離子交換法測定枸櫞酸鈉

① 溶度積的測定

碘化鉛溶度積的測定（3學時）一、實驗目的1、掌握利用離子交換法測定難溶物碘化鉛的溶度積的方法。2、掌握用離子交換法測定溶度積的原理。二、實驗原理本實驗採用陽離子交換樹脂與碘化鉛飽和溶液中的鉛離子進行交換。其交換反應可以用下式來示意：2R-H++Pb
2+R2-Pb2++2H+將一定體積的碘化鉛飽和溶液通過陽離子交換樹脂，樹脂上的氫離子即與鉛離子進行交換。交換後，氫離子隨流出液流出。然後用標准氫氧化鈉溶液滴定，可求出氫離子的含量。根據流出液中的氫離子的數量，可計算通過離子交換樹脂的碘化鉛飽和液中的鉛離子濃度，從而得到碘化鉛飽和溶液的濃度，然後求出碘化鉛的溶度積。三、實驗用品儀器：離子交換柱、滴定管架、溫度計、錐形瓶葯品：碘化鉛、強酸型離子交換樹脂四、實驗內容1、碘化鉛飽和溶液的配製2、裝柱首先將陽離子交換樹脂用蒸餾水浸泡24-28h。實驗時，將浸泡過的陽離子交換樹脂約40g隨同蒸餾水一並諸如交換柱中。控制流速，避免有氣泡。3、轉型在進行離子交換前，須將鈉型樹脂完全轉變成氫型。可用100mL1mol·L-1HNO3以每分鍾30-40滴的流速流過樹脂。然後用蒸露水淋洗樹脂至淋洗液呈中性（可用pH試紙檢驗）4、交換和洗滌將碘化鉛飽和溶液過濾到一個干凈的乾燥錐形瓶中，。測量並記錄飽和溶液的溫度，然後用移液管准確量取25.0mL該飽和溶液，分幾次轉移到交換柱內。用一個250mL潔凈的錐形瓶接流出液。待碘化鉛飽和溶液流出，再用蒸餾水淋洗樹脂至流出液呈中性。將洗滌液一並放入錐形瓶中。5、滴定將錐形瓶中的流出液用0.005mol·L-1NaOH標准溶液滴定，用溴化百里酚藍作指示劑，在pH=6.5-7時，溶液由黃色轉變為鮮艷的藍色，即到達滴定終點，記錄數據。7、數據處理（本實驗測定Ksp值數量級為10-9-10-8合格）
碘化鉛飽和溶液的溫度℃：通過交換柱的碘化鉛飽和溶液的體積/mL
NaOH標准溶液的濃度/mol·L-1
消耗NaOH標准溶液的體積/mL
流出液中H+的量/mol
飽和溶液中[Pb2+]/mol·L-1
碘化鉛在離子交換樹脂的轉型中，如果加入硝酸的量不夠，樹脂沒完全轉變成氫型，會對實驗結果造成什麼影響？2、在交換和洗滌過程中，如果流出液有意少部分損掉，會對實驗結果造成什麼影響？3、在交換過程中交換柱中如有氣泡對整個實驗結果是否會有影響？六、注釋1、在實驗過程中，樹脂裡面不要進入氣泡，如有氣泡將其除去。2、轉型過程中必須將其轉型完全。3、收集流出液一定要完全，不要將其損失掉。4、過濾時用的漏斗、玻璃棒等必須是干凈的、乾燥的。以上就是測定方法。

② 在對凝血因子fviii作離子交換層析時，所用緩沖液為什麼要添加枸櫞酸鈉

檸檬酸鈉在食品、飲料工業中用作風味劑、穩定劑；在醫葯工業中用作抗血凝劑、專化痰葯和利尿葯；在洗滌劑工屬業中，可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑；在化學上是優良的螯合劑/絡合劑,在工業上對檸檬酸鈉的應用都是利用此一特性。還用於釀造、注射液、攝影葯品和電鍍等。
檸檬酸鈉是目前最重要的檸檬酸鹽，主要由澱粉類物質經發酵生成檸檬酸，再跟鹼類物質中和而產生，具有以下優良性能：(1)安全無毒性能。由於制備檸檬酸鈉的原料基本來源於糧食，因而絕對安全可靠，對人類健康不會產生危害。聯合國糧農與世界衛生組織對其每日攝入量不作任何限制，可認為該品屬於無毒品。（2）具有生物降解性。檸檬酸鈉經自然界大量的水稀釋後，部分變成檸檬酸，兩者共存於同一體系中。

③ EST分子量范圍是多少

蛋白質種類很多，性質上的差異很大，既或是同類蛋白質，因選用材料不同，使用方法差別也很大，且又處於不同的體系中，因此不可能有一個固定的程序適用各類蛋白質的分離。但多數分離工作中的關鍵部分基本手段還是共同的，大部分蛋白質均可溶於水、稀鹽、稀酸或稀鹼溶液中，少數與脂類結合的蛋白質溶於乙醇、丙酮及丁醇等有機溶劑中。因此可採用不同溶劑提取、分離及純化蛋白質和酶。蛋白質與酶在不同溶劑中溶解度的差異，主要取決於蛋白分子中非極性疏水基團與極性親水基團的比例，其次取決於這些基團的排列和偶極矩。故分子結構性質是不同蛋白質溶解差異的內因。溫度、pH、離子強度等是影響蛋白質溶解度的外界條件。提取蛋白質時常根據這些內外因素綜合加以利用。將細胞內蛋白質提取出來。並與其它不需要的物質分開。但動物材料中的蛋白質有些可溶性的形式存在於體液（如血漿、消化硫等）中，可以不必經過提取直接進行分離。蛋白質中的角蛋白、膠原及絲蛋白等不溶性蛋白質，只需要適當的溶劑洗去可溶性的伴隨物，如脂類、糖類以及其他可溶性蛋白質，最後剩下的就是不溶性蛋白質。這些蛋白質經細胞破碎後，用水、稀鹽酸及緩沖液等適當溶劑，將蛋白質溶解出來，再用離心法除去不溶物，即得粗提取液。水適用於白蛋白類蛋白質的抽提。如果抽提物的pH用適當緩沖液控制時，共穩定性及溶解度均能增加。如球蛋白類能溶於稀鹽溶液中，脂蛋白可用稀的去垢劑溶液如十二烷基硫酸鈉、洋地黃皂苷（Digitonin)溶液或有機溶劑來抽提。其它不溶於水的蛋白質通常用稀鹼溶液抽提。

