與制樣
第二節 重量法
第三節 電化學法
第四節 容量法
第五節 分光光度法
第六節 火焰原子吸收分光光度法
第七節 石墨爐原子吸收分光光度法
第八節 氣相色譜法
第九節 氣相色譜.質譜法
第十節 同位素稀釋高分辨氣相色譜.高分辨質譜法
第十一節 液相色譜法
第十二節 原子熒光分光光度法
第十三節 冷原子熒光法測定汞
第十四節 氫化物-非色散原子熒光法測定砷
第十五節 冷原子吸收分光光度法測定汞
第十六節 紅外分光光度法測定石油類
第十七節 波長色散X射線熒光光譜法測定無機元素
第十八節 陽離子交換量的測定
第五章 固體廢物
第一節 采樣與制樣
第二節 電化學法
第三節 容量法
第四節 分光光度法
第五節 原子吸收分光光度法
第六節 氣相色譜法
第七節 冷原子吸收分光光度法測定汞
第八節 電感耦合等離子發射光譜法
第九節 電感耦合等離子體質譜法
第十節 浸出毒性
第十一節 氣相色譜.質譜法
第十二節 液相色譜法
第十三節 熒光分光光度法
第十四節 離子色譜法
第十五節 重量法
第六章 煤質
第一節 采樣
第二節 制樣
第三節 水分
第四節 硫分
第五節 灰分
第六節 發熱量
第七節 揮發分
第八節 碳和氫
第七章 質量管理
第八章 生態環境遙感監測與評價
第九章 放射性測量
第一節 放化分析
第二節 核物理測量
第十章 電磁輻射
第一節 電場強度和磁場強度
第二節 低頻電磁場強和干擾場強
第十一章 加油站和儲油庫油氣回收
第一節 液阻
第二節 密閉性
第三節 氣液比
第四節 泄漏濃度
第五節 油氣排放濃度(非甲烷總烴)
第六節 油氣排放濃度(非甲烷總烴)采樣
第十二章 環境空氣自動監測
第一節 基礎知識
第二節 二氧化硫
第三節 氮氧化物
第四節 臭氧-
第五節 顆粒物
第六節 一氧化碳
第七節 二氧化碳
第八節 揮發性有機污染物VOCs
第九節 甲烷/非甲烷總烴
第十節 長光程連續監測系統
第十三章 攜帶型儀器
第一節 攜帶型傅立葉變換紅外光譜分析儀
第二節 氣相色譜儀
第三節 攜帶型重金屬分析儀
第四節 攜帶型多參數測量儀
第五節 FoxScreen-II Test型毒性分析儀(以色列(;heck Light公司)
第六節 HQ30D型攜帶型溶解氧測定儀(美國哈希公司)
第七節 RAD7測氡儀
第八節 DR2800型攜帶型分光光度計(美國哈希公司)
第九節 FIRST CHECK 6000型TVOC攜帶型測定儀(英國離子科學公司)
第十節 Sentry M一2型攜帶型懸浮物分析儀(美國Myratek公司)
第十一節 EX.MA3型有毒有害氣體檢測箱(北京美安科儀科技股份有限公司)
第十二節 Interscan 4170型硫化氫分析儀(北京天躍環保科技有限公司)
第十三節 Niton XL2 600型攜帶型X熒光光譜儀(美國Niton公司)
第十四節 HazMat ID型攜帶型化學物質檢測儀(美國SENSIR.公司)
第十五節 PhoCheck型光離子檢測器(英國離子科學公司)
第十六節 HYDROLAB 5多功能水質監測儀(美國哈希公司)
第十七節 GASTEC檢測管(北京科思特氣體技術有限公司)
第十八節 FJ-2000型個人劑量儀(山西中輻科技有限公司)
第十九節 OTTADC攜帶型超聲波流量計(德國奧特系統股份有限公司)
第二十節 GV-100S型氣體應急檢測箱(日本Gastec株式會社)
第二十一節 YSI 6600型水質多參數測定儀(美國維賽儀器公司)
第二十二節 DREL 2800型通用水質實驗室(美國哈希公司)
第二十三節 TY2000一B型攜帶型氣體檢測儀(青島明華電子儀器有限公司)
第二十四節 現場嗅辨測量儀(NasaL Ranger Field)
第十四章 環境監測儀器技術要求
第一節 水質分析儀器
第二節 降雨分析儀器
第三節 環境空氣分析儀器
第四節 污染源監測儀器
附錄I 索引
附錄II 參加本書編寫的單位及人員
Ⅶ ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區別
1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講,是基於離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現離子性物質分離和分析的色譜方法;廣義地講,是基於被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使無機離子得以分離,並成功地用電導檢測器連續測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術的發展,非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用於離子性物質的分離分析。根據分離機理,離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法,是離子色譜日常分析工作的主體,通常要採用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經廣泛地用於環境、食品、材料、工業、生物和醫葯等許多領域。
2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法,是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度後再進行電導檢測的離子色譜法。例如,當以強電解質(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時,流動相背景電導很高,難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低,如果將柱流出物通過一個抑制器,使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去,流動相的背景電導就會大大降低,同時被測陰離子在抑制器中轉變成靈敏度更高的酸形式,從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱),柱內填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂,因而早期又稱雙柱離子色譜法。
3. 雙柱離子色譜法 al column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法,是在分離柱之後連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見「抑制型離子色譜法」
4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法,是不採用抑制器抑制背景電導,而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(如有機羧酸或其鹽)作流動相時,因流動相本身的電導率較低,不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言,非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數量級。