不同結構的蛋白質及其溶解性質

蛋白質類別

溶解性質

簡單蛋白質

溶於水及稀鹽、稀酸、稀鹼溶液，可被50%飽和度硫酸銨析出。

真球蛋白

一般在等電點時不溶於水，但加入少量的鹽、酸、鹼則可溶解。

擬球蛋白

溶於水，可為50%飽和度硫酸銨析出。

醇溶蛋白

溶於70～80%乙醇中，不溶於水及無水乙醇。

殼蛋白

在等電點不溶於水，也不溶於稀鹽酸，易溶於稀酸、稀鹼溶液。

精蛋白

溶於水和稀酸，易在稀氨水中沉澱。

組蛋白

溶於水和稀酸，易在稀氨水中沉澱。

硬蛋白質

不溶於水、鹽、稀酸及稀鹼。

綴合蛋白

蛋白質溶解性質隨蛋白質與非蛋白質結合部分的不同而異，除脂蛋白外，一般可溶於稀酸、稀鹼及鹽溶液中，脂蛋白如脂肪部分露於外，則脂溶性占優勢，如脂肪部分被包圍於分子之中，則水溶性占優勢。

註：綴合蛋白－包括磷蛋白、粘蛋白、糖蛋白、核蛋白、脂蛋白、血紅蛋白、金屬蛋白、黃素蛋白和氮苯蛋白等。

蛋白質的制備是一項十分細致的工作。涉及物理學、化學和生物學的知識很廣。近年來雖然有了不少改進，但其主要原理仍不外乎兩個方面：一是利用混合物中幾個組分分配率的差別，把它們分配於可用機械方法分離的兩個或幾個物相中，如鹽析、有機溶劑提取、層析和結晶等；二是將混合物置於單一物相中，通過物理力場的作用使各組分分配於不同區域而達到分離的目的，如電泳、超離心、超濾等。由於蛋白質不能溶化，也不能蒸發，所能分配的物相只限於固相和液相，並在這兩相間互相交替進行分離純化。制備方法可按照分子大小、形狀、帶電性質及溶解度等主要因素進行分類。按分子大小和形態分為差速離心、超濾、分子篩及透析等方法；按溶解度分為鹽析、溶劑抽提、分配層析、逆流分配及結晶等方法；按電荷差異分為電泳、電滲析、等電點沉澱、離子交換層析及吸附層析等；按生物功能專一性有親合層析法等。

由於不同生物大分子結構及理化性質不同，分離方法也不一樣。即同一類生物大分子由於選用材料不同，使用方法差別也很大。因此很難有一個統一標準的方法對任何蛋白質均可循用。因此實驗前應進行充分調查研究，查閱有關文獻資料，對欲分離提純物質的物理、化學及生物學性質先有一定了解，然後再著手進行實驗工作。對於一個未知結構及性質的試樣進行創造性的分離提純時，更需要經過各種方法比較和摸索，才能找到一些工作規律和獲得預期結果。其次在分離提純工作前，常須建立相應的分析鑒定方法，以正確指導整個分離純化工作的順利進行。高度提純某一生物大分子，一般要經過多種方法、步驟及不斷變換各種外界條件才能達到目的。因此，整個實驗過程方法的優劣，選擇條件效果的好壞，均須通過分析鑒定來判明。

另一方面，蛋白質常以與其他生物體物質結合形式存在，因此也易與這些物質結合，這給分離精製帶來了困難。如極微量的金屬和糖對巨大蛋白質的穩定性起決定作用，若被除去則不穩定的蛋白質結晶化的難度也隨之增加。如高峰澱粉酶A的Ca2+，胰島素 Zn2+等。此外，高分子蛋白質具有一定的立體構象，相當不穩定，如前所述極易變性、變構，因此限制了分離精製的方法。通常是根據具體對象聯用各種方法。為得到天然狀態的蛋白質，盡量採用溫和的手段，如中性、低溫、避免起泡等，並還要注意防腐。

注意共存成分的影響。如蝮蛇粗毒的蛋白質水解酶活性很高，在分離純化中需引起重視。純化蝮蛇神經毒素時，當室溫超過20℃時，幾乎得不到神經毒素。蝮蛇毒中的蛋白水解酶能被0.1mol/L EDTA完全抑制，因此在進行柱層析前先將粗毒素 0.1mol/LEDTA溶液處理，即使在室溫高於20℃，仍能很好的得到神經毒素。

整個制備過程一般可分為5個階段：①材料的選擇和預處理，②細胞的破碎（有時需進行細胞器的分離），③提取，④純化（包括鹽析，有機溶劑沉澱，有機溶劑提取、吸附、層析、超離心及結晶等），⑤濃縮、乾燥及保存。以上5個階段不是要求每個方案都完整地具備，也不是每一階段截然分開。

不論是哪一階段使用哪一種方法，均必須在操作中保存生物大分子結構的完整性。保存活性防止變性及降解現象的發生。因空間結構主要依靠氫鍵、鹽鍵和范德華力的存在，遇酸、遇鹼、高溫、劇烈的機械作用及強烈的輻射等均可導致活性喪失。因此選擇的條件應為十分溫和。同時應注意防止系統中重金屬離子、細胞自身酶系及其他有毒物質的污染。

一、原料的選擇

早年為了研究的方便，盡量尋找含某種蛋白質豐富的器官從中提取蛋白質。但至目前經常遇到的多是含量低的器官或組織且量也很小，如下丘腦、松果體、細胞膜或內膜等原材料，因而對提取要求更復雜一些。

原料的選擇主要依據實驗目的定。從工業生產角度考慮，注意選含量高、來源豐富及成本低的原料。盡量要新鮮原料。但有時這幾方面不同時具備。含量豐富但來源困難，或含量來源均理想，但分離純化操作繁瑣，反而不如含量略低些易於獲得純品者。一般要注意種屬的關系，如鰹的心肌細胞色素C較馬的易結晶，馬的血紅蛋白較牛的易結晶。要事前調查制備的難易情況。若利用蛋白質的活性，對原料的種屬應幾乎無影響。如利用胰蛋白酶水解蛋白質的活性，用豬或牛胰臟均可。但若研究蛋白質自身的性質及結構時，原料的來源種屬必須一定。研究由於病態引起的特殊蛋白質（本斯.瓊斯氏蛋白、貧血血紅蛋白）時，不但使用種屬一定的原料，而且要取自同一個體的原料。可能時盡量用全年均可採到的原料。對動物生理狀態間的差異（如飢餓時脂肪和糖類相對減少），採收期及產地等因素也要注意。

二、前處理

1、細胞的破碎

材料選定通常要進行處理。要剔除結締組織及脂肪組織。如不能立即進行實驗，則應冷凍保存。除了提取及胞細外成分，對細胞內及多細胞生物組織中的蛋白質的分離提取均須先將細胞破碎，使其充分釋放到溶液中。不同生物體或同一生物體不同的組織，其細胞破壞難易不一，使用方法也不完全相同。如動物胰、肝、腦組織一般較柔軟，作普通勻漿器磨研即可，肌肉及心組織較韌，需預先絞碎再製成勻槳。

⑴機械方法

主要通過機械切力的作用使組織細胞破壞。常用器械有：①高速組織搗碎機（轉速可達 10000rpm，具高速轉動的鋒利的刀片），宜用於動物內臟組織的破碎；②玻璃勻漿器（用兩個磨砂面相互摩擦，將細胞磨碎），適用於少量材料，也可用不銹鋼或硬質塑料等，兩面間隔只有十分之幾毫米，對細胞破碎程度較高速搗碎機高，機械切力對分子破壞較小。小量的也可用乳缽與適當的緩沖劑磨碎提取，也可加氧化鋁、石英砂及玻璃粉磨細。但在磨細時局部往往生熱導致變性或pH顯著變化，尤其用玻璃粉和氧化鋁時。磨細劑的吸附也可導致損失。

⑵物理方法

主要通過各種物理因素的作用，使組織細胞破碎的方法。

Ⅰ反復凍融法

於冷藏庫或乾冰反復於零下15～20℃使之凍固，然後緩慢地融解，如此反復操作，使大部分細胞及細胞內顆粒破壞。由於滲透壓的變化，使結合水凍結產生組織的變性，冰片將細胞膜破碎，使蛋白質可溶化，成為粘稠的濃溶液，但脂蛋白凍結變性。

Ⅱ冷熱變替法

將材料投入沸水中，於90℃左右維持數分鍾，立即置於冰浴中使之迅速冷卻，絕大部分細胞被破壞。

Ⅲ超聲波法

暴露於9～10千周聲波或10～500千周超聲波所產生的機械振動，只要有設備該法方便且效果也好，但一次處理量較小。應用超聲波處理時應注意避免溶液中氣泡的存在。處理一些超聲波敏感的蛋白質酶時宜慎重。

Ⅳ加壓破碎法

加一定氣壓或水壓也可使細胞破碎。

⑶化學及生物化學方法

Ⅰ有機溶媒法

粉碎後的新鮮材料在0℃以下加入5～10倍量的丙酮，迅速攪拌均勻，可破碎細胞膜，破壞蛋白質與脂質的結合。蛋白質一般不變性，被脫脂和脫水成為乾燥粉末。用少量乙醚洗，經濾紙乾燥，如脫氫酶等可保存數月不失去活性。

Ⅱ自溶法

將待破碎的鮮材料在一定pH和適當的溫度下，利用自身的蛋白酶將細胞破壞，使細胞內含物釋放出來。比較穩定，變性較難，蛋白質不被分解而可溶化。利用該法可從胰臟製取羧肽酶。自體融解時需要時間，需加少量甲苯、氯仿等。應防止細菌污染。於溫室 30℃左右較早溶化。自體融解過程中PH顯著變化，隨時要調節pH。自溶溫度選在0～4℃，因自溶時間較長，不易控制，所以制備活性蛋白質時較少用。

Ⅲ酶法

與前述的自體融法同理，用胰蛋白酶等蛋白酶除去變性蛋白質。但值得提出的是溶菌酶處理時，它能水解構成枯草菌等菌體膜的多糖類。能溶解菌的酶分布很廣。尤其卵白中含量高，而多易結晶化。1g菌體加1～10mg溶菌酶， pH6.2～7.01h內完全溶菌。於生理食鹽水或0.2mol蔗糖溶液中溶菌，雖失去細胞膜，但原形質沒有脫出。除溶菌酶外，蝸牛酶及纖維素酶也常被選為破壞細菌及植物細胞用。