5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法,是只使用分離柱,而不在分離柱後連接抑制柱的離子色譜法。參見「非抑制型離子色譜法」
6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質離子交換樹脂)作固定相,基於流動相中溶質(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外,還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離,是無機陰離子的最理想的分析方法。 7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑,最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽。可以用於無機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。
8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑,最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸。可以用於金屬陽離子、有機胺、生物鹼等無機和有機陽離子的分析。
9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基於溶質和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜,游離狀態的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相,在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質可以部分穿過Donnan膜進入固定相,離解度越低的物質越容易進入固定相,其保留值也就越大。於是,不同離解度的物質就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯聚苯乙烯陽離子交換樹脂,這種陽離子交換樹脂一般不能用於陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對於從強酸中分離弱酸,以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當的檢測方法,離子排斥色譜還可以用於氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion,故常以ICE作為其簡寫形式,以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區別。
10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法,是基於溶質(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之後,通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜採用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫葯樣品中離子性有機物的分析、工業樣品中離子性表面活性劑以及環境與農業樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。
11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見「離子對色譜法」
12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值,使弱酸性或弱鹼性溶質的離解得到抑制,以未離解的分子狀態在固定相上分配或吸附,從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似,也是將溶質離子轉變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態。離子抑制色譜主要用於有機弱酸弱鹼的分析。離子抑制色譜也採用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱鹼,所以有時在離子色譜法中也提及該方法。
13. 液態離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團,可以用於離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑,將它們溶於流動相後動態塗漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上,形成動態包覆離子交換層,可進行動態離子交換色譜分離。
14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡合物色譜法,是使被測金屬離子與適當的有機配位體作用,形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)後,採用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子,所以也可以作為一種離子色譜法討論。
15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構造和工作原理一樣,最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。專用離子色譜儀不同於普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規檢測器不是紫外檢測器,而是電導檢測器,所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱,而是以離子交換劑作填料的分離柱,而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外,在離子色譜中,特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強鹼性物質作流動相,因此,儀器的流路系統耐酸耐鹼的要求更高一些。