表面活性劑處理

較常用的有十二烷基磺酸鈉、氯化十二烷基吡淀及去氧膽酸鈉等。

此外一些細胞膜較脆弱的細胞，可把它們置於水或低滲緩沖劑中透析將細胞脹破。

2、細胞器的分離

制備某一種生物大分子需要採用細胞中某一部分的材料，或者為了純化某一特定細胞器上的生物大分子，防止其他細胞組分的干擾，細胞破碎後常將細胞內各組分先行分離，對於制備一些難度較大需求純度較高的生物大分子是有利的。尤其近年來分子生物學、分子遺傳學、遺傳工程等學科和技術的發展，對分布在各種細胞器上的核酸和蛋白質的研究工作日益增多，分離各種細胞器上的各類核酸和特異性蛋白質已成為生物大分子制備工作重要內容之一。各類生物大分子在細胞內的分布是不同的。DNA幾乎全部集中在細胞核內。RNA則大部分分布於細胞質。各種酶在細胞內分布也有一定位置。因此制備細胞器上的生物大分子時，預先須對整個細胞結構和各類生物大分子在細胞內分布匹有所了解。以肝細胞為例整理如表1

表1 蛋白質、酶及核酸在肝細胞內分布情況

細胞器名稱

主要蛋白質及酶類、核酸類

核酸類

細胞核

細胞核 精蛋白、組蛋白、核酸合成酶系

RNA占總量10%左右，DNA幾乎全部

線粒體

電子傳遞、氯化磷酸化、三羧酸循環、脂肪酸氧化、氨基酸氧化、脲合成等酶系。

RNA占總量5%左右，DNA微量

內質網（微粒體）

蛋白質合成酶系、羥化酶系。

RNA占總量50%左右

溶酶體

水解酶系（包括核酸酶、磷酸脂酶、組織蛋白酶及糖苷及糖苷酶等）。

細胞膜

載體與受體蛋白、特異抗蛋、ATP酶、環化腺苷酶、5』-核苷酸酶琥珀酸脫氫酶、葡萄糖-6-磷酸酶等。

細胞液

嘧啶和嘌呤代謝、氨基酸合成酶系、可溶性蛋白類。

RNA（主要為tRNA）占總量30%

高爾基氏體

糖苷轉移酶、粘多糖及類固醇合成酶系。

細胞器的分離一般採用差速離心法。細胞經過破碎後，在適當介質中進行差速離心。利用細胞各組分質量大小不同，沉降於離心管內不同區域，分離後即得所需組分。細胞器的分離制備、介質的選擇十分重要。最早使用的介質是生理鹽水。因它容易使亞細胞顆粒發生聚集作用結成塊狀，沉澱分離效果不理想，現一般改用蔗糖、Ficoll（一種蔗糖多聚物）或葡萄糖-聚乙二醇等高分子溶液。

2.1水溶液提取

大部分蛋白質均溶於水、稀鹽、稀鹼或稀酸溶液中。因此蛋白質的提取一般以水為主。稀鹽溶液和緩沖溶液對蛋白質穩定性好、溶度大，也是提取蛋白質的最常用溶劑。以鹽溶液及緩沖液提取蛋白質進常注意下面幾個因素。

2.2鹽濃度

等滲鹽溶液尤以0.02～0.05mol/L磷酸鹽緩沖液和碳酸鹽緩沖液常用。 0.15mol/L氯化鈉溶液應用也較多。如6-磷酸葡萄糖脫氫酶用0.1mol/L碳酸氫鈉液提取等。有時為了螯合某些金屬離子和解離酶分子與其他雜質的靜電結合，也常使用枸櫞酸鈉緩沖液和焦磷酸鈉緩沖液。有些蛋白質在低鹽濃度下濃度低，如脫氧核糖核蛋白質需用1mol/L以上氯化鈉液提取。總之，只要能溶解在水溶液中而與細胞顆粒結合不太緊密的蛋白質和酶，細胞破碎後選擇適當的鹽濃度及PH，一般是不難提取的。只有某些與細胞顆粒上的脂類物質結合較緊的，需採用有機溶劑或加入表面活性劑處理等方法提取。

2.3PH值

蛋白質提取液的PH值首先應保證在蛋白質穩定的范圍內，即選擇在偏離等電點兩側。如鹼性蛋白質則選在偏酸一側，酸性蛋白質選擇偏鹼一側，以增大蛋白質的溶解度，提高提取效果。如細胞色素C屬鹼性蛋白質，常用稀酸提取，肌肉甘油醛-3-磷酸脫氫酶屬酸性蛋白質，用稀鹼提取。某些蛋白質或酶與其分物質結合常以離子鍵形式存在，選擇PH3～6范圍對於分離提取是有利的。

2.4溫度

多數酶的提取溫度在5℃以下。少數對溫度耐受性較高的蛋白質和酶，可適當提高溫度，使雜蛋白變性分離且也有利於提取和進一步純化。如胃蛋白酶等及許多多肽激素類，選擇37～50℃條件下提取，效果比低溫提取更好。

④ 從分析原理簡述hplc中，離子交換色譜，離子對色譜及離子色譜有何異同

離子色譜原理與離子交換色譜原理類似，離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測，適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸，以及糖類和DNA、RNA的水解產物等；離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足，離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解，提高k值以利於組分的分離，一般針對酸性待測組分，可在流動相中加入弱酸，使待測組分減少在流動相中的離解，加強與固定相的分配，適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測，但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜，其酸度耐受范圍是2-8，因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH，導致無法通過此方法分析強酸強鹼，因此引入離子對色譜，在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對，通常分析鹼加入烷基磺酸鈉，分析酸加入季胺鹽，適用於較強有機酸鹼的分析。

⑤ 離子交換樹脂交換容量如何測定

1.
陰離子交換樹脂交換容量的測定: 准確稱取一定量的陰離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基紅作指示劑...
2.
陽離子交換樹脂交換容量的測定 准確稱取一定量的陽離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示劑...

⑥ 離子交換法測定PbCl2的溶度積常數 實驗中影響K測定結果准確度的因素有哪些

在氯化鉛飽和溶液中C（cl-）=2C(Pb2+)
Ksp=[cl-]*[cl-]*[Pb2+]
故而影響准確的因素主要是測定鉛濃度時操作因素：內離子交容換柱中空氣未排盡；轉型時,鈉型完全轉變為氫型,蒸餾水沖洗交換柱至流出液呈中性；交換淋洗時液體的損失；滴定終點判定（指示劑選擇）；

⑦ 分析化學實驗的4圖書信息

書名:分析化學實驗/高等院校化學課實驗系列教材
ISBN:730703753
作者:武漢大學化學與分子科學學院實驗中心編
出版社:中國中醫葯出版社
定價:12
頁數:250
出版日期:2003-5-1
版次:1
開本:大32開
包裝:平裝
簡介:本書是《普通高等教育「十五」國家級規劃教材》之一。
本書由上篇(化學定量分析)、下篇(儀器分析)、附篇(常用分析儀器等)及附錄4部分組成。本書共含各種實驗101個，其中上篇化學定量分析實驗32個(含英文實驗2個)；下篇儀器分析實驗69個(含英文實驗2個)；附篇包括分析天平、常用分光光度計、常用色譜分析儀器及薩特勒標准光譜的查閱方法等內容。
本書貫徹「三基」、「五性」的精神，符合分析化學的教學需要，系統性強，內容全面、新穎、簡潔明了。
本書與《分析化學》、《儀器分析選論》、《分析化學簡明教程》、《分析化學習題集》及《分析化學多媒體教學軟體》等構成分析化學立體化系列教材。
本書可作為高等院校葯學、制葯工程、中葯學、葯物制劑、生物化工、化學及化工等專業本科生分析化學實驗教材，也可作為分析工作者的參考用書。
目錄:
上篇 化學定量分析
第1章 分析化學基本操作
實驗1·1 滴定分析基本操作
實驗1·2 重量分析基本操作
第2章 分析天平與稱量
實驗2·1 稱量練習
實驗2·2 天平性能的檢查
第3章 酸鹼滴定法及非水滴定法
實驗3·1 滴定分析操作練習
實驗3·2 容量儀器的檢定
實驗3·3 HCl標准溶液(0.1mol/L)的配製與標定
實驗3·4 葯用硼砂的含量測定
實驗3·5 葯用NaOH的含量測定
實驗3·6 NaOH標准溶液(0.1mol/L)的配製與標定
Experiment 3.7 Preparation and Standardization of Sodium Hydroxide Solution
實驗3·8 乙酸的含量測定
實驗3·9 苯甲酸的含量測定
實驗3·10 混合酸(HCl+ )的含量測定
實驗3·11 高氯酸標准溶液(0.1mol/L)的配製與標定
Experiment 3.12 Preparation and Standardization of Perchloric Acid
實驗3·13 水楊酸鈉的含量測定
實驗3·14 鹽酸苯海拉明含量測定
實驗3·15 鹽酸麻黃鹼的含量測定
第4章 絡合滴定法
實驗4·1 0.05mol/L EDTA標准溶液的配製與標定
實驗4·2 水硬度的測定
第5章 氧化還原滴定法
實驗5·1
標准溶液(0.05mol/L)的配製與標定
實驗5·2
標准溶液(0.1mol/L)的配製與標定
實驗5·3 維生素C含量的測定(直接碘量法)
實驗5·4 銅鹽的含量測定(置換碘量法)
實驗5·5 葡萄糖的含量測定(間接碘量法)
實驗5·6
標准溶液(0.02mol/L)的配製與標定
實驗5·7 過氧化氫的含量測定
第6章 沉澱滴定法與重量分析法
實驗6·1 氯化物中氯含量的測定( 指示劑法)
實驗6·2 氯化物中氯含量的測定(鐵銨礬指示劑法)
實驗6·3 氯化鋇結晶水的測定
實驗6·4 硫酸鈉的含量測定
下篇 儀器分析
第7章 電位法與伏安法
實驗7·1 用pH計測定溶液的pH
【附一】 pHS-2C型酸度計測定溶液pH方法
【附二】 25型pH計測定溶液pH的方法
【附三】 PXSJ-216型離子分析儀測定溶液pH的方法
實驗7·2 用氯離子選擇性電極測定氯離子濃度
【附一】 氯離子選擇性電極的制備方法
【附二】 25型pH計測量電動勢的使用方法
實驗7·3 氟離子選擇性電極的性能檢驗及水樣中氟離子的含量測定
實驗7·4 磷酸的電位滴定
實驗7·5 永停滴定法標定12標准溶液(0.005mol/L)
實驗7·6 磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)
實驗7·7 卡爾費休法測定水分(永停滴定法)
實驗7·8
/ 電對條件電位的測定(作圖法)
第8章 紫外-可見分光光度法
實驗8·1 吸收曲線的測繪
【附】 721型分光光度計的使用方法
實驗8·2 鄰二氮菲吸光光度法測定水中鐵含量(標准曲線法和標准比較法)
實驗8·3 紫外-可見分光光度計的性能檢定及使用方法
實驗8·4 維生素 注射液的含量測定
實驗8·5 原料葯品的吸光系數測定
實驗8·6 雙波長分光光度法測定復方磺胺甲惡唑片中磺胺甲惡唑及甲氧苄啶含量
實驗8·7 雙波長計算分光光度法測定銀黃注射液中黃芩苷和綠原酸的含量
實驗8·8 導數光譜法測定安鈉咖注射液中咖啡因的含量
Experiment 8.9 Determination of Quinine and Sodium Benzoate in Tonic Water by UV Absorbance Spectros
第9章 熒光分析法
實驗9·1 熒光法測定維生素 的含量
實驗9·2 熒光法測定硫酸奎寧的含量
【附】 930型熒光光度計及其操作方法
第10 章紅外分光光度法
實驗10·1 紅外分光光度計的性能檢查
實驗10·2 樣品的紅外吸收光譜的測繪
第11章 原子吸收分光光度法