16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中,能提供與溶質離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相,NaHCO3就是淋洗劑。參見「淋洗離子」。
17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中,與溶質離子在離子交換位置相互競爭,將溶質離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時,它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。
18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術去除了離子性物質的純水。離子色譜中配製流動相和樣品都要用去離子水,以避免水中所含離子性成分被干擾.
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Ⅷ 糖化血紅蛋白的檢測方法
1、陽離子交換色譜法
原理:糖化導致血紅蛋白分子表面陽離子丟失。在弱的陽離子交換劑中,例如Biorex70,伴有增加的離子濃度和(或)pH下降,糖化血紅蛋白在非糖化血紅蛋白前先洗脫。這現象產生了糖化血紅蛋白最初的術語「快速血紅蛋白」。陽離子交換色譜法可用於小型、微型或大型柱層析方法或部分或全自動的PHLC/FPLC方法。因為,其他翻譯後修飾血紅蛋白,例如醛亞胺型、甲醯化、乙醯化、乙醛加合物、降解物、老化人工物品和異常血紅蛋白電荷交換也不同於正常的HbA0,所以已經列出了許多陽離子交換層析法的干擾因素。使用常規HPLC的方法。分離糖化血紅蛋白亞組分是能達到滿足需求的臨床精密度。然而,已知HbA1c的峰不是均一的而是包含一重要的非糖化血紅蛋白部分。少數糖化血紅蛋白也整合到HbA0主峰中。通過使用特殊的柱原料(poly-CATA)和30~40 min分離時間可以改善分離效果。這些方法可以作為參考步驟但不適合常規使用。所有的陽離子交換色譜法對pH和溫度的變化敏感,因此要控制pH和溫度。
說明:根據紅細胞代謝動力學推測初始HbA1c值大約每日破壞1/120(≈0.83%)。因為糖化在合適的治療下甚至健康人也產生,故這個理論值在體外不能達到。控制不理想的糖尿病患者通過加強治療而達到血糖量正常,可以發現HbA1c值最大下降率以大約每10 d下降正常血糖的1%(絕對的)。由於測定糖化血紅蛋白方法的精確性,兩次測定值HbA1c的差異大約1%就可認為具有臨床相關性。因為這些原因,在HbA1c兩次測定間至少有2周的時間,推薦4~6周的間隔。
因為升高的糖化血紅蛋白值是長期高糖血症的糖尿病患者相當可靠的指示劑,因而是可能診斷糖尿病的。在未治療的個體,正常的糖化血紅蛋白值臨床上可以排除明顯的糖尿病。但由於它不能檢測糖耐量受損,所以作為診斷和(或)篩選目的唯一的參數,使用糖化血紅蛋白是存在問題的。
2、電泳法
原理:相比於非糖化血紅蛋白,因糖化而變化的總電荷和糖化血紅蛋白的等電點變化是瓊脂糖凝膠或者pH梯度5.0~6.5的凝膠等電聚焦電泳分離的基礎。瓊脂糖凝膠電泳的血紅蛋白亞組分解析度很小,而等電聚焦可以更好地使亞組分分離。可能由於試驗的自動化程度不足,重要性已經下降。
3、親和層析法
原理:硼酸結合順式-羥基。商品化的m-氨基苯硼酸瓊脂糖共價結合的親和柱已可用於微柱分析檢測。將血樣本中的血紅蛋白加到層析柱後,所有的糖化血紅蛋白(HbA1和旁鏈糖化的血紅蛋白;總糖化血紅蛋白)與硼酸結合而非糖化血紅蛋白通過層析柱可被測量。在加入高濃度也包含順式-羥基的多羥基復合物,例如山梨醇後,糖化血紅蛋白與硼酸的結合被替換而從柱子上洗脫下來。親和層析法對經翻譯以後修飾的血紅蛋白和病理血紅蛋白的影響相對不敏感。利用親和層析法,僅能測定總糖化血紅蛋白。廣泛使用的親和層析方法,允許用經驗演算法從總糖化血紅蛋白值計算出「標準的HbA1c」。
4、免疫分析法
在纈氨酸β-N-末端糖化的血紅蛋白提供了一個容易被抗體識別的抗原表位。可以用單克隆抗體或多克隆抗體進行放射免疫分析和免疫酶學分析測定,抗體特異識別β鏈N-末端糖化的血紅蛋白最後4~8個氨基酸組成的抗原表位。異常的血紅蛋白或翻譯後經修飾的血紅蛋白無干擾。
目前的免疫化學試驗不僅檢測HbA1c,通常也同時檢測HbA2c,因為血紅蛋白A2糖化δ鏈的表位是相同的。抗體直接抗β-鏈的最後四個氨基酸的糖化表位的免疫化學試驗也可用進行檢測,例如HbS1c。在大多數情況下HbA2c意義不大,雖然鐮刀細胞病時可以准確地測定纈氨酸β-N-氨基末端糖化程度,但它仍不能100%代表HbA1c。
5、離子層析法
離子層析法精密度高、重復性好且操作簡單, 被臨床廣泛採用。檢測原理由於血紅蛋白β-鏈N 末端纈氨酸糖化後所帶電荷不同, 在偏酸溶液中總糖化血紅蛋白( GH b) 及H bA 均具有陽離子的特性, 因此經過陽離子交換層析柱時可被偏酸的緩沖液平衡過的樹脂來吸附, 但二者吸附率不同, GH b正電荷較少吸附率較低, H bA 正電荷較多吸附率較高。用不同pH 的磷酸鹽緩沖液可以分次洗脫出GH b 和H bA, 用KCN 可將H b轉化為高鐵氰化血紅蛋白, 用分光光度計測定。或者得到相應的H b層析譜, 其橫坐標是時間, 縱坐標是百分比。HbA1c值以百分率來表示。現在大部分都用全自動測定儀測定。
6、等電點聚集法
是測定GH b的新技術, 它是在聚丙烯酞凝膠中加人載體兩性介質的薄板上形成一個由陽極到陰極逐漸增加的pH 梯度, 溶血液中各個組份將移動到各自的等電點的pH 位置上, 這樣就得到比一般電泳法更好的分劃效果和比較集中的色帶, 通過解析度高的微量光密度儀掃描, 可以准確地測定出各自組份的含量。由於它能夠分辨出一級結構不同的HbA、HbAc、HbF、HbS 及HbC等, 可完全避開各種物質的干擾。
7、化學發光法
採用離子捕捉免疫分析法, 應用抗原抗體反應原理, 聯以熒游標記物, 通過連接帶負電的多陰離子復合物, 吸附到帶正電的纖維表面, 經過一系列徹底清洗等步驟後, 測定熒光強度變化率, 計算濃度。採用專用試劑包和免疫發光分析儀,其檢測系統易於規范和重復, 可減少操作技術誤差, 檢測的靈敏度和特異性高, 批內、批間變異系數小, 回收率高, 准確度高, 交叉污染率小, 影響因素少。
8、酶法
原理為用特殊蛋白酶分解Hb, 3~ 5 min內果糖基氨基酸從H b分離, 果糖基氨基酸氧化酶( FAOD )從果糖基氨基酸產生H2O2, H2O2經POD與DA- 64反應, 選擇751 nm 測吸光度改變求得GHb濃度。
Ⅸ 土壤陽離子交換量測定為什麼要通入蒸汽同時要電爐加熱