實驗11·1 肝素鈉中雜質鉀鹽的限量檢查
實驗11·2 原子吸收分光光度法測定飲用水中鎂的含量
實驗11·3 頭發中鋅的含量測定
實驗11·4 火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣——標准加入法
第12章 核磁共振波譜法(示教)
實驗12·1 核磁共振波譜儀的性能檢查
實驗12·2 薄荷醇核磁共振氫譜的測繪
實驗12·3 核磁共振法測定乙醯乙酸乙酯互變異構及含量
實驗12·4 薄荷醇的核磁共振碳譜(COM與DEPT譜)的測繪
第13章 質譜法(示教)
實驗13·1 質譜儀的性能檢查
實驗13·2 非那西汀的質譜測繪
實驗13·3 有機未知物的質譜測繪
實驗13·4 甲苯、氯苯和溴苯混合物的GC-MS分析
實驗13·5 川芎揮發油的GC-MS分析
第14章 經典液相色譜法
實驗14·1 氧化鋁的活度測定法(柱色譜法)
實驗14·2 離子交換色譜法測定枸櫞酸鈉的含量(柱色譜法)
實驗14·3 氧化鋁的活度測定(薄層色譜法)
實驗14·4 硅膠(黏合板)的活度測定
實驗14·5 乙酸曲安奈德的雜質檢查(薄層色譜法)
實驗14·6 紙色譜法測定肌苷注射液的含量(上行展開法)
實驗14·7 鹽酸苯乙雙胍雜質限度檢測(紙色譜下行展開法)
實驗14·8 脯氨酸與羥脯氨酸的分離與鑒定
實驗14·9 薄層掃描法測定六味地黃丸中熊果酸的含量
第15章 氣相色譜法
實驗15·1 氣-液填充色譜柱的制備
實驗15·2 氣相色譜儀的性能檢查
實驗15·3 常用色譜定性參數的測定和歸一化法含量測定
實驗15·4 苯、甲苯、二甲苯的分離與鑒別及色譜系統適用性試驗
實驗15·5 內標法測定酒或酊劑中乙醇含量
實驗15·6 微量水分測定
實驗15·7 兩種丁醇異構體相對含量的測定
實驗15·8 最佳載氣流速的測定
實驗15·9 毛細管氣相色譜法測定羌活揮發油
第16章 高效液相色譜法
實驗16·1 高效液相色譜儀的性能檢查與色譜參數的測定
實驗16·2 用內標對比法測定潑尼松龍的含量
實驗16·3 用內標對比法測定撲熱息痛的含量
實驗16·4 用校正因子法測定復方炔諾酮片中炔諾酮和炔雌醇的含量
實驗16·5 用外標法測定頭孢克洛的含量
實驗16·6 歸一化法檢查鹽酸環丙沙星的雜質限量
Experiment16·7
實驗16·8 流動相的四面體優化法
第17章 毛細管電泳法(示教)
概述
實驗17·1 毛細管電泳儀的性能檢查
實驗17·2 皸裂平酊劑的定性分析
實驗17·3 冬蟲夏草主要成分的定性分析
實驗17·4 復方降壓片中三組分的定量分析
第18章 流動注射分析法
實驗18·1 流動注射分析儀的性能檢查
實驗18·2 自來水中的鐵含量測定
實驗18·3 鹽酸腎上腺素注射液的含量測定
實驗18·4 磺胺嘧啶的含量測定
第19章 熱分析法
實驗19·1 用DSC熱分析技術測定葯物硝本地平的純度
附篇 常用分析儀器及薩特勒標准光譜查閱方法
第20章 分析天平
20·1 分析天平的稱量原理
20·2 分析天平的分類
20·3 分析天平的結構
20·4 光電分析天平的安裝和調整
20·5 分析天平的計量性能
20·6 分析天平的使用規則和稱量方法
20·7 砝碼的校正
20·8 微量天平
20·9 電子天平
20·10 天平室規則
第21章 常用分光光度計
21·1 722型可見分光光度計
21·2 751G型紫外-可見分光光度計
21·3 752型紫外-可見光柵分光光度計
21·4 756MC型紫外-可見分光光度計
21·5 UV-9100型紫外-可見分光光度計
21·6 WFZ800- 型紫外-可見分光光度計
21·7 MPF-4型熒光分光光度計
21·8 960型熒光分光光度計的使用方法
21·9 7650型紅外分光光度計
21·10 1703型傅里葉變換紅外分光光度計
21·11 WFX-1D型原子吸收分光光度計
21·12 P-E2100型原子吸收分光光度計
21·13 島津AAS-670型原子吸收分光光度計
第22章 常用色譜儀器
22·1 CS-930型薄層掃描儀
22·2 CS-9301PC型薄層掃描儀簡介
22·3 通用型氣相色譜儀的使用方法
22·4 天美7890型氣相色譜儀
22·5 102G型氣相色譜儀
22·6 Agilent6890N型氣相色譜儀
22·7 通用型高效液相色譜儀的使用方法
22·8 日立L-7100型液相色譜儀的使用方法
22·9 Agilent1100型高效液相色譜儀
22·10 簡易毛細管電泳儀簡介
22·11 GCMS-QP5050A型氣相色譜-質譜聯用儀簡介
第23章 薩特勒標准光譜的查閱方法
23·1 薩特勒標准光譜與索引的分類
23·2 名稱字順索引
23·3 分子式索引
23·4 化學分類索引
23·5 譜線索引
23·6 化學位移索引
23·7 C-13核磁共振波譜峰位索引
附錄
附錄Ⅰ 國際相對原子質量表(1999)
附錄Ⅱ 常用相對分子質量表
附錄Ⅲ 常用指示劑
附錄Ⅳ 常用緩沖溶液的配製
附錄Ⅴ 標准緩沖溶液的pH
附錄Ⅵ 常用酸鹼的密度和濃度
附錄Ⅶ 常用基準物的乾燥及應用
附錄Ⅷ 難溶化合物的溶度積( )
附錄Ⅸ 標准電極電位及氧化還原電對條件電位表
附錄Ⅹ 常用溶劑的截止波長
附錄Ⅺ 原子吸收分光光度法中常用的分析線
附錄Ⅻ 常用氘代溶劑的殘留氫的化學位移
附錄ⅩⅢ 薄層色譜固定相
附錄ⅩⅣ 氣相色譜常用固定液
附錄ⅣⅤ 氣相色譜相對質量校正因子(f)
附錄ⅩⅥ 高效液相色譜固定相與應用
附錄ⅩⅧ 高效液相色譜法常用流動相的性質

⑧ 小兒急性腎功能衰竭的治療

除病因治療外，主要的治療是使患兒能度過腎衰期，使少尿引起的內環境紊亂減至最小程度，爭取腎臟病變的恢復。
1.維持水電解質的平衡
如血容量降低而無失血，也無低蛋白無需膠體擴容。靜脈注入等滲鹽水20ml/kg，患兒多於2小時內排尿。如患兒仍無尿，須插導尿管測定膀胱尿量，測中心靜脈壓。如臨床及化驗檢查，體液已補足則須考慮用利尿劑。雖然利尿劑對已出現無尿的患兒無效，不能改變腎功能也不影響腎衰的自然過程，但這些葯物如速尿或甘露醇作用於腎小管功能的改變，加速了尿流，對有些少尿患兒由於促進尿排出，故對高鉀血症及體內水滯留的處理有價值。如患兒無高血壓，可聯合用多巴胺與利尿劑以增加腎皮質血流。
當補足血容量或給利尿劑後仍無適量尿液排出，則應嚴格限制攝入液量。除體內滯留水分過多外，腎外液體丟失如失血、胃腸道異常丟失（嘔吐、腹瀉）應予補充。
2.高血鉀症的處理
急性腎衰時迅速發生高血鉀症（血鉀高於6mmol/L）,可引起心律不齊及死亡。當血清鉀上升至5.5mmol/L時，給患兒的液體須含高濃度葡萄糖，並給降鉀樹脂口服或保留灌腸。降鉀樹脂是一種葯用的鈉式孩子交換樹脂，經口服或灌腸，可在腸道內產生離子交換作用，吸收鉀後隨糞便排出體外，達到降低血鉀的目的。鈉式樹脂的優點是既不會加重中毒，還攝取尿毒症患兒腸道內的銨離子，可減少尿素的合成。將降鉀樹脂加入山梨醇中呈混懸液口服最好，山梨醇引起滲透性腹瀉，可引起水及電解質的丟失（腎衰患兒常有體液滯留，體內鈉、鉀水平均增高），這樣可共同促進水、電解質經胃腸道排出。上述緊急處理只須幾小時，如高血鉀持續不降，須作透析治療。
3.糾正酸中毒
腎衰時由於排出氫及銨離子不足常有中度酸中毒，罕有需要治療者。嚴重酸中毒（動脈pH<7.15，血清碳酸氫鹽<8mmol/L）可增加心肌易激惹性，故須處理。由於快速輸入鹼性液的危險，經靜脈只須矯正部分酸中毒，給碳氫鹽使動脈pH上升至pH7.2（約合血清硫酸氫鹽12mmol/L），矯正公式如下：NaHCO2的需要量（mmol）=0.3×體重（kg）×〔12-血清碳酸氫鹽（mmol/L）〕。
當血清鈣及磷達正常值後，再矯正酸中毒可口服碳酸氫鈉或枸櫞酸鈉液。
腎衰時由於排磷障礙而有高磷血症及相應的低鈣血症，但由於同時有酸中毒，血游離鈣常不降低，故不發生抽搐；如迅速矯正酸中毒將降低游離鈣濃度而發生抽搐。
4.低鈣血症
可用降低血清磷的方法，除發生手足搐搦的患兒外，可不經靜脈補鈣。一般經口服與磷酸鹽結合的碳酸鈣抗酸劑，增加糞便內磷酸鹽的排出。
5.低鈉血症
如患兒無脫水須限制入量，如血清鈉降至120mmol/L以下，則須經靜脈滴入高張（3%）氯化鈉，將血清鈉提高到125mmol/L，可按下列公式計算，NaCI需要量（mmol）=0.6體重（kg）×〔125-血清鈉（mmol/L）〕。如出現高血壓及充血性心力衰竭等情況，須考慮透析療法。
6.胃腸道出血
可用碳酸鈣抗酸劑預防，並可降低血清磷，也可經靜脈給甲氰咪胍（西咪替丁）。
7.高血壓
對有腎衰及高血壓患兒，限制鹽及水是很重要的。小兒有嚴重高血壓時可用低壓唑（氯苯甲噻二嗪），在10秒種內經靜脈注入,於10～20分鍾常可有血壓下降，如不滿意，第1次注葯後30分鍾可再重復一次，也可迅速用心痛定（硝苯吡啶）舌下含服。對高血壓危象可持續靜脈滴注普鈉或柳胺苄心定（labetolol），而高血壓不嚴重者可控制細胞外液量擴張（限制鹽、水量，用速尿），用β受體阻滯劑，如心得安及血管擴張劑常能奏效。
8.其他
抽搐可能與原發病有關例如系統性紅斑性狼瘡、低鈉血症（水中毒）、低鈣血症、高血壓或因尿毒症本身所致，治療須針對原發病變。一般抗驚厥葯物如水化氯醛、苯巴比妥、苯妥英鈉在尿毒症患兒療效差。安定對控制抽搐有效。
除非有溶血（例如溶血性尿毒綜合征、狼瘡）或出血，一般急性腎衰時貧血輕微（血色素90～100g/L）是因體液擴張的後果，不需輸血。如有急性出血、溶血性貧血或持續腎衰，血色素下降至70g/L則須輸血。體液過多的患兒，輸血可導致體液擴張，而產生高血壓、充血性心力衰竭及肺水腫。緩慢（4～6小時）輸入新鮮血（減少鉀入量），10ml/kg可減少體液擴張。如有嚴重體液瀦留，則須在透析過程中矯正貧血。
急性腎衰透析療法的指征包括下述各因素的結合：酸中毒、是解質失調尤以高鉀血症、中樞神經系統紊亂、高血壓、體液瀦留及充血性心力衰竭。