土壤全氮的測定 1 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定. 2 測定原理樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮.鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮). 包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮. 3 主要儀器設備 3.1 土壤樣品粉碎機; 3.2 瑪瑙研缽; 3.3 土壤篩:孔徑1.0mm、0.25mm; 3.4 分析天平:感量為0.0001g; 3.5 硬質開氏燒瓶:容積50ml、100ml; 3.6 半微量定氮蒸餾裝置; 3.7 半微量測定管:容積10ml、25ml; 3.8 錐形瓶:容積150ml; 3.9 電爐:300W變溫電爐. 4 試劑 4.1 硫酸(GB625-77):化學純; 4.2 硫酸(GB 625-77)或鹽酸(GB622-77):分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標准溶液; 4.3 氫氧化鈉(GB629-81):工業用或化學純,10 mol/L氫氧化鈉溶液; 4.4 硼酸-指示劑混合液; 4.4.1 硼酸(GB628-78):分析純,2%溶液(W/V); 4.4.2 混合指示劑:0.5g溴甲酚綠(HG3-1220-79)和0.1g甲基紅(HG3-958-76)於瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解後,加95%乙醇至100ml.使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑,並用稀鹼調節至紅紫色(pH值約4.5).此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀鹼調節之. 4.5 加速劑:100g硫酸鉀(HG3-920-76,化學純),10g五水合硫酸銅(GB665-78,化學純),1g硒粉(HG3-926-76)於研缽中研細,必須充分混合均勻. 4.6 高錳酸鉀溶液:25g高錳酸鉀(GB643-77)溶於500ml.無離子水,貯於棕色瓶中; 4.7 1:1硫酸溶液; 4.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.15mm篩; 4.9 辛醇:化學純. 5 土壤樣品的制備將通過孔徑2mm篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格.用小勺於每個方格中,取等量的土樣(總量不得少於20g)於瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩,混合均勻後備用. 6 分析步驟 6.1 稱樣稱取通過0.25mm孔徑篩的風干土樣1.0g(精確到0.0001g,含氮約1mg),同時測定土樣水分含量. 6.2 土樣消煮 6.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮:將土樣送入乾燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.1ml)濕潤土樣後,加入2g加速劑和5mL濃硫酸,搖勻.將開氏瓶傾斜置於300W變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內反應緩和時(約10~15min),加強火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮素損失.消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝流回為宜.待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾.在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣,其他操作皆與測定土樣時相同. 6.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮:將土樣送入乾燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml 1:1硫酸,不斷轉動開氏瓶,然後放置5min,再加入1滴辛醇.通過長頸漏斗將0.5g(±0.01g)還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將開氏瓶置於電爐上緩緩加熱45min(瓶內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜).停火,待開氏瓶冷卻後,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻.按6.2.1的步驟,消煮至土液全部變為黃綠色,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾.在消煮土樣的同時,做兩份空白測定. 6.3 氨的蒸餾 6.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,並通過水的餾出液將管道洗凈. 6.3.2 待消煮液冷卻後,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內,並用水洗滌開氏瓶4~5次(總用水量不超過30~35mL). 於150ml錐形瓶中,加入5ml 2%硼酸-指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置於硼酸液面以下,以免吸收不完全.然後向蒸餾室內緩緩加入20ml 10mol/L氫氧化鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,蒸餾完畢.用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端. 6.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L鹽酸)標准溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色.記錄所用酸標准溶液的體積).空白測定所用酸標准溶液的體積,一般不得超過0.40ml. 7 結果計算土壤全氮(%)=(V-V0)×c×0.014×0.014/m 式中: V——滴定試液時所用酸標准溶液的體積,ml; V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積,ml; c——酸標准溶液的濃度,mol/L; 0.014——氮原子的毫摩爾質量; m——風干土樣質量,g. 平行測定結果,用算術平均值表示,保留小數點後三位. 8 精密度平行測定結果的相差:土壤全氮含量(%) 允許絕對相差(%) >0.1 ≤0.005 0.0.06 ≤0.004 <0.6 ≤0.003 9 注釋 9.1 試樣的粒徑,這里採用0.25mm孔徑篩,但如果含氮量高,稱量