⑨ 離子交換樹脂的交換容量測定方法有哪些

聯合國糧來農組織規定用於土源壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。中性乙酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法，適於酸性和中性土壤。最近的土壤化學研究表明，對於熱帶和亞熱帶的酸性、微酸性土壤，常規方法由於浸提液pH值和離子強度太高，與實際情況相差較大，所得結果較實際情況偏高很多。新方法是將土壤用BaCl2飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

⑩ 生產檸檬酸及檸檬酸鈉的方法有哪些

檸檬酸的發酵工藝

中國是世界上最大的檸檬酸生產國和出口國，
目前檸檬酸的合成
主要有水果提取法，
化學合成法和微生物發酵法三種，
相較於其它兩
種，微生物發酵法生產檸檬酸其發酵周期短，產率高，便於連續化和
控制，是現在主要的生產方法。其發酵方程式如下：

C
12
H
24
O
11
(
蔗糖
)

+ H
2
O + 3O
2
→
2C
6
H
8
O
7
（檸檬酸）
+ 4H
2
O
主要工藝過程有：菌種培養，原料處理，接種、發酵，浸取檸檬
酸，酸解和脫色，濃縮結晶過程，工藝流程圖如下：

圖
1
發酵法生產檸檬酸流程圖

Figure1
Schematic diagram for procing citric acid by fermentation

其過程可以簡述如下
:
首先在培養基上接種黑麴黴素培養發酵細
菌，然後將培養出的細菌接種在無菌的原料中，然後送入曲室發酵，
發酵完成後將曲液放入浸取缸浸取，
然後向發酵液中加入沉澱劑一般

為石灰沉澱料液，
使得檸檬酸
（
C
6
H
8
O
7
）
沉澱為檸檬酸鈣
（
Ca(C
6
H
5
0
7
)
2
）
,
之後在發酵液中加入硫酸酸化檸檬酸鈣，
酸液經過離子交換樹脂去除
Fe
2+
，
Ca
2+
離子，然後經過濃縮結晶得到檸檬酸。其方程式如下：

Ca(C
6
H
5
0
7
)
2
+ 3H
2
SO
4

→

2 C
6
H
8
O
7
+ CaSO
4
這時會產生大量的硫酸鈣沉澱，一般每生產
1
噸的檸檬酸就會產生
3-4
噸的硫酸鈣廢料，這些廢料會污染環境，從環境保護和可持續發
展角度來看這是很不可取的，
現在出現了一些新的方法來處理發酵液
從而達到結晶檸檬酸的目的，
例如電滲析法，
通過將發酵液通過陰膜
和陽膜根據設定次序交替組合後的電滲析淡化室，
通過施加一定的直
流電場，
在泵的驅動作用下連續循環一段時間後，
料液中的檸檬酸根
以離子形式通過陰離子交換膜並與氫離子在濃縮室結合成檸檬酸
（濃
縮室的引水為去離子水）
，從而達到濃縮提純的目的，然後將濃縮液
通過陽離子交換樹脂去除金屬離子，
再經過濃縮結晶得到檸檬酸。
其
過程大體如下：

發酵液→過濾→電滲析→樹脂交換→濃縮結晶→產品

其中過濾可為微濾和超濾的結合，若發酵液較純可直接用超濾操作。
文獻報道經過電滲析操作後檸檬酸的回收率可以達到
92.7%
。